硬脂酸鹽法製備新型納米晶陶瓷粉材料技術的製作方法
2023-09-23 18:15:55
專利名稱：硬脂酸鹽法製備新型納米晶陶瓷粉材料技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及到用硬脂酸法製取鈣鈦礦型複合氧化物納米晶陶瓷粉材料La1-xSrxFeO3oyO3(x＝0-0.6，)以及α-Fe2O3的製備技術。
在現有的製備納米晶或常規材料L1-xSrxFeO3的技術中，最常用的為共沉澱法J·Mizusaki等，J·American Ceramic Soeiety，66(1983)247。進一步的技術是採用檸檬酸鹽法，但仍難以得到單相鈣礦型，且平均粒尺寸小於20nm的目的產物。利用水熱法技術製備這些材料，可以得到平均晶粒尺寸較小的目的產物，但需在高壓下進行，而且需要的時間較長，大約需要24小時以上。採用溶膠-凝膠法也可製得平均晶粒尺寸較小的產物，但是製備這些材料的基本原料多為醇鹽類化合物。它們不僅價格較貴，而且製備條件嚴格，需在無水的氣氛中進行。
上述的現有技術，存在著技術複雜，耗能較高，小粒徑的粉體不易得到等缺點。本發明較好的解決了上述問題，具有以下優點。
①工藝簡單;②製備生坯的操作時間短(約1小時);③原料易得且價格便易;④不受原料中水的影響;⑤耗能少(不需高溫高壓，並在灼燒中自燃)，可在500～550℃，0.5～2h的灼燒條件下得到納米晶陶瓷粉。
先將固體硬脂酸置於玻璃容器中，加熱至60℃使其溶融。將硝酸鐵，硝酸鑭按產物分子式Lal-xSrxFeO3(x＝0-0.6)中鐵、鑭的摩爾比稱取各硝酸鹽，配成總鹽量為80-90%的水溶液，然後加入熔融的硬脂酸中。開始攪拌，並加熱升溫至70-80℃，攪拌轉速不小於200轉/分。此時體系形成乳濁液。保持溫度為70-90℃，使體系脫水，直至體系呈深色透明溶液，表明脫水完畢。按產物分子式中鍶的摩爾比稱取硬脂酸鍶或醋酸鍶加入該溶液中，繼續保持溫度80-90℃攪拌溶解後停止攪拌，自然冷卻至40℃，即得到納米陶瓷粉的生坯。
將所得到的生坯，置於陶瓷器皿中，放入馬福爐，於空氣氣氛中，在400～550℃，0.5～2h的條件下灼燒，然後從馬福爐中取出，在空氣中自然冷卻至室溫，即得到單相鈣鈦礦型納米晶陶瓷粉。控制400～550℃，0.5～2h的不同溫度、時間條件，即可得到具有平均晶粒尺寸(10～30nm)納米晶陶瓷粉。
本發明提供的技術中，混合硝酸鹽水溶液總鹽量的質量百分數為80～90%。硬脂酸與混合硝酸鹽的質量比為0.8～1.2比1。攪拌轉速大於200轉/分。硝酸鑭可由氧化鑭溶於硝酸中得到。
實施例1、取硬脂酸550克，加入玻璃制的敝口溶器中，加熱至60℃使其熔融成液狀。取硝酸鐵37克，氧化鑭150克，硝酸(60%，wt%)300ml。將氧化鑭溶於硝酸中，待溶解後，加入硝酸鐵。然後配成總硝酸鹽質量百分數為80%的水溶液，並將此溶液加入熔融的硬脂酸中。
開動攪拌裝置進行攪拌，並加熱到80℃。攪拌轉速大於200轉/分。此時體系形成深紅色乳濁液。保持加熱溫度為90℃，使體系脫水。待脫水完畢後，溶液為深紅色橙清液。
停止攪拌的加熱，自然降溫至40℃，即得到陶瓷粉的生坯料。
將此生坯料置於陶瓷皿中，放入馬福爐，於空氣氣氛中，在550℃，灼燒0.5h。然後從馬福爐中取出，在空氣中自然冷卻至室溫，即得到平均晶粒尺寸為15.3nm，單相鈣鈦礦型LaFeO3納米晶陶瓷粉。
實施例2、按實施例1的操作步驟，只加硝酸鐵，不加硝酸鑭在400℃，1h空氣氣氛灼燒，即得到α-Fe2O3陶瓷粉。
實施例3、按硬脂酸500克，硝酸鐵371.95克，氧化鑭120克，硝酸200ml的配比，重複實施例1的操作步驟。當脫水完畢後，按產物分子式中La1-xSrxFeO3(x＝0.2)，Sr的摩爾分數稱取119.3克硬酯酸鍶，在90℃溫度下加入到脫水後的溶液中。攪拌均勻溶解後，停止攪拌，自然降溫至40℃。
按實施例1的灼燒方法，在500℃，灼燒2h得到平均晶粒尺寸為13nm的La0.8Sr0.2FeO3單相鈣鈦礦型納米陶瓷粉。
權利要求
1.一種製備鈣鈦礦型複合氧化物納米晶陶瓷粉La1-xSrxFeO3(x=0～0.6)及α-Fe2O3陶瓷粉的方法，其特徵是使用熔融的硬脂酸作為溶劑，硝酸鑭，硝酸鐵水溶液共混形成乳濁液並加熱脫水；再將硬脂酸鍶或醋酸鍶加入已脫水的溶液中混合均勻；自然降溫後得到陶瓷生坯料；灼燒後得到納米晶陶瓷粉。
2.根據權利要求1的方法，其特徵是硬脂酸硝酸鑭+硝酸鐵+硬脂酸鍶或醋酸鍶的質量＝0.8～1.2∶1。
3.根據權利要求1的方法，所說特徵是硝酸鑭，硝酸鐵與硬脂酸鍶或醋酸鍶分兩步加入硬脂酸中，第一步的脫水溫度70～80℃，第二步的溫度為80～90℃。
4.根據權利要求1的方法，其特徵是陶瓷粉的灼燒條件為400～500℃，0.5～2h，空氣氣氛。
全文摘要
納米晶陶瓷粉La
文檔編號C04B35/40GK1088557SQ9311748
公開日1994年6月29日 申請日期1993年9月18日 優先權日1993年9月18日
發明者李熙, 徐寶琨, 趙慕愚 申請人:吉林大學