氯蠟縮聚合成油加氫精制催化劑的製作方法

2023-10-17 17:06:44 1

專利名稱：氯蠟縮聚合成油加氫精制催化劑的製作方法
技術領域：
本發明屬於催化劑加工技術領域，特別是包含分子篩的催化劑的製備方法。
氯蠟縮聚合成油曾作為過熱汽缸油潤滑油加以使用，它具有高粘度和高粘度指數的優點，但是，也存在殘炭值高、顏色深和氧化安定性等缺點，因而影響了該油的拓寬應用。早期文獻田中芳雄、小林良之助等，燃協志，22，1943，516中指出了，當有Ni硅藻土催化劑存在下，進行低溫低壓加氫，氯蠟縮聚合成油達到部分飽和，油顏色變淺，結合氯幾乎全部脫除，油的品質明顯改善，但是未見進一步報導。七十年代以後，潤滑油加氫技術有很大發展，這為重新研究氯蠟縮聚合成油的改質精製提供了新的技術途徑。但在近期與國際聯網的專利檢索中，沒有發現相關文獻。
本發明的目的是提供一種用於氯蠟縮聚合成油的一段加氫精制過程，最終製取高粘度和高粘度指數的潤滑基礎油光亮油的氯蠟縮聚合成油加氫精制催化劑。
本發明的技術方案是這樣實現的其具體步驟是將Al2O3、β沸石、WO3和Ni的鹽混合均勻，根據需要再加入適量的粘合劑和助擠劑，調節料的溫度，擠出成型，乾燥，焙燒，最後製得成品催化劑。催化劑的配比是Al2O3∶β沸石∶WO3∶Ni＝a∶b∶c∶d，其中a＝50-70，b＝10-50，c＝15-30，d＝1-5(重量比)，a+b+c+d＝100份重量。WO3以鎢酸銨溶液、Ni以鎳鹽溶液的形式加入。粘合劑選用HNO3，助擠劑選用田菁粉。擠出物為條形，β沸石分子篩需經過水汽處理，其處理溫度為450-750℃，處理時間2-8小時。Al2O3為大孔Al2O3(和γ型)，其孔容積為0.25-0.95毫升/克，比表面積為150-350平方米/克。催化劑呈條形，外觀尺寸φ1.5×(3-6)，堆積密度0.60-1.10克/立方釐米。
催化劑的應用進料為氯蠟縮聚合成油，100℃粘度30-60mm2s-1，反應壓力為5.0-20.0MPa，反應溫度為240-360℃，空速為0.05-1.0小時-1，氫油比(30.0-2000)∶1，生成油的精製效果由油顏色脫出率表徵。
本發明的技術效果是加氫操作連續化運轉，具有適宜的選擇性和穩定性，運轉壽命長，適於更高粘度的進料，在由氯蠟縮聚合成油做進料到最終獲得高粘度指數的250BS光亮油的整個工藝過程中，本發明的一段加氫精制催化劑是整個過程的重要一環，已往的文獻研究成果卻不具有。本發明在用氯蠟縮聚合成油製取250BS光亮油的工藝過程中，取得了78%左右的脫除顏色的作用，成為全過程的關鍵性工藝過程。250BS光亮油是調製高檔潤滑油和工藝用油的優良基礎油料，從而極大地拓寬了氯蠟縮聚合成油的應用範圍。
下面將通過實施例對本發明作進一步說明。
實施例1催化劑製備取孔容為0.25-0.75毫升/克的粉末Al2O361克，取在溫度為450-750℃、時間為2-8小時水汽處理的β沸石分子篩17克，取濃度為30克WO3/100毫升的鎢酸銨溶液形式投入的WO320克，以及濃度為15克Ni/100毫升的硝酸鎳溶液形式投入的Ni2克，進行混合。加入少許稀硝酸和適量的田菁粉再進行混合均勻，以水調節混合物料的溼度，擠成φ1.6的條形擠出物，風乾和480℃焙燒6小時，冷卻後即得催化劑成品。製得的催化劑在裝置內進行硫化，再在壓力6MPa、溫度350℃、空速0.2小時-1、氫油比為800∶1的條件下，對氯蠟縮聚合成油進料進行加氫處理，其加氫精制生成油、進料、終端產物的油性列於下表1中。
實施例2當Al2O3∶β沸石分子篩∶WO3∶Ni的重量比為65∶10∶21∶4時，鎳以鎳氨絡離子溶液的形式加入，製備的條形催化劑在例1所述的反應條件下運轉時，其一段加氫生成油及終端產物的油性列於表2中。
實施例3當例1的催化劑在反應條件為壓力8MPa、溫度260℃、空速0.2小時-1、氫油比為800∶1時，運轉時，其一段生成油的油性如下表3所示。


權利要求
1.一種適用於氯蠟縮聚合成油的氯蠟縮聚合成油加氫精制催化劑，其特徵是含有三氧化二鋁、β沸石分子篩、三氧化鎢和氧化鎳，其重量百分比為50-70%三氧化二鋁、10-50%β沸石、15-30%三氧化鎢、1-5%鎳。
2.根據權利要求1所述的加氫精制催化劑，其特徵是三氧化二鋁為γ型和大孔型。
3.根據權利要求1所述的加氫精制催化劑，其特徵是β沸石分子篩需經過水汽處理，其處理溫度為450-750℃，處理時間為2-8小時。
4.根據權利要求1所述的加氫精制催化劑，其特徵是三氧化鎢以鎢酸銨溶液的形式加入。
5.根據權利要求1所述的加氯精製催化劑，其特徵是氧化鎳以鎳鹽溶液的形式加入。
全文摘要
一種適用於氯蠟縮聚合成油的氯蠟縮聚合成油加氫精制催化劑，其特點是將一定量的三氧化二鋁、β沸石分子篩、三氧化鎢和氧化鎳混均後製成條形催化劑。本發明的技術效果是加氫操作連續化運轉，具有適宜的選擇性和穩定性，運轉壽命長，適於更高粘度的進料。在用氯蠟縮聚合成油製取的250BS光亮油的工藝過程中，承擔了78％左右的脫色作用，250BS光亮油是調製高檔潤滑油和工藝用油的優良基礎油料，從而極大地拓寬了氯蠟縮聚合成油的應用範圍。
文檔編號C10G49/08GK1104679SQ9312130
公開日1995年7月5日 申請日期1993年12月28日 優先權日1993年12月28日
發明者楊季昌, 劉翰哲 申請人:永新—瀋陽化工股份有限公司