一種層狀雙羥基複合金屬氧化物粉體的表面處理方法
2023-10-04 11:38:49 1
專利名稱：一種層狀雙羥基複合金屬氧化物粉體的表面處理方法
技術領域：
本發明涉及一種陰離子型層狀無機晶體材料粉體的表面處理方法，特別是一種雙羥基複合金屬氧化物粉體的表面處理方法。
雙羥基複合金屬氧化物是一種陰離子型層狀無機晶體材料，其化學組成通常為其中M(Ⅱ)為二價金屬離子，M(Ⅲ)為三價金屬離子，An-為n價陰離子，簡稱LDHs。其具有層狀結構，層板骨架帶有正電荷，層間相反電荷離子與之平衡，整體呈現電中性。層間陰離子具有可交換性，且層間距隨層間離子大小不同呈現規律性變化。層板化學組成、層間離子種類和數量、層間距等均可隨設計要求而改變，因此表現出不同且多樣化的物理化學性質，可作為催化材料、吸附及離子交換材料、紅外吸收材料、紫外阻隔材料、阻燃材料、殺菌材料及醫藥材料等，廣泛應用於橡膠、塑料及塗料等領域中。
目前，國內外對無機粉體的表面改性一般均採用幹法表面處理，通常是將無機粉體加入高速混合機，在高速攪拌下，加入經有機溶劑稀釋的偶聯劑，加溫並充分攪拌完成，儘管這種表面改性方法尚可達到預期的效果，但也存在如下的問題(1)生產工藝複雜；(2)表面處理不夠均勻，且粒子易重新聚集結塊；(3)改性過程粉塵大，存在環境汙染；(4)能耗高，所用改性設備投資額高，再加上有機溶劑的消耗，因此生產成本高。
本發明的目的提供一種層狀雙羥基複合金屬氧化物粉體的表面處理方法，使LDHs在製備過程中，同時得到表面處理，使粒子在尚未聚集時，得到表面改性，以達到避免粒子聚集，簡化生產工藝，縮短生產周期，降低產品成本，降低生產能耗及生產設備投資，同時避免環境汙染的目的。
本發明的要點一種層狀雙羥基複合金屬氧化物粉體的表面處理方法，改性劑選用下列物質組中的任何一種或它們的組合，即硬脂酸、螯合型鈦酸酯偶聯劑、配位型鈦酸酯偶聯劑、鋯鋁酸鹽偶聯劑。考慮到原料價格、工藝過程等因素，改性劑選用上述物質組中的單一物質即可。
具體處理過程為將上述改性劑加入到已製備好的層狀雙羥基複合金屬氧化物的漿液中，在30-90℃下，攪拌反應15-60分鐘，使層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子完全被改性劑所包覆，然後經過濾、乾燥即得表面改性的物料。
上述層狀雙羥基複合金屬氧化物的漿液，可以是由不同方法製備的層狀雙羥基複合金屬氧化物的漿液。
上述改性劑的用量為層狀雙羥基複合金屬氧化物重量的0.1-3.0％。表面處理過程在70-90℃下進行較好。
由於粒子越小其比表面積越大，改性劑的用量也就越多，因此當層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在1.0-10μ時，改性劑用量為層狀雙羥基複合金屬氧化物重量的0.1-1.0％為好；當層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在0.1-1.0μ時，改性劑用量為層狀雙羥基複合金屬氧化物重量的1.0-3.0％為好。
本發明提供的層狀雙羥基複合金屬氧化物粉體的表面處理方法，可用於下列層狀雙羥基複合金屬氧化物的表面處理其中M(Ⅱ)為二價金屬離子，M(Ⅲ)為三價金屬離子，An-為n價陰離子，本發明提供的層狀雙羥基複合金屬氧化物粉體的表面處理方法，通過採用硬脂酸、螯合型鈦酸酯偶聯劑、配位型鈦酸酯偶聯劑或鋯鋁酸鹽偶聯劑等改性劑對物料漿液進行處理，使層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子在尚未聚集時，得到表面改性，不僅實現了粉體製備與改性的一體化，而且有效地避免了粒子的聚集，粉體處理均勻。採用本發明的方法生產工藝大大簡化，節約設備投資，處理時間短且不使用有機溶劑，無環境汙染問題。經本發明方法處理過的層狀雙羥基複合金屬氧化物粉體，其表面活化指數為0.85-1.0(活化指數H=樣品在水中漂浮部分的重量/樣品總重量)，應用於PE膜中，拉伸強度為27/28(縱/橫)，直角撕裂強度115/120(縱/橫)，達到了較好的表面改性效果。
下面結合實施例對本發明作進一步的描述實施例1(層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在0.1～1.0μm)物料漿液組成(重量份)Mg/Al的LDHs膏狀物(含水率70～80％) 20份水 80份NDZ-311(市售產品牌號，屬於螯合型鈦酸酯偶聯劑) 0.10份將各種物料加入反應釜中，加熱至溫度85℃，攪拌反應20分鐘，然後將反應混合物過濾、乾燥，即得改性產品。活化指數為0.95。
