一種改性氨基磺酸減水劑及其製備方法與流程

2023-10-04 07:57:59 2

本發明涉及建築材料領域，確切地說是一種改性氨基磺酸減水劑及其製備方法。

背景技術：

減水劑是混凝土外加劑的一種，它可以在不改變混凝土混合體系組成不變的條件下，增加混凝土拌合物的和易性和保坍性，改善混凝土拌合料的工作性；或在混凝土拌合物的和易性及強度不變條件下，節約水泥用量，降低混凝土成本，並降低因水泥的水合作用而引起的裂變、收縮及熱變形等現象。目前廣泛使用的減水劑有改性木質素磺酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物、磺化三聚氰胺甲醛縮合物、聚羧酸高性能減水劑等。改性木質素磺酸鹽減水率低，易造成過度緩凝。萘磺酸鹽甲醛縮合物由於其分子本身的特性，保坍性能差。磺化三聚氰胺甲醛縮合物價格高，保坍性能差。聚羧酸減水劑減水率高，保坍性能好，但價格高，和水泥的適應性差，大大限制了其應用。相對於這些減水劑，氨基磺酸減水劑具有減水率高，保坍性能好，價格適中，復配性能好，適應性廣等綜合優勢，已成為當前最具有發展前景的高性能減水劑之一。

氨基磺酸減水劑通常由對氨基苯磺酸鹽、苯酚以及甲醛縮合製備而成。但由於苯酚或多元酚價格高，同時製備的氨基磺酸減水劑易泌水，制約了氨基磺酸減水劑的發展和應用。因此有必要對現有的氨基磺酸減水劑進行改性。中國專利CN102503224公開了通過利用雙酚酸代替苯酚，然後在減水劑分子側鏈引入聚乙二醇單甲醚基團的方法製備了改性氨基磺酸減水劑，該減水劑減水率高，泌水率低。但成本高，操作工藝複雜。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題在於提供一種減水率高、泌水率低，同時可以降低成本的改性氨基磺酸減水劑及其製備方法。

為解決以上技術問題，本發明提供了一種減水劑，包括：下式所示的化合物：

其中，x＝15～130,y＝10～100,z＝1～15。

C15H27＝(CH2)7CH＝CHCH2CH＝CH(CH2)2CH3.

本發明實施例是這樣實現的，一種改性氨基磺酸減水劑的製備方法，所述改性氨基磺酸減水劑的製備方法包括以下步驟：

稱取定量的對氨基苯磺酸、苯酚和腰果酚加入到燒瓶中。

稱取定量的水加入到燒瓶中，升溫，攪拌溶解。

用一定濃度的氫氧化鈉溶液調節體系pH。

繼續升溫，緩慢滴加定量的37％甲醛溶液，滴完後保溫反應。

降溫，調節體系pH，經檢測得到成品。

所述的改性氨基磺酸減水劑的製備方法的具體步驟為：

第一步：稱取定量的對氨基苯磺酸鈉、苯酚和腰果酚加入到四口燒瓶中。

第二步：稱取定量的水加入到四口燒瓶中，升溫至50-70℃，攪拌溶解。

第三步：用濃度為40％的氫氧化鈉溶液調節體系pH值至鹼性。

第四步：繼續升溫至80-90℃，緩慢滴加定量的37％甲醛溶液，滴完後保溫反應5-8h。

第五步：降至室溫，調節體系pH值為8-10，檢測得到成品。各組分的最佳摩爾比例為對氨基苯磺酸鈉：苯酚：腰果酚：甲醛＝1:1.3:1.3:3.8。

本發明的有益效果為：本發明利用從天然腰果殼油中提煉得到的腰果酚部分取代苯酚製備氨基磺酸減水劑，相比較現有技術，腰果酚分子上帶有長疏水碳鏈，可以改善減水劑分子的疏水性，使減水劑分子具有一定的引氣功能，可以在混凝土拌制過程中產生均勻穩定的微小氣泡，從而可以改善混凝土的和易性，減少混凝土的離析、泌水。腰果酚分子上帶有長疏水碳鏈還可以提供空間位阻，使加入減水劑的混凝土的保坍性能增加。比現有氨基磺酸減水劑減水率高、泌水性低、保坍性能好。同時由於腰果酚易得，價格比苯酚低，可以降低氨基磺酸減水劑的成本。製備工藝簡單易行。

具體實施方式

實施例1

1、稱量13.94g對氨基苯磺酸鈉、7.37g苯酚和23.52g腰果酚加入四口瓶中。

2、稱量36g水加入四口瓶中，升溫至60℃，攪拌溶解，調節pH值至9(用40％氫氧化鈉溶液)。

3、繼續升溫至90℃，緩慢滴加18.58g濃度為37％的甲醛溶液(滴加時間控制在3h)，滴加完畢後保溫反應7h。

4、反應完畢後，降溫至30℃，調節pH至9左右，檢測出料。

實施例2

1、稱量13.94g對氨基苯磺酸鈉、9.25g苯酚和17.52g腰果酚加入四口瓶中。

2、稱量36g水加入四口瓶中，升溫至60℃，攪拌溶解，調節pH值9(用40％氫氧化鈉溶液)。

3、繼續升溫至90℃，緩慢滴加18.58g濃度為37％的甲醛溶液(滴加時間控制在3h)，滴加完畢後保溫反應7h。

4、反應完畢後，降溫至30℃，調節pH至9左右，檢測出料。

產物1、2用量為0.5％時，減水率分別為20.1％和20％，泌水率為1.4％和1.6％。而市售的氨基磺酸減水劑用量為0.5％時，減水率為18.3％，泌水率為12.4％。這是由於引入了具有引起功能的腰果酚，使減水劑的的減水和保水功能得到提高。