一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法
2023-10-18 13:59:44
一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法
【專利摘要】本發明公開一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，在鹽酸介質中，加入澱粉指示劑，採用滴加新配製的碘化鉀溶液、出現明顯藍色後立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失，再滴加碘化鉀溶液至明顯藍色出現，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定到藍色消失，如此反覆，直到滴加碘化鉀時藍色不再加深後，再按傳統的碘量法，繼續滴定至終點。此方法終點清晰，操作快捷，結果準確。
【專利說明】一種斷續碘量法快速測定工業二氧化砸中的砸含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測量二氧化硒中硒含量快速測量的分析方法，具體的說是一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法。
【背景技術】 [0002]化工和冶煉副產品二氧化硒中硒量測定，行業標準和企業標準分別採用的是間接碘量法和直接碘量法中的返滴定法等。行業標準中碘量法測定硒時，直接加入過量的碘化鉀，反應定量生成的碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。由於滴定時，反應同時析出的單體紅硒，影響終點的判斷，使測定結果不穩定。白銀公司企業標準中二氧化硒中硒的測定是採用先準確加入過量的硫代硫酸鈉標準溶液,定量還原亞硒酸，過量的硫代硫酸鈉用碘標準溶液返滴定。返滴定法結果準確，終點敏銳，但流程長，消耗兩種標準溶液，操作複雜。李琴美等人發表於《冶金分析》2007年第9期上的《硫代硫酸鈉測定法測定工業二氧化硒中Se02》一文中提出，採用間接碘量法測定硒時，加入三氯甲烷吸附反應生成的單體紅硒，再用硫代硫酸鈉標準溶液測定析出的碘，滴定終點敏銳。但三氯甲烷是一種有機試劑，且也是有毒試劑，它的使用對檢測人員有傷害，對環境有汙染。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於提供一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，具有終點清晰，操作快捷，結果準確，使用藥劑低毒無毒，對檢測人員無傷害等特點。
[0004]為達到上述技術效果，本發明採用如下的技術方案:一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，包括:配置硒標準溶液，配置工業二氧化硒樣品的溶液，取所述二氧化硒樣品溶液於三角燒杯中，加入濃鹽酸搖勻放置，加澱粉溶液，滴加碘化鉀溶液至明顯藍色出現；用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，至藍色消失後繼續滴加碘化鉀溶液直至藍色出現；再用硫代硫酸鈉標準溶液滴至藍色接近消失，如此反覆，直至加入碘化鉀溶液時，藍色不再加深；加入固體KI，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色完全消失即為終點(終點顏色為淡橙黃色)；二氧化硒中硒質量分數按下式計算
【權利要求】
1.一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，其特徵在於:所述方法包括:配置硒標準溶液，配置工業二氧化硒樣品的溶液，取所述二氧化硒樣品溶液於三角燒杯中，加入濃鹽酸搖勻放置，加澱粉溶液，滴加碘化鉀溶液至明顯藍色出現；用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，至藍色消失後繼續滴加碘化鉀溶液直至藍色出現；再用硫代硫酸鈉標準溶液滴至藍色接近消失，如此反覆，直至加入碘化鉀溶液時，藍色不再加深；加入固體KI，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色完全消失即為終點(終點顏色為淡橙黃色)；二氧化硒中硒質量分數按下式計算
2.根據權利要求1所述一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，其特徵在於:所述方法包括取二氧化硒溶液10.0OmL於300mL三角燒杯中，加入濃鹽酸5mL搖勻，放置IOminJP 0.5%的澱粉溶液3_4mL，滴加配製的0.1%的碘化鉀溶液至明顯藍色出現，立即用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，至藍色消失後繼續滴加碘化鉀溶液直至藍色又出現，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴至藍色接近消失，如此反覆，直至加入0.P/oKI溶液時，藍色不再加深後，加入3-4g固體KI，繼續用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色完全消失即為終點。`
3.根據權利要求1或2所述一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，其特徵在於:所述硫代硫酸鈉標準溶液使用硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉煮沸後冷卻的去離子配置，放置一周後標定。
4.根據權利要求1所述一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，其特徵在於:所述硫代硫酸鈉標定包括移取所述配置硒標準溶液於三角燒瓶中，加入沸水和脲，低溫微沸，取下流水冷卻，以酚酞作指示劑，用的氫氧化鈉中和，使溶液呈鹼性，再加入硫酸(1+1)，冷卻，滴加約硫代硫酸鈉標準溶液，加入KI溶液，澱粉溶液，繼續滴定到藍色消失為終點。
5.根據權利要求4所述一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，其特徵在於:所述硫代硫酸鈉標定包括移取所述配置硒標準溶液10.0OmL，置於300mL三角燒瓶中，加入80mL沸水和2~3g脲，低溫微沸lOmin，取下流水冷卻，以酚酞作指示劑，用200g/L的氫氧化鈉中和,使溶液呈鹼性,再加入15mL硫酸(1+1)，冷卻，滴加約45mL硫代硫酸鈉標準溶液，加入5mL 0.P/oKI溶液，5mL0.5%的澱粉溶液，繼續滴定到藍色消失為終點。
6.根據權利要求2所述一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，其特徵在於:所述0.1%的碘化鉀溶液為現配溶液；0.5%的澱粉溶液為現配溶液。
【文檔編號】G01N21/78GK103776955SQ201410040618
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月28日 優先權日:2014年1月28日
【發明者】韋文輝, 王冬珍, 陳瑾霞, 鄭燕萍 申請人:白銀有色集團股份有限公司