臥式對流定硼蒸餾儀及其蒸餾分離法的製作方法

2023-08-13 13:04:21 1

專利名稱:臥式對流定硼蒸餾儀及其蒸餾分離法的製作方法
本發明屬於化學分析儀器及其分析方法。主要適用於測量金屬材料中硼的含量。
目前國內外測定微量硼的儀器及其方法主要有直流式和對流式兩種，其中絕大部分是採用對流式(美國標準ASTME30-76，中國國家標準GB223.6-81)。所使用的儀器為對流式蒸餾儀，其方法為硼酸甲脂蒸餾分離薑黃素光度法。該儀器和方法的準確度和靈敏度都較高;其缺點是儀器的對流全程長(1200mm)，外形體積大(高度為450mm)，結構強度差，使用不方便，容易損壞。在方法上，應用對流式蒸餾硼時，需將所規定使用的甲醇全部加入吸收瓶中，通過加熱，使甲醇蒸汽進入裝有含硼樣品的蒸餾瓶中，形成硼酸甲脂和甲醇蒸汽，經冷凝被蒸餾回到吸收瓶中。吸收瓶中的甲醇蒸汽不斷進入蒸餾瓶，硼酸甲脂和甲醇蒸汽又不斷被蒸餾到吸收瓶中。如此反覆，約30分鐘硼才可能被完全蒸餾到吸收瓶中。通常為可靠起見，實際蒸餾時間規定為50～60分鐘，即試樣分析周期長，分析效率低。
本發明的目的在於提供一種能加快硼酸甲脂的蒸餾過程，縮短蒸餾周期，提高分析效率的蒸餾儀器及其蒸餾分離法。
根據上述目的，本發明在立式對流蒸餾儀器的基礎上，設計了一種新型的臥式對流蒸餾儀器。將立式改為臥式，即蒸汽導管、載硼蒸汽導管和冷凝器等導管部分均為臥式結構，與水平交角小於20度。該臥式結構既降低了整體儀器的高度，又縮短了對流全程長度(對流全程指從吸收瓶磨口塞經蒸汽導管進入蒸餾瓶，再經蒸餾瓶磨口及載硼蒸汽導管回到吸收瓶的一個全循環路程長度)。另外，從吸收瓶底部中心迴流管的往上部在冷凝器內，以T形形式與載硼蒸汽導管相連，加強了整個儀器的結構強度。
新的蒸餾分離方法是把所需加入的甲醇分成兩部分，分別裝入吸收瓶和蒸餾瓶中，兩瓶同時加熱，實行同步蒸餾，大大縮短蒸餾時間。
下面以附圖及實施例說明本發明的具體解決方案。
圖1為臥式對流定硼蒸餾儀。
圖中1為蒸餾瓶。2為吸收瓶。3、4為磨口，5為載硼蒸汽導管，6為冷凝水入口，7為冷凝器，8為冷凝水出口水咀，9為蒸汽導管，10為U型管及緩衝球，11為氫氧化鈣加入開口，12為緩衝管，13為冷凝物迴流管，14為蒸汽導管出口。蒸汽導管的一頭與吸收瓶2上的磨口3成一體，另一頭伸入蒸餾瓶1近底部。載硼蒸汽導管的一頭與蒸餾瓶1上的磨口4相連成一體，另一頭與緩衝管12和冷凝物迴流管13在冷凝器內以T形相連。蒸汽導管9、載硼蒸汽導管5和冷凝器7三者平行，與水平成小於20度的傾角。蒸汽導管、載硼蒸汽導管、緩衝管及冷凝物迴流管的內徑均為8毫米，冷凝器內徑為25毫米。蒸餾瓶和吸收瓶均為100毫升的石英三角瓶。
整個儀器採用高純度石英材料製成。
該儀器高度為260mm，對流全程為700mm。與原立式對流定硼蒸餾儀相比，高度減小了190mm，對流全程縮短了500mm。因而也縮短了對流周期，減少蒸餾時間。
幾乎整個載硼蒸汽導管都處於冷凝器內，冷凝及保溫效果好。另外載硼蒸汽導管與緩衝管和冷凝物迴流管在冷凝器內以T形相連，加強了結構強度，結構緊湊，同時，使由吸收瓶經冷凝物迴流管往上的蒸汽也被迅速冷凝，使緩衝球及U型管中的氫氧化鈣懸浮液不易被蒸汽衝出，保證了硼的回收率。
另外，去掉原蒸餾瓶和吸收瓶上部的死空間，消除了餾出物在該處停留的不利影響。
