丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法
2023-08-13 16:56:21 4
專利名稱：：丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法
技術領域：
：本發明涉及一種丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法，屬有機化合物的合成
技術領域：
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背景技術：
：眾所周知，以KOH、NaOH或甲醇鈉做催化劑反應，直接製得的丙二醇聚氧丙烯醚不飽和度都很高(大於O.l)，而且分子量也做不大(一般不到6500)，做成的產品副產物多，不能生產高粘度高分子量的產品。
發明內容本發明的目的是提供一種工藝合理，能有效提高聚醚的分子量，降低不飽和度，縮短生產周期的丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法。本發明為丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法，其特徵在於以丙二醇聚氧丙烯醚低聚物為起始劑，環氧丙垸為增鏈劑，以含有Co，Zn，Pb等金屬離子的多金屬氰化物(MMC)為催化劑，在溫度為90~160°C的條件下反應，製得丙二醇聚氧丙烯醚。所述催化劑的加入量可為製得的丙二醇聚氧丙烯醚最終產品重量百分比的0.001~0.01%。所述丙二醇聚氧丙烯醚低聚物的分子量可為2001000。所述丙二醇聚氧丙烯醚低聚物可以丙二醇為原料，KOH或NaOH，CH30Na為催化劑，環氧丙烷為增鏈劑，在溫度為90~160°C的條件下反應製得。所述製得的丙二醇聚氧丙烯醚的分子量和對應的不飽和度分別為分子量為300~1000時不飽和度為0.001~0.01%，分子量為10002000時不飽和度為0.001~0.015%，分子量為2000~5000時不飽和度為0.002~0.02%，分子量為5000-30000時不飽和度為0.002~0.03%。本發明採用丙二醇聚氧丙烯醚低聚物為起始劑，含有Co、Zn、Pb等金屬離子的多金屬氰化物(MMC)為催化劑，解決了現有技術中在製備丙二醇聚氧丙烯醚時分子量做不高，不飽和度高，後處理工序繁雜的問題。與現有技術相比，具有以下突出優點和積極效果1、反應活性高，反應周期短，反應時間至少可以縮短一半。2、製備出的丙二醇聚氧丙烯醚分子量分布窄，分布係數小於1.3(原有的產品在1.21.8);不飽和度明顯降低。3、製備出的丙二醇聚氧丙烯醚質量穩定，反應溫和，可控粘度範圍大，可控性好，色澤淺，外觀透亮。具體實施例方式實施前反應釜的準備先用蒸餾水把2.5L高壓反應釜洗幾次，直到乾淨為止，烘乾反應釜，冷卻到3060'C後備用。實施例1:在反應釜中加入丙二醇200g，KOH(固體)4.5g，置換N2三次後升溫，溫度到10(TC加環氧丙垸1617g，加完等壓力降到不能降為止，降溫脫氣。加入磷酸中和，以及510%的蒸餾水和0.02~0.1%的聚醚吸附劑升溫脫水後過濾出料，製得丙二醇聚氧丙烯醚低聚物。實施例2:在反應釜中加入實施例1製得的丙二醇聚氧丙烯醚低聚物500g，MMC催化劑0.25g，置換N2三次後升溫，100°C，脫水半小時後，溫度調到125'C加環氧丙垸1001g。加完熟化，等壓力降到不能降為止，降溫脫氣出料。實施例3:在反應釜中加入實施例1製得的丙二醇聚氧丙烯醚低聚物100g，MMC催化劑0.05g，置換N2三次後升溫，溫度到10(TC，脫水半小時後，溫度調到13(TC加環氧丙烷1401。加完熟化，等壓力降到不能降為止，降溫脫氣出料。實施例4:在反應釜中加入實施例2製得的丙二醇聚氧丙烯醚100g，MMC催化劑0.04g，置換N2三次後升溫，溫度到108。C脫水半小時後，溫度調到105"C加環氧丙垸的混合物1401g。加完熟化，等壓力降到不能降為止，降溫脫氣出料。上述各實施例所製得的丙二醇聚氧丙烯醚經測試，具體指標如下tableseeoriginaldocumentpage5分子量的計算根據測得聚醚羥值換算而得56100/實測羥值；羥值的檢測方法按照國標GB12008.3進行。不飽和度為碘值/25.4;碘值的檢測方法按照國標GB/T13892進行。權利要求1、一種丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法，其特徵在於以丙二醇聚氧丙烯醚低聚物為起始劑，環氧丙烷為增鏈劑，以含有Co，Zn，Pb等金屬離子的多金屬氰化物為催化劑，在溫度為90～160℃的條件下反應，製得丙二醇聚氧丙烯醚。2、按權利要求1所述丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法，其特徵在於所述催化劑的加入量為製得的丙二醇聚氧丙烯醚最終產品重量百分比的0.0010.01%。3、按權利要求1所述丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法，其特徵在於所述丙二醇聚氧丙烯醚低聚物的分子量為200~1000。4、按權利要求1或3所述丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法，其特徵在於所述丙二醇聚氧丙烯醚低聚物以丙二醇為原料，KOH或NaOH，CH30Na為催化劑，環氧丙烷為增鏈劑，在溫度為90-160°C的條件下反應製得。5、按權利要求1所述丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法，其特徵在於所述製得的丙二醇聚氧丙烯醚的分子量和對應的不飽和度分別為分子量為300-1000時不飽和度為0.0010.01%，分子量為1000~2000時不飽和度為0.001~0.015%，分子量為20005000時不飽和度為0.002-0.02%,分子量為500030000時不飽和度為0.002~0.03%。全文摘要一種丙二醇聚氧丙烯醚的合成方法，屬有機化合物的合成
技術領域：
，以丙二醇聚氧丙烯醚低聚物為起始劑，環氧丙烷為增鏈劑，以含有Co，Zn，Pb等金屬離子的多金屬氰化物(MMC)為催化劑，在溫度為90～160℃的條件下反應，製得丙二醇聚氧丙烯醚。本發明採用丙二醇聚氧丙烯醚低聚物為起始劑，含有Co、Zn、Pb等金屬離子的多金屬氰化物(MMC)為催化劑，能有效提高聚醚的分子量，降低不飽和度，縮短生產周期，製備出的丙二醇聚氧丙烯醚質量穩定，反應溫和，可控粘度範圍大，可控性好，色澤淺，外觀透亮。文檔編號C08G65/00GK101100509SQ200710070148公開日2008年1月9日申請日期2007年7月24日優先權日2007年7月24日發明者孟照平,王偉松,王新榮,馬定連申請人:王偉松