新型光致發光的綠色螢光粉及其製備方法
2023-10-05 05:11:04
專利名稱：新型光致發光的綠色螢光粉及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種新材料及其製備方法，特別是涉及以鋁酸鹽為基質的一種光致發光的綠色螢光粉及其製備方法背景技術鋁酸鹽螢光粉具有耐高溫性能好、穩定性高的特點已被作為發光體的優良基質用於螢光粉中。目前，在作為綠色的發光材料中，激活離子主要為Mn2+和Tb3+，而以鋁酸鹽為基質的發光體多採用Mn2+作為激活劑，這種發光材料一般餘輝時間比較長，在其使用上受到了一定限制。
發明內容
本發明的目的在於提供一種稀土鋱激活的鋁酸鹽綠色光致發光的螢光粉，是一種發光效率高、色純度好和餘輝時間短的螢光粉。該螢光粉採用兩種製法，製得的螢光粉發光強度高，粒度小而均勻。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的該光致發光的綠色螢光粉，是稀土鋱激活的鋁酸鹽綠色螢光粉，表達式為M1-XAl12O19:Tb3+X其中M為Ba2+，Sr2+和Ca2+，式中0.005≤X≤0.06該光致發光的綠色螢光粉的製備方法採用兩種製法(1)固相法按化學計量比稱取氧化鋱、氧化鋁、碳酸鋇和適量的助熔劑氧化硼，氧化硼的質量一般按原料質量的1-5％計算。將氧化鋱、氧化鋁、碳酸鋇和氧化硼研磨均勻，在高溫下焙燒2h製得綠色螢光粉；所述固相法焙燒溫度範圍為1100℃-1600℃，焙燒時間為2h以上。
(2)溶膠-凝膠法按化學計量比稱取氧化鋱、硝酸鋁、碳酸鋇和檸檬酸，將檸檬酸溶於水，製成檸檬酸溶液，氧化鋱溶於硝酸製成硝酸鋱，在加熱的情況下，依次將碳酸鋇、硝酸鋁和稀土硝酸鹽溶於檸檬酸溶液，調節pH值為中性，放入水浴鍋中60-80℃加熱、攪拌，保持PH值為中性直至成膠，將凝膠放入乾燥箱乾燥2h至膨鬆的黑色粉末，研磨後，將乾粉在高溫下焙燒，降溫至900℃通還原氣燒2個小時製得樣品。
所述溶膠-凝膠法的焙燒溫度範圍為700℃-1400℃，焙燒時間範圍為20min-6h。
圖1為本發明螢光粉的X-射線衍射圖；圖2為本發明螢光粉的發射峰譜圖。
具體實施例方式
圖1為採用溶膠-凝膠法在1200℃焙燒2h後，降溫至900℃通還原氣燒2h製得的Ba0.98Al12O19:Tb0.02螢光粉的X-射線衍射圖。
實施方案一稱取氧化鋱0.019g、硝酸鋁4.5016g、碳酸鋇0.1954g，檸檬酸6g。將檸檬酸溶於水，製成檸檬酸溶液。氧化鋱溶於硝酸製成硝酸鋱。在加熱的情況下，依次將碳酸鋇、硝酸鋁和硝酸鋱溶於檸檬酸溶液，調節pH值為6～7。在80℃加熱、攪拌，保持此PH值直至成膠。將凝膠乾燥2h至膨鬆的黑色粉末。研磨後，將乾粉在1200℃焙燒2h後，降溫至900℃通還原氣燒2h製得白色的螢光粉為Ba0.99Al12O19:Tb0.01。此螢光粉在276nm激發下，在550nm處出現發射峰且為單峰，發光強度大於實施方案二中固相法製得的Ba0.99Al12O19:Tb0.01的發光強度，粒度小而均勻。
圖2為其發射峰譜圖。
實施方案二稱取氧化鋱0.019g、氧化鋁0.6118g、碳酸鋇0.1954g和氧化硼0.015g，將以上藥品用瑪瑙研缽研勻，於還原氣氛中1300℃灼燒2h，製得白色的Ba0.99Al12O19:Tb0.01螢光粉，該螢光粉在276nm激發下，可得到位於550nm的單發射峰，半峰寬為12.2nm。
實施方案三稱取氧化鋱0.037g、碳酸鋇0.1934g，其它條件同實施方案二，製得白色的螢光粉為Ba0.98Al12O19:Tb0.02，該螢光粉在276nm激發下，發射峰與方案一得到的發射峰峰形與位置無變化，不同的是發光強度大於Ba0.99Al12O19:Tb0.01的發光強度。
實施方案四稱取碳酸鍶0.1447g，其它條件同實施方案一，製得白色的螢光粉為Sr0.98Al12O19:Tb0.02，該螢光粉在276nm激發下，發射峰的峰形與位置與前例比無變化，但發光強度小於實施方案二製得Ba0.98Al12O19:Tb0.02的發光強度。
實施方案五稱取碳酸鈣0.098g，其它條件同實施方案一，製得白色的螢光粉為Ca0.98Al12O19:Tb0.02，該螢光粉在276nm激發下，發射峰的峰形與位置無變化，發光強度小於實施方案四製得Sr0.98Al12O19:Tb0.02的發光強度。
權利要求
1.新型光致發光的綠色螢光粉，其特徵在於是稀土鋱激活的鋁酸鹽綠色螢光粉，表達式為M1-xAl12O19:Tb3+x其中M為Ba2+，Sr2+和Ca2+，式中0.005≤X≤0.06。
2.新型光致發光的綠色螢光粉的製備方法，其特徵在於該稀土鋱激活的鋁酸鹽綠色螢光粉採用兩種製法(1)固相法按化學計量比稱取氧化鋱、氧化鋁、碳酸鋇和適量助熔劑氧化硼，氧化硼的質量一般按原料質量的1-5％計算將氧化鋱、氧化鋁、碳酸鋇和氧化硼研磨均勻，在高溫下焙燒2h以上製得綠色螢光粉；(2)溶膠-凝膠法按化學計量比稱取氧化鋱、硝酸鋁、碳酸鋇和檸檬酸，將檸檬酸溶於水，製成檸檬酸溶液，氧化鋱溶於硝酸製成硝酸鋱，在加熱的情況下，依次將碳酸鋇、硝酸鋁和稀土硝酸鹽溶於檸檬酸溶液，調節pH值為中性，放入水浴鍋中60-80℃加熱、攪拌，保持PH值為中性直至成膠，將凝膠放入乾燥箱乾燥2h至膨鬆的黑色粉末，研磨後，將乾粉在高溫下焙燒，降溫至900℃通還原氣燒兩個小時製得樣品。
3.按照權利要求2所述的新型光致發光的綠色螢光粉的製備方法，其特徵在於所述溶膠-凝膠法的焙燒溫度範圍為700℃-1400℃，焙燒時間範圍為20min-6h；固相法焙燒溫度範圍為1100℃-1600℃。
全文摘要
新型光致發光的綠色螢光粉及其製備方法，涉及一種新材料及其製備方法。螢光粉是稀土鋱激活的鋁酸鹽綠色螢光粉，表達式為M
文檔編號C09K11/77GK1810922SQ200610045939
公開日2006年8月2日 申請日期2006年3月2日 優先權日2006年3月2日
發明者肖林久, 賀明睿 申請人:瀋陽化工學院