一種低成本含矽瀝青粘結劑的製備方法
2023-10-04 03:19:49 3
專利名稱：一種低成本含矽瀝青粘結劑的製備方法
技術領域：
本發明屬於炭材料領域，更具體涉及一種低成本含矽浙青粘結劑的製備方法。
背景技術：
隨著現代科學技術的迅猛發展，對工程材料提出了高性能化和多功能化的要求， 目標材料需要在複雜的，有時近乎是苛刻的環境下工作，因此要求材料科學研究工作者在 設計材料時要有總體的把握和全局的考慮。摻雜作為一種有效的材料改性方法被廣泛應用 於炭材料的研究領域以及工業生產之中。矽摻雜的炭材料，它可以克服碳化矽和石墨材料 在某些性能方面的不足，兼備二者的優異性能，既保留了石墨材料的自潤滑性、導電、導熱 以及抗熱震性，又具有碳化矽的抗氧化性、耐磨性及在常溫和高溫下液態和氣態腐蝕性介 質中能夠長時間工作的優點，是一種理想的工程材料，受到人們的廣泛關注。國外英、美、 法、日等工業發達國家已廣泛地將炭/陶複合材料應用於航天、航空和高精密機械的結構 件中。目前利用煤浙青製備摻矽炭材料的方法主要是往煤浙青中添加含矽化合物，如苯 基矽烷、矽粉、二氧化矽、碳化矽等。含矽炭材料的導電、導熱性能隨著炭化溫度的升高而增 強。然而，這些含矽炭材料存在著製備成本高、分散困難等問題。稻殼是水稻果實的外殼， 其主要成分是SiO2、木質素、纖維素等。從微觀結構看，稻殼是以網狀高純度SiO2S骨架， 再包裹一層緻密的纖維素。稻殼中S^2是以水合二氧化矽形態存在的，因而具有較大的化 學活性。稻殼提取的木質素(稻殼木質素)具有一定數量的芳香基、醇羥基、羰基、酚羥基、甲 氧基、羧基、醚鍵和共軛雙鍵等活性基團，且保持矽含量高的特點。成為較為理想的原料應 用在材料改性領域中。
發明內容
本發明的目的在於提供一種低成本含矽浙青粘結劑的製備方法，該方法以來源 豐富、綠色無毒的稻殼為原材料提取木質素/S^2複合物，然後以這種複合物為添加劑對煤 浙青進行共混改性製取矽浙青粘結劑。該方法對合理開發我國稻殼和浙青資源、降低含矽 浙青粘結劑的製備成本、擴大炭材料的應用範圍，具有十分重要的意義。本發明是通過如下技術方案實施的。一種低成本含矽浙青粘結劑的製備方法，以木質素/S^2複合物為添加劑對煤浙 青進行共混改性製備低成本含矽浙青粘結劑，煤浙青與木質素/SiO2複合物的質量配比為 50-100 份1-50 份。所述木質素/SiA複合物的具體製備方法為將稻殼洗滌除去泥土和粉塵，並在110°c下烘24h得到乾燥的稻殼；將乾燥過的稻殼在 粉碎機中粉碎至60目，再將粉碎後的稻殼放入氣爆工藝試驗臺上對稻殼進行氣爆，氣爆工 藝參數為溫度(°C ):200 - 250 ；壓力(MPa)2 - 4 ；保壓時間(min) 1 - 10 ；爆破完後收集爆 料，將爆料在100°C下烘Mh，得到乾燥的爆料在粉碎機中粉碎至80目，得到製備木質素/SiO2複合物的原料；將原料用質量分數為70-93%的濃硫酸浸泡10-30h，然後用去離子水稀 釋十倍，沸騰lh，過濾，去離子水洗滌至中性，在100°C下乾燥Mh，然後粉碎至100-300目， 得到的木質素/S^2複合物。所述共混改性的具體方法為將煤浙青與木質素/S^2複合物按所述質量份數直 接混合，進行改性，其中共混改性參數為溫度為150 - 2000C ；時間10 - 30min ；攪拌速度 rpm 2000 - 5000rpm ；保護氣氛=N2或者Ar2，得到該低成本含矽浙青粘結劑。所述的煤浙青為中溫煤浙青和高溫煤浙青的一種或幾種。本發明通過控制煤浙青和木質素/SiA複合物的比例以調節含矽浙青粘結劑的 結構與性能。採用本發明所述的製備方法所製得的浙青粘結劑的矽含量1 6wt%、軟化點 106 121°C、殘炭率60 75 %，使用這種含矽浙青粘結劑製備炭材料的壓縮強度和抗氧化 性能顯著提高。與現有的技術相比，本發明所具有的優點和效果為 (1)原料豐富，綠色環保，價格低廉。(2)工藝簡單，易於生產，操作簡便。( 3 )產品性能優異，用途廣泛。