蒸餾分離方法如下先在蒸餾瓶中加入含硼樣品、硫酸、磷酸和水;在吸收瓶中加入氫氧化鈣，U型管內加入氫氧化鈣懸浮液;其關鍵是把需加入的甲醇分成兩部分，分別加入蒸餾瓶和吸收瓶中。兩瓶同時加熱，蒸餾瓶中的甲醇迅速與硼反應，生成硼酸甲脂並汽化，進入載硼蒸汽管道，經冷凝後，進入吸收瓶，有如直流式蒸餾;吸收瓶中的甲醇經加熱後，形成甲醇蒸汽，通過蒸汽導管，進入蒸餾瓶，與硼形成硼酸甲脂，經載硼蒸汽導管回收吸收瓶中，這就是對流式蒸餾。直流式和對流式蒸餾同步進行，使蒸餾過程加快，蒸餾效率大為提高，蒸餾時間大大縮短。完成蒸餾後，停止加熱，迅速將兩瓶冷卻，不再對流。隨後將吸收瓶及U型管內的溶液轉入50毫升容量瓶中，稀釋至刻度，然後分取溶液測硼。
實施例採用原式定硼對流蒸餾儀及其方法與本發明蒸餾儀及其方法同時進行硼的蒸餾分離對比試驗。
在兩種蒸餾儀的兩個蒸餾瓶中，各有裝入25微克硼、5毫升硫酸、3毫升磷酸、5毫升水，在兩個吸收瓶中，各自裝入6毫升氫氧化鈣懸浮液，在U型管內放入2毫升氫氧化鈣懸浮液。然後在原立式定硼對流蒸餾儀的吸收瓶中加入45毫升甲醇，在本發明蒸餾儀的蒸餾瓶和吸收瓶中，分別加入20和25毫升甲醇。然後對兩種蒸餾儀的吸收瓶和蒸餾瓶的水浴同時加熱，一定時間後停止加熱，並迅速將各自的兩瓶冷卻不再對流，將吸收瓶及U型管內的溶液轉入到50毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻後，取1/5發色，分別測定兩種方法在不同對流時間內硼的蒸餾回收率。測量結果如圖2所示。
圖2為定硼蒸餾中硼的回收曲線圖。圖中橫座標為蒸餾時間(單位為分鐘)，縱座標為硼的蒸餾回收率(單位為%)。圖中曲線1為原立式對流定硼蒸餾分離法的硼的回收率曲線，曲線2為本發明硼的回收率曲線。
由圖2可看出，採用原立式對流定硼蒸餾儀及其方法，需30分鐘硼才能蒸餾完全，本發明僅10分鐘硼就可蒸餾完全。為了可靠，前者國家標準規定為50分鐘，本發明20分鐘就可完全達到國家標準要求。即採用本發明，蒸餾時間大為縮短，蒸餾效率提高2.5倍左右。
所以，本發明的蒸餾儀及其方法具有結構緊湊，體積小，結構強度高，便於操作，以及對流全程短，蒸餾速度快，蒸餾效率高等優點。
本發明可用於碳鋼、合金鋼、高溫合金、精密合金及其它金屬中微量硼的測定。
根據本發明所獲得的結果符合國家標準。
權利要求
1.一種由蒸餾瓶、吸收瓶、蒸汽導管、載硼蒸汽導管、冷凝器和U型管等組成的定硼蒸餾儀，其特徵在於蒸汽導管、載硼蒸汽導管和冷凝器均為平臥式，與水平成小於20度的角，對流全程為700毫米，全儀器高為260毫米。
2.根據權利要求
1所述的定硼蒸餾儀，其特徵在於載硼蒸汽導管與緩衝管和冷凝物迴流管在冷凝器內，以T形結構形式連接。
3.根據權利要求
1所述的定硼蒸餾儀，其特徵在於載硼蒸汽導管的平臥部分完全置於冷凝器內。
4.根據權利要求
1所述的定硼蒸餾儀，其特徵在於消除了蒸餾瓶和吸收瓶上部的死空間。
5.一種定硼蒸餾分離方法，其特徵在於將蒸餾時需加入的甲醇分成兩部分，分別裝入蒸餾瓶和吸收瓶中，兩瓶同時加熱蒸餾。
專利摘要
本發明系一種測硼的蒸餾儀器及其蒸餾分離方法。其特徵是將原立式對流蒸餾儀改為平臥式，即蒸汽導管、載硼蒸汽導管和冷凝器均與水平成小於20度的夾角。使對流全程縮短了500毫米，高度降低了190毫米。在蒸餾分離方法上，是將需加入的甲醇分成兩部分，一部分裝入蒸餾瓶中，另一部分裝入吸收瓶中。兩瓶同時加熱，實行同步蒸餾。由於儀器和方法的上述特點，使蒸餾時間大為縮短，只需10分鐘就可使硼蒸餾完全，蒸餾效率比原立式的提高2.5倍左右。
文檔編號G01N31/20GK86103977SQ86103977
公開日1988年6月1日 申請日期1986年6月14日
發明者毛向華, 餘定志 申請人:冶金工業部鋼鐵研究總院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan