一種提取苦參鹼或菸鹼的工藝的製作方法
2023-10-04 22:28:19 1
專利名稱：一種提取苦參鹼或菸鹼的工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於天然藥物的生物鹼技術領域，特別涉及一種提 取苦參鹼或菸鹼的工藝。
背景技術：
目前，製備苦參鹼的方法，主要是從中藥豆科植物苦參、
苦豆子及廣豆根中提取分離並純化。 一般有常壓醇提取及其它水提取兩種，其 中常壓醇提取浸泡時間為十幾個小時，有機物排放量多，成本高，且產品質量 差、收率不高；其它水提取需消耗大量燃料，汙染環境，生產成本高。由於生 物鹼存在於細胞質中，而常壓提取生物鹼，是一個滲透溶解的過程，所以時間 長、效率低，而加壓後，溶劑就可以被壓入細胞內，當減壓時，細胞內的液體 就會汽化、膨脹，使細胞被脹破，溶質被帶出，生物鹼被提取出來。生物鹼在
ph為io i2時，能被氯代甲烷萃取，在ra為1 2時能被水相反萃取
發明內容
本發明的目的在於提供一種提取時間短、成本低、收率高 的一種提取苦參鹼或菸鹼的工藝。
本發明的技術方案如下
一種提取苦參鹼或菸鹼的工藝，由以下歩驟組成
1、 在壓力缸內將粉碎的5 30目含有生物鹼的中草藥，如苦參、菸草、 黃芪等用水浸沒，並用表壓為0. 1 0. 4Mpa的水蒸汽通入壓力缸內直接加熱， 直到缸內的壓力與水蒸氣的壓力相同，保溫5 30分鐘；
2、 用10 35i:的冷水直接向缸內噴淋降溫，進行降壓，或直接將缸內氣 體放空降壓，降壓後再加水蒸汽通入壓力缸內直接加熱加壓，直到缸內的壓力 與水蒸氣的壓力相同，放出缸內液體的20 40%，並保溫5 30分鐘，然後再 噴入冷水或放空進行下一次變壓，如此3 5次；
3、 將缸內放出的溶液加酸調節ra為1 2，靜止降溫12小時，沉澱雜質， 抽取上清液，加入NaOH調節PH為10 12，加入上清液質量的0. 02% 0. 5%的 破乳劑，如十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉等，然後加入萃取劑， 一般上 清液和萃取劑的比為5 8:1，逆向萃取3 5次，分離有機相後，加入水，一 般有機相和水的比為5: 1，並加酸調節PH為1 2進行反萃，逆向萃取2 3 次，分離水相後，水相加NaOH調節PH為10 12，再用萃取劑逆向萃取3 5 次， 一般水相和萃取劑的比為5: 1;
4、 分離有機相，蒸發得到純度為40 60%的苦參鹼或菸鹼，供下一步提純。 本發明的優點在於
1、與常壓醇提取相比
A、 浸取時間由十幾小時一個生產周期降低到2. 5 3. 5小時。
B、 減少有機物排放，降低成本，以苦參鹼為例，每噸苦參鹼降低成本40 50萬元。
C、產品的質量和收率大幅度提高含量由5 7%，提高到40 60%，收率 由85 87%，提高到96%左右。 2、與其它水提取相比
A、 節約大量的燃料，有效的減少向空氣中排放S02、 C02等。
B、 產品的質量和收率大幅度提高含量由5 7%，提高到40 60%，收率 由85 87%，提高到96%左右。
C、 浸取時間由十幾小時一個生產周期降低到2. 5 3. 5小時。
D、 成本降低顯著。
具體實施方式
下面對本發明作進一步說明。
實施例l 以20kg苦參含苦參鹼l.l。/。計，製得水溶液220 240kg，按 上述方法，加入水溶液質量的0.02%的破乳劑，採用二氯甲垸為萃取劑，水溶 液和二氯甲烷的比為5: 1，得到樣品。
樣重量514. 7g 含量41.0% 折純211. 2g
收率211.2/220=96%
菸鹼20kg菸葉，菸葉含菸鹼2. 3%，製得水溶液260kg，按上述方法，加 入水溶液質量的0.02%的破乳劑，採用二氯甲烷為萃取劑，水溶液和二氯甲垸
的比為5: 1，得到樣品。
樣重量787. 8g 含量57.1% 折純450g
收率450/460=97.8%
實施例2 以20kg苦參含苦參鹼l.P/。計，製得水溶液220 240kg，按 上述方法，加入水溶液質量的0.5%的破乳劑，採用三氯甲烷為萃取劑，水溶液 和二氯甲烷的比為8: 1，得到樣品。
樣重量514. 9g 含量40.8。/。
折純210. lg
收率210. 1/220=95%
菸鹼20kg菸葉，菸葉含菸鹼2. 3%，製得水溶液260kg，按上述方法，加 入水溶液質量的0.02%的破乳劑，採用三氯甲烷為萃取劑，水溶液和二氯甲烷 的比為8: 1，得到樣品。
樣重量769. 8g 含量57.3% 折純441. lg
收率441. 1/460=95.9% 上述實施例中二氯甲垸、三氯甲烷亦可替換為四氯化碳。
權利要求
1、一種提取苦參鹼或菸鹼的工藝，其特徵在於由以下步驟組成A、在壓力缸內將粉碎的5～30目含有生物鹼的中草藥用水浸沒，並用表壓為0.1～0.4Mpa的水蒸汽通入壓力缸內直接加熱，直到缸內的壓力與水蒸氣的壓力相同，保溫5～30分鐘；B、用10～35℃的冷水直接向缸內噴淋降溫，進行降壓，或直接將缸內氣體放空降壓，降壓後再加水蒸汽通入壓力缸內直接加熱加壓，直到缸內的壓力與水蒸氣的壓力相同，放出缸內液體的20～40％，並保溫5～30分鐘，然後再噴入冷水或放空進行下一次變壓，如此3～5次；C、將缸內放出的溶液加酸調節PH為1～2，靜止降溫12小時，沉澱雜質，抽取上清液，加入NaOH調節PH為10～12，加入上清液質量的0.02％～0.5％的破乳劑，然後加入萃取劑，一般上清液和萃取劑的比為5～8∶1，逆向萃取3～5次，分離有機相後，加入水，一般有機相和水的比為5∶1，並加酸調節PH為1～2進行反萃，逆向萃取2～3次，分離水相後，水相加NaOH調節PH為10～12，再用萃取劑逆向萃取3～5次，一般水相和萃取劑的比為5∶1；D、分離有機相，蒸發得到純度為40～60％的苦參鹼或菸鹼，供下一步提純。
2、 根據權利要求1所述的一種提取苦參鹼或菸鹼的工藝，其特徵在於 所述破乳劑為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉。
3、 根據權利要求1所述的一種提取苦參鹼或菸鹼的工藝，其特徵在於 所述萃取劑為二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳。
全文摘要
本發明公開了一種提取苦參鹼或菸鹼的工藝，它的提取原理是生物鹼存在於細胞質中，而常壓提取生物鹼，是一個滲透溶解的過程，所以時間長、效率低，而加壓後，溶劑就可以被壓入細胞內，當減壓時，細胞內的液體就會汽化、膨脹，使細胞被脹破，溶質被帶出，生物鹼被提取出來，生物鹼在pH為10～12時，能被氯代甲烷萃取，在pH為1～2時能被水相反萃取，它與以往的提取方法相比具有提取時間短、成本低、收率高的特點。
文檔編號C07D401/00GK101575337SQ20091001215
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月18日 優先權日2009年6月18日
發明者張國林 申請人:張國林