一種液相/固相萃取的製備方法

2023-10-04 11:38:19 3

專利名稱：一種液相/固相萃取的製備方法
技術領域：
本發明涉及對食品、藥物原料的加工工藝，更具體地涉及一種液相/固相萃取的製備方法。
目前對食品、藥物固體原料進行有效成分的萃取一般來說有靜態萃取和動態萃取二種方式。靜態萃取是將原料與水混和加熱後進行渣液分離，這種靜態萃取在早期時採用；後來發展為動態萃取，即，反覆利用提取液對原料進行流動萃取，但每批萃取時間長、耗能；萃取效率仍較低；原料長時間在高溫的作用下，不利於萃取成品的質量提高；提取過程中所採用的設備較為複雜和龐大。如，在傳統的中藥製作過程中，第一步就是從中藥中萃取可溶性成分，傳統的萃取方法是用一定溫度的溶劑，將中藥內的可溶性成分溶解出來。可溶性成分萃取後再進行後道一系列工藝，如過濾、濃縮、乾燥、制粒，製成成品藥。
為此，本發明針對傳統的對原料進行萃取的方法存在的缺點，提出一種液相/固相萃取的製備方法。
為了實現上述目的，本發明的萃取方法包括以下步驟a，首先將固體原料粉碎成顆粒或片狀；b，將顆粒和片狀的原料與水按比例進行混和；c，對混和後的原料和水的混和物進行微波加熱、並保溫；d，最後進行萃取液和原料料渣分離。
本發明首先將原料粉碎成顆粒或片狀並用水按比例進行混和，對混和後的原料和水進行微波加熱、並保溫，最後進行萃取液和原料料渣分離。以此來完成對固體原料進行萃取，固相轉換為液相。因此，本發明的方法與傳統的原料萃取方法相比，它具有如下優點微波能穿透到原料的深層，所以萃取效率高；減少了原料在高溫下長時間作，有利於製成品的質量提高；該方法所使用的設備體積和重量與普通提取罐相比將會大減少；用電作為能源，最大限度減少了廢水和廢氣產生。
下面通過實施例，對本發明作一詳細地介紹
微波加熱與普通的熱交換不同，微波是一種高頻電磁波，其波長從1mm-1m頻率在300MHz-300000MHz之間。隨著電磁波在空間的不斷變換方向，使物料內部的極性分子，以每秒上億次的速度高速振動，分子間由於摩擦擠壓作用而產生熱量，從而使料迅速升溫，同時大大加速了物料內外分子的交換。本發明的方法就是利用這一基本的原理，對原料進行萃取，該方法包括以下步驟首先將固體原料粉碎成顆粒或片狀，顆粒或片狀的大小可根據需要來決定，但考慮到微波穿透深度和萃取效率，一般來說，對於所饋入2450MHz微波，顆粒粒徑建議在5mm以下，最薄處不超過4mm；對於所饋入915MHz微波，粒徑可稍大，但不超過10mm。此後將顆粒和片狀的原料與水按比例進行混和，混合比例可在1∶5到1∶20之間。對混和後的原料和水的混和物進行微波加熱、並保溫，微波加熱使原料溫度上升至60-95℃，但對連續式萃取最高溼度可達130℃。在批式萃取中，微波加熱時可適當進行攪拌，而連續式萃取可不必攪拌。微波加熱後，兩種萃取方式均保溫15-60分鐘。最後進行萃取液和原料料渣分離。對固體原料的萃取可以順序重複上述步驟(粉碎步驟除外)循環二次或二次以上。
萃取有批式萃取或連續式萃取。