實施例2(層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在0.1～1.0μm)物料漿液組成(重量份)Zn/Al的LDHs膏狀物(含水率70～80％) 30份水 80份TC-201(市售產品牌號，屬於螯合型鈦酸酯偶聯劑)0.08份將各種物料加入反應釜中，加熱至溫度40℃，攪拌反應45分鐘，然後將反應混合物過濾、乾燥，即得改性產品。活化指數為1.0。
實施例3(層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在0.1～1.0μm)物料漿液組成(重量份)Ca/Al的LDHs膏狀物(含水率70～80％) 25份水 75份硬脂酸 0.14份將各種物料加入反應釜中，加熱至溫度75℃，攪拌反應20分鐘，然後將反應混合物過濾、乾燥，即得改性產品。活化指數為1.0。
實施例4(層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在1.0～10.0μm)物料漿液組成(重量份)Mg，Zn/Al的LDHs膏狀物(含水率70～80％)20份水 90份NDZ-401(市售產品牌號，屬於配位型鈦酸酯偶聯劑)0.01份將各種物料加入反應釜中，加熱至溫度85℃，攪拌反應25分鐘，然後將反應混合物過濾、乾燥，即得改性產品。活化指數為0.90。
實施例5(層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在1.0～10.0μm)物料漿液組成(重量份)Zn，Ni/Al的LDHs膏狀物(含水率70～80％)30份水 80份TC-WT(市售產品牌號，屬於螯合型鈦酸酯偶聯劑) 0.04份將各種物料加入反應釜中，加熱至溫度80℃，攪拌反應15分鐘，然後將反應混合物過濾、乾燥，即得改性產品。活性指數為1.0。
實施例6(層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在1.0～10.0μm)物料漿液組成(重量份)Ca，Ni/Al的LDHs膏狀物(含水率70～80％)20份水 80份TC-301(市售產品牌號，屬於鋯鋁酸鹽偶聯劑) 0.02份將各種物料加入反應釜中，加熱至溫度85℃，攪拌反應25分鐘，然後將反應混合物過濾、乾燥，即得改性產品。活化指數為0.90。
實施例7(層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在0.1～1.0μm)物料漿液組成(重量份)Ca/Al的LDHs膏狀物(含水率70～80％) 25份水 75份硬脂酸 0.10份NDZ-401(市售產品牌號，屬於配位型鈦酸酯偶聯劑) 0.01份先將LDHs濾餅、水及硬脂酸加入反應釜中，加熱至溫度75℃，攪拌反應20分鐘，然後再將NDZ-401加入反應釜中，繼續攪拌反應10分鐘，反應混合物過濾、乾燥，即得改性產品。活化指數為1.0。
權利要求
1．一種層狀雙羥基複合金屬氧化物粉體的表面處理方法，改性劑為下列物質組中任何一種或它們的組合，即硬脂酸、螯合型鈦酸酯偶聯劑、配位型鈦酸酯偶聯劑、鋯鋁酸鹽偶聯劑，具體處理過程為將改性劑加入到層狀雙羥基複合金屬氧化物的漿液中，在30-90℃下，攪拌反應，待層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子完全被改性劑所包覆，然後經過濾、乾燥即得表面改性的物料。
2．根據權利要求1所述的表面處理方法，其特徵是改性劑為下列物質組中任何一種，即硬脂酸、螯合型鈦酸酯偶聯劑、配位型鈦酸酯偶聯劑、鋯鋁酸鹽偶聯劑，改性劑的用量為層狀雙羥基複合金屬氧化物重量的0.1-3.0％，攪拌反應15-60分鐘。
3．根據權利要求1所述的表面處理方法，其特徵是表面處理過程在70-90℃下進行。
4．根據權利要求1、2或3所述的表面處理方法，其特徵是當層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在1.0-10μ時，改性劑用量為層狀雙羥基複合金屬氧化物重量的0.1-1.0％；當層狀雙羥基複合金屬氧化物粒子大小在0.1-1．0μ時，改性劑用量為層狀雙羥基複合金屬氧化物重量的1.0-3．0％。
全文摘要
本發明涉及一種層狀雙羥基複合金屬氧化物(又稱類水滑石,簡稱LDHs)粉體的表面改性的處理方法,改性劑為硬脂酸、鈦酸酯偶聯劑或鋯鋁酸鹽偶聯劑,處理過程是將改性劑直接加入物料漿液中,控制一定溫度和攪拌時間而完成。本發明提供的表面處理方法,使LDHs在製備過程中,同時得到表面處理,粒子在尚未聚集時,得到表面改性,避免粒子聚集,簡化生產工藝,縮短生產周期,降低產品成本,降低生產能耗及生產設備投資,同時避免了環境汙染。
文檔編號B01J21/00GK1287967SQ9911938
公開日2001年3月21日 申請日期1999年9月14日 優先權日1999年9月14日
發明者段雪, 李蕾, 矯慶澤 申請人:北京化工大學