一種2-氯煙酸含量的分析方法
2023-09-21 02:56:15 2
><![CDATA[X1=A2m1P1A1m2]]>式中A1——標樣中,2-氯煙酸峰面積的平均值;A2——試樣中,2-氯煙酸峰面積的平均值;m1——標樣的質量;m2——試樣的質量;P1——標樣中2-氯煙酸的質量分數;X1——試樣中2-氯煙酸的質量分數。2.根據權利要求1所述的分析方法,其特徵在於所用色譜柱為ZORBAXSB-Phenyl不鏽鋼填充柱,柱長150毫米,柱內徑4.6亳米,所用填料粒徑為3.5微米,柱室溫度為3(TC。3.根據權利要求1所述的分析方法,其特徵在於所述分析方法中的流動相釆用PH=2-3的磷酸鹽緩衝溶液與甲醇的混合體系,甲醇在流動相中的體積分數為20%至30%。4.根據權利要求3所述的分析方法,其特徵在於所述的流動相中甲醇的體積分數為23%。5.根據權利要求3所述的分析方法,其特徵在於所述磷酸鹽緩衝溶液為磷酸二氫鈉的緩衝液或磷酸二氫鉀的緩衝溶液。6.根據權利要求1所述的分析方法,其特徵在於每次進樣的樣品體積20微升;流動相的流速為1.Oml/min。7.根據權利要求1所述的分析方法,其特徵在於高效液相色譜的檢測波長控制在235nm。全文摘要本發明涉及藥物中間體的含量分析方法,特別提供了一種2-氯煙酸含量的分析方法,其為高效液相色譜外標定量分析法,採用ZORBAXSB-Phenyl3.5μm,4.6×150mm不鏽鋼色譜柱進行分離,柱室溫度為30℃,檢測波長230nm至254nm;用純甲醇作溶劑,以pH=2.4的磷酸鹽緩衝溶液與甲醇的混合體系為流動相;在230nm至254nm範圍得到理想的色譜峰形,通過測定樣品的響應值與標準物質的響應值進行比較,計算被測樣品中的2-氯煙酸含量。該方法準確度高、精密度好、回收率高、簡便、可行,特別適合農藥中間體的分析,能有效控制2-氯煙酸的質量。文檔編號G01N30/00GK101650345SQ20091001823公開日2010年2月17日申請日期2009年8月31日優先權日2009年8月31日發明者劉建麗,史慶苓,張建林,鄭亭路,馬韻升申請人:山東京博控股發展有限公司