色譜純異丙醇的製備方法
2023-10-22 12:33:52
專利名稱：色譜純異丙醇的製備方法
技術領域：
本發明屬於化學試劑領域，涉及高效液相色譜專用有機溶劑的製備方法，尤其是 一種色譜純異丙醇的製備方法。
背景技術：
高效液相色譜試劑是專門用於液相色譜分析的高純有機試劑，在醫藥化工、檢驗 分析、檢測等領域廣泛應用。我國液相色譜試劑的製備方法很有報導。雖有少數生產廠家有此產品，但質量水 平相差很大，應用上很不穩定，許多科研單位還依賴於進口，因此，在這一領域還是空白。我 國高效液相色譜試劑的研製滯後於當前科研工作的發展需要，因此研究色譜純試劑異丙醇 的製備方法具有重要意義。
發明內容
本發明的目的在於克服現有生產技術的不足之處，提供一種色譜純異丙醇的製備 方法，本方法能夠有效去除異丙醇中的低級醇、醛酮及水分等難以除去且含量低的雜質，制 備出滿足液相色譜分析的色譜純異丙醇。本發明的目的是通過以下技術方案實現的一種色譜純異丙醇的製備方法，步驟如下(1)吸附將異丙醇原料液打入吸附柱，使異丙醇以30 60mL/min流速流經裝有 吸附劑的吸附柱；(2)乾燥將吸附後的異丙醇流經乾燥柱，異丙醇以10 40mL/min流速流經裝有 乾燥劑的乾燥柱，乾燥後異丙醇的含水量控制在< 0. ；(3)精餾將乾燥後的異丙醇打入精餾釜，利用電加熱，控制加熱電壓IOOv 150v,精餾釜加熱溫度85°C 100°C、釜頂溫度81°C 83°C，全回流0. 5h 3h，設定回流比 10 3至10 8，去除前餾分，精餾出液合格後過濾，該濾液即為符合指標要求的色譜純異
丙醇產品。而且，所述異丙醇原料純度為99.5%。而且，所述吸附劑為酸性氧化鋁或矽膠，其粒徑為0. 2 0. 5mm。而且，所述乾燥劑為5A分子篩或氫化鈣。而且，所述乾燥劑的裝入量為乾燥柱長的4/5。而且，所述乾燥柱的規格與吸附柱相同。本發明的優點和積極效果是1、本發明以含量為99. 5%的異丙醇為原料，經過吸附、乾燥以及精餾後獲得純度 不小於99. 9%的色譜純異丙醇，產品收率大於95%，其中各項技術指標都達到色譜純異丙 醇的要求(技術指標見表1)。2、本發明製備工藝步驟為採用酸性氧化鋁或矽膠為吸附劑除去原料中的低級醇
3和少量的醛酮類雜質，再用乾燥劑除水，最後按設定工藝條件精餾，即獲得合格產品。本制 備工藝過程簡單，與現有方法相比具有產品純度高、運行穩定以及適於規模化生產的優點。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。實施例1 一種色譜純異丙醇的製備方法，其步驟如下(1)吸附將異丙醇原料液打入吸附柱，其中吸附柱長1. Sm、內徑4. 5cm,內裝粒徑 0. 2 0. 5mm的酸性氧化鋁，異丙醇以30mL/min流速流經吸附柱，進行吸附除雜；本步驟通過酸性氧化鋁與異丙醇充分接觸吸附以除去其中的部分低級醇和少量 的醛酮類雜質。(2)乾燥將吸附後的異丙醇流經裝有乾燥劑5A分子篩的乾燥柱，柱子的規格同 吸附柱，裝乾燥劑的量為柱長的4/5，異丙醇以lOmL/min流速流經乾燥柱進行乾燥，乾燥後 異丙醇含水量控制在；本步驟中利用分子篩等吸附劑除去經吸附後異丙醇中的水分，如水分含量> 0. 15%需更換乾燥劑後再繼續進行乾燥處理。(3)精餾將乾燥後的異丙醇打入精餾釜，利用電加熱，控制電壓IOOV 150V，精 餾釜加熱溫度85°C 100°C、釜頂溫度81°C 83°C ；全回流0. 5h 3h，然後設定回流比 10 3至10 8，去除前餾分(另外處理)，精餾出液檢測合格後經微孔濾膜過濾，裝瓶，充 氮氣保存，即得符合指標要求的色譜純異丙醇產品。