批式萃取將粉碎後的原料置入微波提取罐，加入5-20倍水，饋入微波能，同時加以攪拌，在60-95℃的溫度中保持一定時間，即可將原料與水混合液送入下一段過濾，也可通過一管道進行循環，利用循環過程進行攪拌和加速萃取可萃取一次可多次。例如，將20kg粉碎為粒徑為1mm-2mm的原料藥加入微波提取罐中，加入120kg的水進行混合，同時饋入11kw的微波能，微波能在提取罐中分上中下三層饋入，在罐內設一攪拌器進行攪拌，微波能饋入的大小可根據原料溫度進行調節，將其內的溫度維持在85-88℃，並保持約40分鐘，將萃取液通過罐底打入儲罐。向原罐中再加入85kg的水，再饋入微波能，進行二次萃取，加熱、攪拌，並保溫在93℃約25分鐘，最後進行萃取液和原料料渣分離。
連續萃取將原料粉碎後送入萃取系統中，同時注如水，原料被浸沒於水中，同時處於微波的連續作用下，經過加熱、攪拌、保溫，原料料渣被送到排渣口，用泵排出，而達到一定濃度的萃取液從出液口送出，在此過程中，微波的饋入功率、原料的輸送速度、水流量都可以根據需要來設置，使其可調，從而保證充分有效的萃取。從進料、進水、出液、出渣皆為連續，整個過程不間斷進行，其過程可以用人工或自動調節。如以35kg/h的速度將粉碎為3mm×3mm×3mm的原料藥送入提取系統中，用泵將水以0.21-0.38m3/h的速度送入，同時饋入22kw微波能，使原料藥與水呈逆向流，即原料的前進方向與水流的方向相反，原料由一泵以2.5-3bar壓力向前推進，以使其不被水衝回，控制微波功率維持出口處水溫在90-95℃，原料從進料口至出料口的時間約為25分鐘(這也就是保溫時間)，出料時，料渣經過過濾裝置與萃取液分離，用離心泵將萃取液送入下一道工序，分離後的料渣經離心脫水後排出。
又如，將茶葉切成大小約3mm×10mm的片狀，水以0.14-0.19m3/h的速度送入，茶葉由一螺旋輸送機以28kg/h的速度從原料口送入，二者混合後用泵送入微波提出系統中，饋入19kw微波能，原料藥與水呈同向流動，二者在微波的作用下，茶葉從進料口到出料口的時間約為15-18分鐘(也是保溫時間)，控制所饋入的微波功率的大小，維持出口處的水溫在92-96℃，出料時，原料料渣經一離心過濾器與萃取液分離。
一般來說，根據原料的特性，萃取要求等因素決定原料與水呈逆向或同向流動。
權利要求
1.一種液相/固相萃取的製備方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟a，首先將固體原料粉碎成顆粒或片狀；b，將顆粒和片狀的原料與水按比例進行混和；c，對混和後的原料和水的混和物進行微波加熱、並保溫；d，最後進行萃取液和原料料渣分離。
2.如權利要求1所述的一種液相/固相萃取的製備方法，其特徵在於所述的步驟b、c、d可以順序重複循環二次或二次以上。
3.如權利要求1所述的一種液相/固相萃取的製備方法，其特徵在於所述的步驟b中的原料與水的混合比例可選用1∶5到1∶20之間；所述的步驟c中，對於批式萃取，微波加熱使原料溫度上升至60-95℃，對於連續式萃取，微波加熱使原料溫度上升的最高溫度可達130℃，兩種萃取方式保溫時間均為15-60分鐘。
全文摘要
本發明公開了一種液相/固相萃取的製備方法,首先將固體原料粉碎成顆粒或片狀並用水按比例進行混合,對混合後的原料和水的混合物進行微波加熱、並保溫,最後進行萃取液和原料料渣分離。本發明的方法與傳統的原料萃取方法相比,它具有萃取效率高;耗能底,製成品的質量高;用電作為能源,最大限度減少了廢水和廢氣產生。
文檔編號B01D11/02GK1250674SQ99119940
公開日2000年4月19日 申請日期1999年10月29日 優先權日1999年10月29日
發明者湯大衛 申請人:湯大衛