脒基四族金屬催化劑及其製備方法和應用的製作方法

2023-10-19 01:30:37

專利名稱：脒基四族金屬催化劑及其製備方法和應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及こ烯聚合過渡金屬催化劑，具體而言涉及ー種具有N-C-N骨架的脒基四族金屬催化劑及其製備方法和應用。
背景技術：
目前，エ業化的烯烴聚合催化劑有Ziegler-Natta型催化劑、Phillips型催化劑和茂金屬型催化劑等，這些催化劑可以通過調節配體的結構來達到對催化活性以 及聚合物性能的控制。Brintzinger報導了一類橋聯茂金屬催化劑不僅活性高，而且能實現對聚合物立體構型的控制(H. Schnutenhaus, H. H. Brintzinger, Angew. Chem, Int.Ed.，1979，18，777.)。不過，它們都存在合成條件苛刻，催化劑總收率低等缺陷，另外還有其催化劑保存條件也非常苛刻，容易失活，且合成方法複雜，原料不宣製備等缺點，因而新型的非茂金屬催化劑成為了近年來研究的熱點。所以，以後過渡金屬脒類配合物作為ー類新型的非茂金屬催化體系，反應條件更溫和，易於保存和使用的脒類後過渡金屬配合物催化齊U，具有實用價值。

發明內容
本發明的目的是提供一種脒基四族金屬催化劑，該催化劑合成方法簡單，反應條件溫和，原料易得，用於こ烯聚合具有好的催化活性。本發明提供的一種脒基四族金屬催化劑，結構式為
權利要求
1.一種脒基四族金屬催化劑，其特徵在於結構式為
2.如權利要求I所述的一種脒基四族金屬催化劑的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟 在氮氣的保護和冰水浴下，將環己胺與正丁基鋰按照摩爾比I : I混合反應，溶劑為四氫呋喃，其體積為正丁基鋰體積的10-15倍，攪拌，自然升溫到室溫，保持攪拌反應3-4小時，得到鋰化產物溶液；將所得溶液置於冰水浴下，然後向上述溶液中加入鋰化產物等摩爾量的苯甲腈，攪拌，自然升溫到室溫，保持攪拌反應7-8小時，得到加成產物；加成產物再置於冰水浴下，加入加成產物等摩爾量的四氯化鈦，自然升溫到室溫，保持攪拌反應7-8小時，得到脒基四族金屬催化劑。
3.一種脒基四族金屬催化劑，其特徵在於結構式為
4.如權利要求3所述的一種脒基四族金屬催化劑的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟 在氮氣的保護和冰水浴下，將叔丁胺與正丁基鋰按照摩爾比I : I混合反應，溶劑為四氫呋喃，其體積為正丁基鋰體積的10-15倍，攪拌，自然升溫到室溫，保持攪拌反應34小時，得到鋰化產物溶液；將所得溶液置於冰水浴下，然後向上述溶液中加入鋰化產物等摩爾量的苯甲腈，攪拌，自然升溫到室溫，保持攪拌反應7-8小時，得到加成產物；加成產物再置於冰水浴下，加入加成產物等摩爾量的四族金屬氯化物，自然升溫到室溫，保持攪拌反應7-8小時，得到脒基四族金屬催化劑。
5.如權利要求4所述的一種脒基四族金屬催化劑的製備方法，其特徵在於，所述的四族金屬氯化物是四氯化鈦或四氯化鋯。
6.如權利要求I或3所述的脒基四族金屬催化劑在乙烯聚合中的應用。
全文摘要
本發明提供了一種脒基四族金屬催化劑及其製備方法，具體是一種以第四族金屬為中心原子的一類具有N-C-N特徵的脒基配體四族金屬配合物的催化劑。其製備方法在氮氣的保護下，以胺作為初始原料，利用丁基鋰將其轉化為鋰鹽，然後加入苯腈進行加成反應，接下來此配體與四族金屬氯化物反應製備而得，該合成方法具有普遍的適用性，反應條件溫和，用料簡單易得、價格低廉，步驟簡單，且產率較高。該催化劑對乙烯聚合反應有很好的催化活性。
文檔編號C08F10/02GK102659965SQ20121014692
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月11日 優先權日2012年5月11日
發明者關飛, 劉滇生, 劉瑞琴, 毛建偉, 王濤, 白生弟 申請人:山西大學