耐高溫氧化鎂電絕緣材料的製備方法
2023-08-13 14:21:01 1
專利名稱：耐高溫氧化鎂電絕緣材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及氧化鎂電絕緣材料，特別是一種耐高溫氧化鎂電絕緣材料的製備方法。
背景技術：
隨著我國家電行業的發展，對電熱管用氧化鎂絕緣材料的高溫電性能要求越來越高。長期以來，電熱管用高溫型(800℃以上)氧化鎂粉，我國一直是靠進口。為解決這一問題，一些科研單位都在致力於提高氧化鎂絕緣材料高溫電性能的研究。例如，CN1117699C號中國發明專利公開了一種耐高溫氧化鎂電絕緣材料的製備方法，該方法是先用無水乙醇和矽酸乙酯為原料，用磷酸作催化劑製成SiO2溶膠；然後用該溶膠與氧化鎂粉混合，經乾燥和高溫煅燒而製成。該方法有兩個缺點一是在產品生產過程中，全部氧化鎂粉在與SiO2溶膠混合後都要經過高溫煅燒，能源消耗很大，導致產品成本高；二是在氧化鎂粉與SiO2溶膠混合過程中，由於水的存在，不可避免地會產生少量的氫氧化鎂，最終會對產品的電性能產生不良影響。
發明內容
本發明的目的是針對上述現有技術的缺點加以改進，提供一種能源消耗低、高溫電性能好的耐高溫氧化鎂電絕緣材料的製備方法。
本發明提供的耐高溫氧化鎂電絕緣材料的製備方法，包括以下步驟(1)將無水乙醇和矽酸乙酯按重量1-1.5∶1的比例混合，攪拌0.5小時；(2)將無水乙醇、蒸餾水和磷酸按重量32-34∶6-7∶1的比例混合成混合溶液；(3)在第(1)步的液體中，按其重量的30-32％取第(2)步的混合溶液在攪拌狀態下緩慢加入其中，攪拌1-2小時，然後靜置24小時，形成SiO2溶膠；(4)將第(3)步所得溶膠置於託盤中，於50-70℃環境溫度下靜置34天，製得無色透明晶體；(5)將第(4)步所得無色透明晶體置於氧化鋁坩堝中，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為1200-1600℃，煅燒時間6-8小時，製得白色固體；(6)將第(5)步白色固體進行球磨成細度不小於200目的粉末；(7)將經過除鐵和乾燥處理的氧化鎂粉料，按其重量的2-2.5％加入第(6)步的粉末，攪拌混勻，即為本發明製備的高溫氧化鎂電絕緣材料。
用本發明的方法製備的氧化鎂電絕緣材料，其摻加的SiO2細小顆粒均勻地分布在氧化鎂顆粒之間，試驗證明，與上述採用將SiO2塗覆氧化鎂顆粒的現有技術相比，同樣可起到明顯提高氧化鎂粉料高溫電性能的作用，而且不會產生影響電性能的氫氧化鎂。用其製成的電熱管，經1050℃、30分鐘整體退火後，在表面負荷8W/cm2時，洩漏電流小於0.03mA(通電20分鐘)；耐壓大於1.7KV；絕緣電阻大於30MΩ，性能達到高溫氧化鎂電絕緣材料的使用要求。其流速(Φ4m/m孔徑流量計)小於36s/100g；壓實密度為2.2-2.4g/cm3，滿足工藝要求。
本發明的方法，由於摻加到氧化鎂粉中的SiO2粉末量很少，而只有這部分SiO2粉末需經過高溫煅燒，構成產品的主要原材料氧化鎂粉並不需要高溫處理，因此，用該方法製備耐高溫氧化鎂電絕緣材料，其能源消耗較上述現有技術可大大降低。
具體實施例方式
實施例按下述步驟製備耐高溫氧化鎂電絕緣材料(1)取矽酸乙酯10Kg放入容器中，在攪拌狀態下加入10Kg無水乙醇，繼續攪拌0.5小時；(2)取與步驟(1)相同的無水乙醇5Kg、蒸餾水1Kg和磷酸150g混合成混合溶液；(3)將第(2)步的混合溶液在攪拌狀態下緩慢加入第(1)步的容器中，繼續攪拌1小時，然後靜置24小時，形成SiO2溶膠；(4)將第(3)步所得溶膠放在託盤中，託盤置於空氣溫度60℃的室內，靜置3天，製得無色透明晶體；(5)將第(4)步所得無色透明晶體置於氧化鋁坩堝中，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為1450℃，煅燒時間6小時，製得白色固體；(6)將第(5)步白色固體進行球磨，磨成細度不小於200目的粉末；(7)將第(6)步的粉末摻入經除鐵和乾燥處理的氧化鎂粉料中，氧化鎂粉料的用量應是粉末重量的50倍(即粉末重量是氧化鎂粉料的2％)，即得本發明製備的高溫氧化鎂電絕緣材料。
(8)裝管測試將上述製得的氧化鎂粉料裝入測試的電熱管中，在1000℃下加熱15分鐘，冷卻後測試其電性能為表面負荷8W/C m2時，洩漏電流為0.025mA(通電20分鐘)，耐壓1.8KV，絕緣電阻35MΩ，流速(Φ4m/m孔徑流量計)35s/100g；壓實密度為2.3g/cm3。
權利要求
1.一種耐高溫氧化鎂電絕緣材料的製備方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟(1)將無水乙醇和矽酸乙酯按重量1-1.5∶1的比例混合，攪拌0.5小時；(2)將無水乙醇、蒸餾水和磷酸按重量32-34∶6-7∶1的比例混合成混合溶液；(3)在第(1)步的液體中，按其重量的30-32％取第(2)步的混合溶液在攪拌狀態下緩慢加入其中，攪拌1-2小時，然後靜置24小時，形成SiO2溶膠；(4)將第(3)步所得溶膠置於託盤中，於50-70℃環境溫度下靜置3-4天，製得無色透明晶體；(5)將第(4)步所得無色透明晶體置於氧化鋁坩堝中，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為1200-1600℃，煅燒時間6-8小時，製得白色固體；(6)將第(5)步白色固體進行球磨成細度不小於200目的粉末；(7)將經過除鐵和乾燥處理的氧化鎂粉料，按其重量的2-2.5％加入第(6)步的粉末，攪拌混勻，即為本發明製備的耐高溫氧化鎂電絕緣材料。
全文摘要
一種耐高溫氧化鎂電絕緣材料的製備方法，首先將無水乙醇和矽酸乙酯進行混合；另取無水乙醇、蒸餾水和磷酸製成混合溶液；將混合溶液在攪拌狀態下緩慢加入到前面的無水乙醇和矽酸乙酯的混合液中，攪拌後靜置24小時，形成SiO
文檔編號H01B3/02GK1923750SQ20061004791
公開日2007年3月7日 申請日期2006年9月28日 優先權日2006年9月28日
發明者莊偉 , 楊英麗, 金明龍, 周小偉, 劉亮 申請人:莊偉