具體實施例方式一種低成本含矽浙青粘結劑的製備方法，以木質素/S^2複合物為添加劑對煤浙 青進行共混改性製備低成本含矽浙青粘結劑，煤浙青與木質素/SiO2複合物的質量配比為 50-100 份1-50 份。所述木質素/S^2複合物的具體製備方法為將稻殼洗滌除去泥土和粉塵，並在110°c下烘24h得到乾燥的稻殼；將乾燥過的稻殼在 粉碎機中粉碎至60目，再將粉碎後的稻殼放入氣爆工藝試驗臺上對稻殼進行氣爆，氣爆工 藝參數為溫度(°C ):200 - 250 ；壓力(MPa)2 - 4 ；保壓時間(min) 1 - 10 ；爆破完後收集爆 料，將爆料在100°C下烘Mh，得到乾燥的爆料在粉碎機中粉碎至80目，得到製備木質素/ SiO2複合物的原料；將原料用質量分數為70-93%的濃硫酸浸泡10-30h，然後用去離子水稀 釋十倍，沸騰lh，過濾，去離子水洗滌至中性，在100°C下乾燥Mh，然後粉碎至100-300目， 得到的木質素/S^2複合物。所述共混改性的具體方法為將煤浙青與木質素/S^2複合物按所述質量份數直 接混合，進行改性，其中共混改性參數為溫度為150 - 2000C ；時間10 - 30min ；攪拌速度 rpm 2000 - 5000rpm ；保護氣氛=N2或者Ar2，得到該低成本含矽浙青粘結劑。所述的煤浙青為中溫煤浙青和高溫煤浙青的一種或幾種。實施例11、木質素/SiA複合物的提取將稻殼洗滌除去泥土和粉塵，並在110°c下烘24h得到乾燥的稻殼。將乾燥過的稻殼在 粉碎機中粉碎至60目，再將粉碎後的稻殼放入氣爆工藝試驗臺上對稻殼進行氣爆。將稻殼 裝入進料口，壓實，溫度20(TC，在蒸氣壓2. 5MPa壓力下保壓5min，然後進行爆破。爆破完 後收集爆料，將爆料在100°C下烘Mh，將得到乾燥的氣爆稻殼粉碎至80目，得到製備木質 素/S^2複合物的原料；將原料用質量分數為72%的濃硫酸在容器中浸泡24h後，然後用去離子水稀釋十倍，在電子萬用爐上煮沸lh，趁熱過濾並用去離子水洗滌至中性，在100°C下 乾燥Mh，然後粉碎至200目，得到稻殼木質素/SW2複合物。2、含矽浙青粘結劑的製備將中溫煤浙青與木質素/SiA複合物按100份10份(重量比)稱取，研磨後倒入100目 篩網過篩混合後裝入聚合反應容器，100°c之前自由升溫，100°C之後以5°C /min的速度升 溫，且從升溫開始通ΛΝ2，Ν2流量為50mL/min。當溫度升至150°C時，轉速調至2000rpm攪拌 20min,即獲得含矽浙青粘結劑。所製備的含矽浙青粘結劑具有如下性能軟化點108°C， 殘炭率64%，矽含量1. 2wt%。實施例2按實例1提取木質素/SiA複合物，然後將煤浙青與木質素/SiA複合物按100 :20(重 量比)稱取，研磨後倒入100目篩網過篩混合後裝入聚合反應容器，100°c之前自由升溫， 100°c之後以5°C /min的速度升溫，且從升溫開始通入N2, N2流量為50mL/min。當溫度升至 160°C時，轉速調至5000rpm攪拌lOmin，即獲得含矽浙青粘結劑。所製備的含矽浙青粘結 劑具有如下性能軟化點112°C，殘炭率67%，矽含量2. 5wt%。實施例3按實例1提取木質素/SiA複合物，然後將煤浙青與木質素/SiA複合物按100 :30(重 量比)稱取，研磨後倒入100目篩網過篩混合後裝入聚合反應容器，100°c之前自由升溫， 100°c之後以5°C /min的速度升溫，且從升溫開始通入％，N2流量為50mL/min。當溫度升至 170°C時，轉速調至3000rpm攪拌20min，即獲得含矽浙青粘結劑。所製備的含矽浙青粘結 劑具有如下性能軟化點117°C，殘炭率69%，矽含量3. #t%。實施例4按實例1提取木質素/SiA複合物，然後將煤浙青與木質素/SiA複合物按100 :40(重 量比)稱取，研磨後倒入100目篩網過篩混合後裝入聚合反應容器，100°c之前自由升溫， 100°c之後以5°C /min的速度升溫，且從升溫開始通入％，N2流量為50mL/min。當溫度升至 200°C時，轉速調至3000rpm攪拌30min，即獲得含矽浙青粘結劑。所製備的含矽浙青粘結 劑具有如下性能軟化點121°C，殘炭率73%，矽含量4. 9wt%。