一種微乳液製備高純超細α-Al₂O₃粉體的方法

2023-09-27 07:46:20 1

專利名稱：一種微乳液製備高純超細α-Al2O3粉體的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種微乳液製備高純超細α-Al2O3粉體的方法。
背景技術：
超細氧化鋁具有耐高溫、耐腐蝕、比表面積大、反應活性高、絕緣性好，在低溫下易於成型等優異特性，在人工晶體、精細陶瓷、催化劑等方面得到廣泛的應用。為獲得良好的成型和燒結性能，要求氧化鋁粉末具有純度高、超細、粒度分布窄等特點。因此，迫切要求研究高純氧化鋁超細粉末的合成技術，完善其製備工藝。製備高純氧化鋁粉體的最常用的方法有溶膠-凝膠法、醇鋁水解法、液相共沉澱法。液相共沉澱法是在鋁鹽溶液中加入沉澱劑，通過控制PH值、反應溫度使氧化鋁前軀體沉澱出來，最後抽濾乾燥、焙燒得目的產物。另外，製備高純氧化鋁的方法還有水熱法、噴霧熱解法。Hye-Jeong Hong,Tae-Hyun Kwon 等申請的專利(申請號 US7115243B2)中介紹通過在含α-氧化鐵或α-氧化鋁成核晶種的二元醇溶液中進行烷醇鋁的乙醇酸酯化並進行甘油熱反應製備α-氧化鋁納米粉。高宏、王保奎申請的CN1195646A(申請號97103240. 8) 中介紹了採用有機合成法將鋁和醇加催化劑通過合成、提純、水解，焙燒等工藝，製備出純度為99. 99%以上，中心粒徑0. 2-0. 3 μ m的高純超細氧化鋁粉。但以結晶氯化鋁水包油微乳法製備高純超細α-Al2O3未見報導。

