一種季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑及其製備方法與流程

2023-10-06 04:29:19

本發明屬於吸附劑領域，具體涉及一種季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑及其製備方法。

背景技術：

當今世界，石油、天然氣資源的儲備有限，而且對它們的研究、開發和利用給地球生態環境帶來的影響日趨嚴重，這促使了以天然資源為原料的高分子材料得以大力發展。纖維素是地球上最豐富的、可以恢復的天然資源，具有價廉、可降解並對環境不產生汙染等特點，因此世界各國都十分重視對纖維素的研究與開發。纖維素是由許多β-d-葡萄糖分子脫水縮合而成，其結構類似於直鏈澱粉，不分枝，β-葡萄糖分子借β-1，4-糖苷連接。纖維素的這一結構特點使得纖維素可以經過一系列的化學改性反應製取不同用途的功能高分子材料。

改性纖維素類吸附劑是目前纖維素功能高分子材料的重要發展方向之一。這類吸附劑既具有活性炭的吸附能力又比吸附樹脂更易再生而且穩定性高，吸附選擇性好，吸附劑價格遠低於吸附樹脂，因此充分利用地球上最豐富的再生性資源進一步研製和開發新型的改性纖維素類吸附劑並擴大其應用範圍具有重要意義。

茶籽殼在茶籽中所佔比例較大，茶籽殼中脂肪、澱粉、茶皂素相對含量較低，纖維素含量佔很大比例，是一種替代木材、木屑和秸稈來生產纖維素吸附劑的良好資源。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種吸附容量大的季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑及其製備方法。

為了實現上述的目的，本發明採用了如下技術方案：

一種季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑，其特徵在於，將茶籽清洗，脫殼，茶籽殼粉碎過篩，得到茶籽殼粉；其次將茶籽殼粉分別採用硝酸溶液和氫氧化鈉溶液預處理；最後，採用3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與茶籽殼粉上的羥基發生醚化反應，得到季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑。

所述的季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑，其特徵在於，其由如下步驟製備而成：

（1）將茶籽採用自來水清洗乾淨，50-60℃低溫烘乾，脫殼，將茶籽殼用粉碎機粉碎，過40-60目篩，50-60℃低溫烘乾，得到茶籽殼粉，茶籽仁留作它用；

（2）將茶籽殼粉加入到8-10倍重量份的硝酸溶液中，超聲震蕩20-30min，置於沸水浴中，恆溫磁力攪拌3-4h，抽濾，濾渣採用去離子水洗滌至中性，90-100℃恆溫真空乾燥箱中乾燥10-12h；

（3）將步驟（2）的產物加入到8-10倍重量份的氫氧化鈉溶液中，超聲震蕩20-30min，置於沸水浴中，恆溫磁力攪拌3-4h，抽濾，濾渣採用去離子水洗滌至中性，90-100℃恆溫真空乾燥箱中乾燥10-12h；

（4）將步驟（3）的產物加入到18-20倍重量份的丁醇中，攪拌至充分分散；加入1.2-1.5倍重量份的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，室溫下攪拌均勻，加入1.8-2倍重量份的30%的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻後置於50-60℃恆溫水浴鍋中恆溫磁力攪拌反應5-6h，降溫，採用鹽酸溶液調節體系ph為中性，抽濾；

（5）將步驟（4）的產物加入到8-10倍重量份的70-80%甲醇水溶液中，加入12-15%的醋酸溶液，調節體系ph為6-7，室溫下磁力攪拌30-40min，抽濾，分別採用70-80%甲醇水溶液和去離子水洗滌濾餅2-3次，40-50℃真空乾燥箱中乾燥20-24h，得到一種季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑

所述的季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑的製備方法，其特徵在於，步驟（2）中硝酸溶液為質量分數為7-8%硝酸溶液。

所述的季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑的製備方法，其特徵在於，步驟（3）中氫氧化鈉溶液為質量分數為4-5%氫氧化鈉溶液。

所述的季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑的製備方法，其特徵在於，步驟（4）中的鹽酸溶液的濃度為0.01-0.02mol/l。

通過上述的技術方案，本發明的有益效果為：

將茶籽清洗，脫殼，茶籽殼粉碎過篩，得到茶籽殼粉；其次將茶籽殼粉分別採用硝酸溶液和氫氧化鈉溶液預處理；一方面是為了除去茶籽殼中木質素等雜質，另一方面，改變茶籽殼中纖維素形態結構，如聚集纖維的解體和膨脹，增加比表面積和微孔結構，活化茶籽殼中纖維素，增加纖維素的反應位點，提高季銨鹽的接枝率；採用3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與茶籽殼粉上的羥基發生醚化反應，得到季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑；對纖維素結構進行了改性，改善了茶籽殼中天然纖維素吸附容量小，選擇性低的問題，提高了吸附能力和適用範圍。本發明的吸附劑，吸附容量大，可降解，可再生，可應用於工業和生活廢水的處理。

具體實施方式

本實施例的季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑，其由如下步驟製備而成：

（1）將茶籽採用自來水清洗乾淨，60℃低溫烘乾，脫殼，將茶籽殼用粉碎機粉碎，過60目篩，60℃低溫烘乾，得到茶籽殼粉，茶籽仁留作它用；

（2）將茶籽殼粉加入到10倍重量份的硝酸溶液中，超聲震蕩30min，置於沸水浴中，恆溫磁力攪拌4h，抽濾，濾渣採用去離子水洗滌至中性，100℃恆溫真空乾燥箱中乾燥10h；

（3）將步驟（2）的產物加入到10倍重量份的氫氧化鈉溶液中，超聲震蕩30min，置於沸水浴中，恆溫磁力攪拌4h，抽濾，濾渣採用去離子水洗滌至中性，100℃恆溫真空乾燥箱中乾燥10h；

（4）將步驟（3）的產物加入到20倍重量份的丁醇中，攪拌至充分分散；加入1.5倍重量份的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，室溫下攪拌均勻，加入2倍重量份的30%的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻後置於60℃恆溫水浴鍋中恆溫磁力攪拌反應6h，降溫，採用鹽酸溶液調節體系ph為中性，抽濾；

（5）將步驟（4）的產物加入到10倍重量份的80%甲醇水溶液中，加入15%的醋酸溶液，調節體系ph為6.5，室溫下磁力攪拌40min，抽濾，分別採用80%甲醇水溶液和去離子水洗滌濾餅3次，50℃真空乾燥箱中乾燥24h，得到一種季銨鹽改性茶籽殼基吸附劑

本實施例的步驟（2）中硝酸溶液為質量分數為7%硝酸溶液。

本實施例的步驟（3）中氫氧化鈉溶液為質量分數為5%氫氧化鈉溶液。

本實施例的步驟（4）中的鹽酸溶液的濃度為0.01mol/l。