實施例5一種低成本含矽浙青粘結劑的製備方法為 1)木質素/S^2複合物的具體製備方法為將稻殼洗滌除去泥土和粉塵，並在110°c下烘24h得到乾燥的稻殼；將乾燥過的稻殼在 粉碎機中粉碎至60目，再將粉碎後的稻殼放入氣爆工藝試驗臺上對稻殼進行氣爆，氣爆工 藝參數為溫度(°C) :250 ；壓力(MPa) 2 ；保壓時間(min) 10 ；爆破完後收集爆料，將爆料 在100°C下烘Mh，得到乾燥的爆料在粉碎機中粉碎至80目，得到製備木質素/SiO2複合物 的原料；將原料用質量分數為93%的濃硫酸浸泡10h，然後用去離子水稀釋十倍，沸騰lh，過 濾，去離子水洗滌至中性，在100°C下乾燥Mh，然後粉碎至100目，得到的木質素/SiO2復 合物。2)共混改性的具體方法為將中溫煤浙青和高溫煤浙青的混合物與木質素/SW2複合物按質量份數50份1份直 接混合，進行改性，其中共混改性參數為溫度為200°c ；時間10min ；攪拌速度5000rpm ；保護氣氛A2或者Ar2，得到該低成本含矽浙青粘結劑。實施例6一種低成本含矽浙青粘結劑的製備方法為 1)木質素/S^2複合物的具體製備方法為將稻殼洗滌除去泥土和粉塵，並在110°c下烘24h得到乾燥的稻殼；將乾燥過的稻殼在 粉碎機中粉碎至60目，再將粉碎後的稻殼放入氣爆工藝試驗臺上對稻殼進行氣爆，氣爆工 藝參數為溫度(°C) :250 ；壓力(MPa) 4 ；保壓時間(min) 10 ；爆破完後收集爆料，將爆料 在100°C下烘Mh，得到乾燥的爆料在粉碎機中粉碎至80目，得到製備木質素/SiO2複合物 的原料；將原料用質量分數為70%的濃硫酸浸泡30h，然後用去離子水稀釋十倍，沸騰lh，過 濾，去離子水洗滌至中性，在100°C下乾燥Mh，然後粉碎至300目，得到的木質素/SiO2復 合物。2)共混改性的具體方法為將高溫煤浙青與木質素/SiA複合物按質量份數100份50份直接混合，進行改性，其 中共混改性參數為溫度為170°c;時間15min ；攪拌速度3000rpm ；保護氣氛Ar2，得到該 低成本含矽浙青粘結劑。以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利範圍所做的均等變化與 修飾，皆應屬本發明的涵蓋範圍。
權利要求
1.一種低成本含矽浙青粘結劑的製備方法，其特徵在於以木質素/SW2複合物為添 加劑對煤浙青進行共混改性製備低成本含矽浙青粘結劑，煤浙青與木質素/SiO2複合物的 質量配比為50-100份:1-50份。
2.根據權利要求1所述的一種低成本含矽浙青粘結劑的製備方法，其特徵在於所述 木質素/S^2複合物的具體製備方法為將稻殼洗滌除去泥土和粉塵，並在110°C下烘24h得到乾燥的稻殼；將乾燥過的稻殼在 粉碎機中粉碎至60目，再將粉碎後的稻殼放入氣爆工藝試驗臺上對稻殼進行氣爆，氣爆工 藝參數為溫度200 - 2500C ；壓力2 - 4MPa ；保壓時間1 - IOmin ；爆破完後收集爆料，將 爆料在100°C下烘Mh，得到乾燥的爆料在粉碎機中粉碎至80目，得到製備木質素/SiO2復 合物的原料；將原料用質量分數為70-93%的濃硫酸浸泡10-30h，然後用去離子水稀釋十 倍，沸騰lh，過濾，去離子水洗滌至中性，在100°C下乾燥Mh，然後粉碎至100-300目，得到 的木質素/S^2複合物。
3.根據權利要求1所述的一種低成本含矽浙青粘結劑的製備方法，其特徵在於所 述共混改性的具體方法為將煤浙青與木質素/S^2複合物按所述質量份數直接混合，進 行改性，其中共混改性參數為溫度為150 - 200°C ；時間10-30min ；攪拌速度2000 -5000rpm ；保護氣氛A2或者Ar2，得到該低成本含矽浙青粘結劑。
4.根據權利要求1所述的一種低成本含矽浙青粘結劑的製備方法，其特徵在於所述 的煤浙青為中溫煤浙青和高溫煤浙青的一種或幾種。
全文摘要
本發明涉及一種低成本含矽瀝青粘結劑的製備方法，以木質素/SiO2複合物為添加劑對煤瀝青進行共混改性製備低成本含矽瀝青粘結劑，煤瀝青與木質素/SiO2複合物的質量配比為50-100份1-50份。該方法以來源豐富、綠色無毒的稻殼為原材料提取木質素/SiO2複合物，原料來源簡單，綠色環保，價格低廉，工藝簡單，易於生產，操作簡便。對合理開發我國稻殼和瀝青資源、降低含矽瀝青粘結劑的製備成本、擴大炭材料的應用範圍，具有十分重要的意義。
文檔編號C09J195/00GK102051155SQ201010582518
公開日2011年5月11日 申請日期2010年12月10日 優先權日2010年12月10日
發明者唐海燕, 林起浪 申請人:福州大學