發明內容
本發明的目的在於提供一種工藝設備簡單、組成可調、所得粒子分散性好、純度高、粒度可控的微乳液製備α-Al2O3粉體的方法。具體步驟為(1)原料的質量百分比為水相為10 70%，油相為5 40%，助表面活性劑和表面活性劑之和為10 80%，原料總的質量百分比之和為100%，其中助表面活性劑與表面活性劑體積之比為2 1 7 1。(2)按步驟(1)配比將表面活性劑和助表面活性劑混合均勻，分成兩等份，分別向兩份中加入油相和水相充分攪拌配製成油相溶液和水相溶液；(3)將氯化鋁充分溶解在步驟( 製得的油相溶液中，氯化鋁和油相溶液質量分數比為 0. 10-0. 60 1 ；(4)將步驟(3)製得的油相溶液與步驟(2)製得的水相溶液進行混合，攪拌均勻， 製得氯化鋁微乳液；(5)在步驟(4)製得的氯化鋁微乳液中加入氨水或碳酸氫銨調節pH = 8 10，在 50 100°C水浴20 90min進行水解，將得到的凝膠在真空乾燥箱中進行抽濾，用大量雙蒸水、無水乙醇或丙酮洗滌，烘乾，在900 1200°C下煅燒得到高純超細α-Al2O3粉體。所述水相為雙蒸水、雙級反滲透水、高純水和超純水純度均達到99. 999%的水；
所述油相為環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯和正辛烷中的一種；所述表面活性劑為0P-10 (烷基酚聚氧乙烯(10)醚)、0PE_2(辛基酚聚氧乙烯(2) 醚))、0PE-10 (辛基酚聚氧乙烯醚)、吐溫-40、吐溫-80、曲拉通X-100和木質素磺酸鹽HLB 值為8-18的一種或多種；所述助表面活性劑為乙醇、丙醇、正丁醇和異丙醇的一種。本發明工藝設備簡單、易生產、耗能低、組成可調、所得粒子分散性好、純度高。
具體實施例方式實施例1:(1)根據微乳液的性質選擇水相為超純水、油相為正己烷、表面活性劑為吐溫-40、助表面活性劑為正丁醇，各相的質量百分比為超純水30%，正己烷20%、表面活性劑吐溫-40和助表面活性劑正丁醇之和為50%，正丁醇和吐溫-40體積比為5:1;(2)按步驟(1)配比將吐溫-40和正丁醇混合均勻，分成兩等份，分別向兩份中加入正己烷和超純水充分攪拌配製成油相溶液和水相溶液；(3)將氯化鋁充分溶解在步驟(2)製得的油相溶液中，氯化鋁和油相溶液質量分數比為0.25 1 ；(4)將步驟(3)製得的油相溶液與步驟(2)製得的水相溶液進行混合，攪拌均勻， 製得氯化鋁微乳液；(5)在步驟(4)製得的氯化鋁微乳液中加入氨水或碳酸氫銨調節pH = 8 10，在 50 100°C水浴20 90min進行水解，將得到的凝膠在真空乾燥箱中進行抽濾，用大量雙蒸水、無水乙醇或丙酮洗滌，烘乾，在900 1200°C下煅燒得到高純超細α-Al2O3粉體。實施例2 (1)根據微乳液的性質選擇水相為超純水、油相為甲苯、表面活性劑為曲拉通 Χ-100、助表面活性劑為丙醇，各相的質量百分比為超純水30%，正己烷10%，表面活性劑曲拉通Χ-100和助表面活性劑丙醇之和為60%，丙醇和曲拉通Χ-100體積比為4 1 ；(2)按步驟⑴配比將曲拉通Χ-100和丙醇混合均勻，分成兩等份，分別向兩份中加入甲苯和超純水充分攪拌配製成油相溶液和水相溶液；(3)將氯化鋁充分溶解在步驟( 製得的油相溶液中，氯化鋁和油相溶液質量分數比為0.50 1 ；(4)將步驟(3)製得的油相溶液與步驟(2)製得的水相溶液進行混合，攪拌均勻， 製得氯化鋁微乳液；(5)在步驟(4)製得的氯化鋁微乳液中加入氨水調節pH = 9，在60°C水浴60min 進行水解，將得到的凝膠在真空乾燥箱中抽濾、大量雙蒸水洗滌、烘乾、在1200°C下煅燒得到高純超細α-Al2O3粉體。
權利要求
1. 一種製備α-Al2O3粉體的方法，其特徵在於具體步驟為(1)原料的質量百分比為水相為10 70%，油相為5 40%，助表面活性劑和表面活性劑之和為10 80%，原料總的質量百分比之和為100%，其中助表面活性劑與表面活性劑體積之比為2 1 7 1。(2)按步驟⑴配比將表面活性劑和助表面活性劑混合均勻，分成兩等份，分別向兩份中加入油相和水相充分攪拌配製成油相溶液和水相溶液；(3)將氯化鋁充分溶解在步驟(2)製得的油相溶液中，氯化鋁和油相溶液質量分數比為 0. 10-0. 60 1 ；(4)將步驟( 製得的油相溶液與步驟( 製得的水相溶液進行混合，攪拌均勻，製得氯化鋁微乳液；(5)在步驟(4)製得的氯化鋁微乳液中加入氨水或碳酸氫銨調節pH= 8 10，在50 100°C水浴20 90min進行水解，將得到的凝膠在真空乾燥箱中進行抽濾，用大量雙蒸水、 無水乙醇或丙酮洗滌，烘乾，在900 1200°C下煅燒得到α -Al2O3粉體；所述水相為雙蒸水、雙級反滲透水、高純水和超純水純度均達到99. 999%的水；所述油相為環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯和正辛烷中的一種；所述表面活性劑為0Ρ-10 (烷基酚聚氧乙烯(10)醚)、0ΡΕ-2(辛基酚聚氧乙烯(2) 醚))、0ΡΕ-10 (辛基酚聚氧乙烯醚)、吐溫-40、吐溫-80、曲拉通Χ-100和木質素磺酸鹽HLB 值為8-18的一種或多種；所述助表面活性劑為乙醇、丙醇、正丁醇和異丙醇的一種。
全文摘要
本發明公開了一種微乳液製備高純超細α-A12O3粉體的方法。根據微乳液的性質選擇相應的水相、油相、表面活性劑、助表面活性劑；製備氯化鋁微乳液，攪拌均勻，加入氨水或碳酸氫銨調節pH＝8～10，在50～100℃水浴20～90min進行水解，將得到的凝膠在真空乾燥箱中進行抽濾，用大量雙蒸水、無水乙醇或丙酮洗滌，烘乾，在900～1200℃下煅燒得到高純超細α-Al2O3粉體。本發明工藝設備簡單、易生產、耗能低、組成可調、所得粒子分散性好、純度高。
文檔編號B82Y40/00GK102390852SQ20111023686
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月16日 優先權日2011年8月16日
發明者吳伯麟, 馬靜靜 申請人:桂林理工大學