實施例2 一種色譜純異丙醇的製備方法，其步驟如下(1)吸附將異丙醇原料液打入吸附柱，其中吸附柱長1. Sm、內徑4. 5cm,內裝粒度 0. 2 0. 5mm的矽膠，異丙醇以60mL/min流速流經吸附柱，進行吸附除雜；本步驟通過矽膠與異丙醇充分接觸吸附以除去其中的部分低級醇和少量的醛酮 類雜質。(2)乾燥將吸附後的異丙醇流經裝有乾燥劑氫化鈣乾燥柱，柱子的規格同吸附 柱，裝乾燥劑的量為柱長的4/5，異丙醇以30mL/min流速流經乾燥柱，進行乾燥，乾燥後含 水量控制在< 0. ；(3)精餾將乾燥後的異丙醇打入精餾釜，利用電加熱，控制電壓IOOV 150V，精 餾釜加熱溫度85°C 100°C、釜頂溫度81°C 83°C ；全回流0. 5h 3h，然後設定回流比 10 3至10 8，去除前餾分(另外處理)，精餾出液檢測合格後，經微孔濾膜過濾，裝瓶， 充氮氣保存，即得符合指標要求的色譜純異丙醇產品。表1色譜純異丙醇技術指標
權利要求
1.一種色譜純異丙醇的製備方法，其特徵在於製備的步驟如下(1)吸附將異丙醇原料液打入吸附柱，使異丙醇以30 60mL/min流速流經裝有吸附 劑的吸附柱；(2)乾燥將吸附後的異丙醇流經乾燥柱，異丙醇以10 40mL/min流速流經裝有乾燥 劑的乾燥柱，乾燥後異丙醇的含水量控制在< 0. ；(3)精餾將乾燥後的異丙醇打入精餾釜，利用電加熱，控制加熱電壓IOOv 150v，精 餾釜加熱溫度85°C 100°C、釜頂溫度81°C 83°C，全回流0. 5h 3h，設定回流比10 3 至10 8，去除前餾分，精餾出液合格後過濾，該濾液即為符合指標要求的色譜純異丙醇產PΡΠ O
2.根據權利要求1所述的色譜純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述異丙醇原料純 度為99. 5%。
3.根據權利要求1所述的色譜純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述吸附劑為酸性 氧化鋁或矽膠，其粒徑為0. 2 0. 5mm。
4.根據權利要求1所述的色譜純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述乾燥劑為5A分 子篩或氫化鈣。
5.根據權利要求1或4所述的色譜純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述乾燥劑的 裝入量為乾燥柱長的4/5。
6.根據權利要求1所述的色譜純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述乾燥柱的規格 與吸附柱相同。
全文摘要
本發明涉及一種色譜純異丙醇的製備方法，步驟是用吸附劑吸附除去部分低級醇和殘存的氧化產物醛酮，乾燥劑除水，最後按設定工藝條件精餾，進一步除去其中的雜質，最終獲得色譜純異丙醇產品。本發明製備工藝步驟為採用酸性氧化鋁或矽膠為吸附劑除去原料中的低級醇和少量的醛酮類雜質，再用乾燥劑除水，最後按設定工藝條件精餾，即獲得合格產品。本製備工藝過程簡單，與現有方法相比具有產品純度高、運行穩定以及適於規模化生產的優點。
文檔編號C07C29/80GK102060663SQ20091022848
公開日2011年5月18日 申請日期2009年11月18日 優先權日2009年11月18日
發明者宋金鍊, 張玉芝 申請人:天津市康科德科技有限公司