一種製取金銀花中綠原酸的方法
2023-10-11 10:57:54 3
一種製取金銀花中綠原酸的方法
【專利摘要】本發明公開了一種製取金銀花中綠原酸的方法，該方法包括以下步驟：(1)綠原酸的醇提：用80％乙醇提取，得綠原酸粗提液；(2)水沉澱：向綠原酸粗提液中加50mL水，去除水不溶性雜質；(3)樹脂預處理及裝柱：選用D101型大孔樹脂；(4)過柱：以流速為3mL/min的速度洗脫；(5)重結晶：用甲醇重結晶得綠原酸成品。該方法操作簡單、成本低、純度高、效果好，可用於工業化生產。
【專利說明】一種製取金銀花中綠原酸的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於醫藥化工領域，具體涉及一種製取金銀花中綠原酸的方法。
【背景技術】
[0002]綠原酸是由咖啡酸與奎尼酸組成的縮酚酸，異名咖啡鞣酸，化學名3-0-咖啡醯奎尼酸，是植物體在有氧呼吸過程中經莽草酸途徑產生的一種苯丙素類化合物，具有很強的藥理作用，如利膽、抗菌、抗病毒、降血壓、降血脂、清除自由基、抗腫瘤、增高白血球、興奮中樞神經系統等多種藥理作用，在醫療、保健品領域應用廣泛。綠原酸主要存在於金銀花、杜仲、咖啡豆等天然植物中。
[0003]金銀花為忍冬植物忍冬Lonicera japonica Thunb,紅腺忍冬 Linicerahypoglaula Miq,山銀花 Linicera confuse Dc,或毛花柱忍冬Liniceradasystyla Rehd的乾燥花蕾或帶初開的花。金銀花性味甘寒,歸肺、心、胃徑。主治清熱解毒、涼散風熱。用於痛腫疔瘡，喉痺、丹毒、熱毒血痢，風熱感冒，溫病發熱。臨床亦用於腫瘤及非典型肺炎的防治。
[0004]從金銀花中提取綠原酸的傳統方法有沉澱法、萃取法、層析法等，但沉澱法分離效果不好，萃取法溶劑用量大，層析法成本高、操作複雜。
【發明內容】
[0005]本發明針對上述不足之處而提供的一種製取金銀花中綠原酸的方法，該方法包括以下步驟:
[0006](I)綠原酸的醇提:將含水量小於15%的金銀花，粉碎後過60-100目篩，得到金銀花粉末，將其粉末與乙醇混合，回流，得綠原酸粗提液；
[0007](2)水沉澱:向綠原酸粗提液中加50mL水，常溫下攪拌30min，然後置於4°C冰箱中靜置12h，過濾除去水不溶性雜質，濾液用0.5mol/L的NaOH調節pH至7，過濾，上清液待上柱；
[0008](3)樹脂預處理及裝柱:用蒸餾水浸泡大孔樹脂使其溶脹，再用0.5mol/L的HCl浸泡ld，傾去酸液，水洗至中性，再用70%乙醇浸泡ld，水洗至無絮狀物為止，抽乾，室溫乾燥，以蒸餾水溼法裝柱；
[0009](4)過柱:將⑵中的上清液上預先裝好的大孔樹脂柱，以2_5mL/min的洗脫速度洗脫，並收集洗脫液；
[0010](5)重結晶:將⑷中所得的洗脫液經真空冷凍乾燥得到綠原酸粗品，粗品經甲醇重結晶得到綠原酸成品。
[0011]進一步地，(I)中粉末與乙醇混合時以粉末質量與乙醇體積比為1:8-1:10混合，乙醇體積分數為80%，回流溫度為90°C，回流時間為2h。
[0012]進一步地，(3)中採用的大孔樹脂為DlOl型樹脂。
[0013]進一步地，⑷中洗脫時流速為3mL/min。
[0014]本發明涉及的一種製取金銀花中綠原酸的方法，主要有以下有益效果:
[0015](I)DlOl樹脂不吸附綠原酸，僅吸附大分子色素、黏液等雜質，因此用水就可以將綠原酸全部衝洗下來，此步驟操作簡單、成本低、效果好，可用於工業化生產。
[0016](2)把醇提、水沉、大孔樹脂分離、重結晶的方法結合起來，使製得的綠原酸的含量較高，此方法簡單易得、成本低、純度高。
【具體實施方式】
[0017](I)綠原酸的醇提:取300g金銀花，經40°C乾燥，使其含水量為15%，用常規方法粉碎後，過80目篩得金銀花粉末，從中準確稱取1g與SOmL體積分數為80%的乙醇均勻混合，90°C回流2h，得綠原酸粗提液；
[0018](2)水沉澱:將⑴中得到的綠原酸粗提液冷卻後，加50mL水，用磁力攪拌器攪拌30min，然後將其置於冰箱靜置12h，過濾除去水不溶性雜質，濾液用0.5mol/L的NaOH調節pH至7，過濾，上清液待上柱；
[0019](3)樹脂預處理及裝柱:用蒸餾水浸泡大孔樹脂使其溶脹，再用0.5mol/L的HCl浸泡ld，並不時的攪拌，傾去酸液，水洗至中性，再用70%乙醇浸泡ld，並不時的攪拌，水洗至無絮狀物為止，抽乾，室溫乾燥，以蒸餾水溼法裝柱；
[0020](4)過柱:將(2)中的上清液上預先裝好的大孔樹脂柱，以3mL/min的洗脫速度洗脫，並收集洗脫液；
[0021](5)重結晶:將(4)中所得的洗脫液經真空冷凍乾燥得到綠原酸粗品，純度為65.34%，粗品經甲醇重結晶得到綠原酸成品，其純度為94.78%。
【權利要求】
1.一種製取金銀花中綠原酸的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟: (1)綠原酸的醇提:將含水量小於15%的金銀花，粉碎後過60-100目篩，得到金銀花粉末，將其粉末與乙醇混合，回流，得綠原酸粗提液； (2)水沉澱:向綠原酸粗提液中加50此水，常溫下攪拌30-1然後置於41冰箱中靜置12匕過濾除去水不溶性雜質，濾液用0.5001/1的版10?調節邱至7，過濾，上清液待上柱； (3)樹脂預處理及裝柱:用蒸餾水浸泡大孔樹脂使其溶脹，再用0.5001/1的此1浸泡1山傾去酸液，水洗至中性，再用70%乙醇浸泡1(1，水洗至無絮狀物為止，抽乾，室溫乾燥，以蒸餾水溼法裝柱； (4)過柱:將(2)中的上清液上預先裝好的大孔樹脂柱，以2-54/111111的洗脫速度洗脫，並收集洗脫液； (5)重結晶:將(4)中所得的洗脫液經真空冷凍乾燥得到綠原酸粗品，粗品經甲醇重結晶得到綠原酸成品。
2.根據權利要求1所述的一種製取金銀花中綠原酸的方法，其特徵在於，(1)中粉末與乙醇混合時以粉末質量與乙醇體積比為1:8-1:10混合，乙醇體積分數為80%，回流溫度為901，回流時間為2匕。
3.根據權利要求1所述的一種製取金銀花中綠原酸的方法，其特徵在於，(3)中採用的大孔樹脂為0101型樹脂。
4.根據權利要求1所述的一種製取金銀花中綠原酸的方法，其特徵在於，(4)中洗脫時流速為 31X11/111111。
【文檔編號】C07C67/48GK104402725SQ201410795415
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月18日 優先權日:2014年12月18日
【發明者】餘贇 申請人:南江縣百草中藥材有限公司