基於微波合成進行中空結構Fe2O3製備的方法與流程
2023-09-22 03:35:15 5
本發明涉及一種基於微波合成進行中空結構fe2o3製備的方法，屬於中空結構納米材料製備領域。
背景技術：
中空結構納米材料在許多現有和新興的科技領域內，產生了巨大的吸引力。由於中空結構具有更大的比表面積和更多的表面原子，因此中空納米材料表現出與體材料及實心顆粒納米材料不同的性能，如特殊的表面能、光學、磁學、催化等性能，近年來越來越引起人們的廣泛關注。中空結構納米材料在催化劑、藥物緩釋膠囊、人造細胞、電池材料等方面的應用已經有重大突破。利用其內部的空間，納米空心結構被用作儲存並可控釋放功能性物質，如藥物、化妝品、dna等。類似的，中空結構內部的空間可以用來調整催化劑的折射率、密度和活性，增加催化劑可以重複使用的次數等。在1998年之前，大部分的中空結構都局限於球形，而且是微米尺寸。一般是用噴塗（spray-drying）或者鼓氣（gas-blowing）的方法製備得到。而如今，很多合成方法被研究使用，而且尺寸、形狀、結構都可以控制，因此更多更豐富的空心結構已經被成功的製備出來，這大大的開闊了空心結構納米材料的研究範圍並為其應用打下了很好的基礎。而空心結構的fe2o3納米材料由於其優良的性能，一直是科學研究的重點，被廣泛應用於催化劑、顏料、氣敏材料、鋰離子電池等方面。鑑於其潛在的應用價值，各種結構的fe2o3納米材料已經被製備出來，如納米管、空心球、杯狀結構、中空紡錘體狀結構、中空核殼結構等。
目前現有技術中的製備方法都不能夠很好地製備獲得相應的中空結構的fe2o3材料，製備的效率低、材料使用率不高。
技術實現要素：
鑑於上述現有技術的不足之處，本發明的目的在於提供一種基於微波合成進行中空結構fe2o3製備的方法。
本發明的目的是為了克服傳統製備方法製備的材料的不足，提供了一種基於微波合成進行中空結構fe2o3製備的方法。為了達到上述目的，本發明採取了以下技術方案：
本發明提供了一種基於微波合成進行中空結構fe2o3製備的方法，包括以下步驟：
步驟一、將fecl3·6h2o和尿素加入三口燒瓶中，取乙二醇，加入三口燒瓶中；
步驟二、將三口燒瓶內加入磁轉子，固定於磁力攪拌器上，攪拌使fecl3·6h2o和尿素完全溶解；
步驟三、在微波反應儀中，將混合液升溫並在進行恆溫反應；
步驟四、反應結束後自然冷卻到室溫，把所得沉澱離心出來，用無水乙醇和蒸餾水反覆洗滌；
步驟五、將洗好的沉澱進行真空乾燥，然後進行勻速升溫，經過自然冷卻到室溫，最後得到乾燥鬆散的紅色產物。
優選的，上述步驟一中fecl3·6h2o為0.405g，尿素為0.24g，乙二醇為75ml。
優選的，上述步驟二中的的攪拌是在常溫下進行。
優選的，上述步驟三混合液升溫至160℃，並在160℃恆溫反應1小時。
優選的，上述步驟二或三均在磁力攪拌下進行。
優選的，上述步驟四通過洗滌以除去表面活性劑和未反應完的試劑。
優選的，上述步驟五中真空乾燥是在60℃下進行。
優選的，上述步驟五中放入馬弗爐，以10℃/min的速率升溫到300℃，在此溫度下保持1小時。
本發明提供的基於微波合成進行中空結構fe2o3製備的方法，製備出的中空結構fe2o3，作為電極材料具有循環穩定性非常好，聚集在一起的核殼結構微球，有著較大的比表面積，有利於離子的穿透，從而保證了材料具有較好的電化學性能。
附圖說明
圖1為本發明製備的核殼結構α-fe2o3的xrd圖譜示意圖；
圖2為本發明製備的核殼結構α-fe2o3不同掃描速率下的循環伏安曲線示意圖。
具體實施方式
本發明提供一種基於微波合成進行中空結構fe2o3製備的方法，為使本發明的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下參照附圖並舉實施例對本發明進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
本實施例提供的基於微波合成進行中空結構fe2o3製備的方法，具體包括以下步驟：
首先將0.405gfecl3·6h2o和0.24g尿素加入三口燒瓶中，用量筒取75ml乙二醇，加入三口燒瓶中。將三口燒瓶內加入磁轉子，固定於磁力攪拌器上，在常溫下攪拌使fecl3·6h2o和尿素完全溶解。在微波反應儀中，將混合液升溫至160℃，並在160℃恆溫反應1小時，上述過程均在磁力攪拌下進行。反應結束後自然冷卻到室溫，把所得沉澱離心出來，用無水乙醇和蒸餾水反覆洗滌，以除去表面活性劑和未反應完的試劑。將洗好的沉澱在60℃下進行真空乾燥，然後將乾燥好的放入馬弗爐，以10℃/min的速率升溫到300℃，在此溫度下保持1小時，然後自然冷卻到室溫，最後得到乾燥鬆散的紅色產物。
如圖1所示，為微波合成核殼結構fe2o3的xrd圖譜，從圖中可以看到，所以的衍射峰都可以很好的與標準jcpdsfile01-084-0306報導的數據相對應，表明本實施例得到的產物是α-fe2o3。在（110）面有最強的衍射峰，表明材料在（110）方向有最大的衍射取向。其衍射峰已在譜圖中標出，各個峰值所對應的晶面如圖中所示。
利用掃描電鏡(sem)對所製備的樣品進行了形貌和微結構的分析可以得到，樣品分散程度較好，形貌均勻，尺寸約在3μm左右，可以認為是準單分散的。該結構的氧化鐵是由納米片層組合在一起的，從一些破損的樣品可以推斷產物的空心結構，空心球裡面有核心。經過燒結的fe2o3形貌結構與其前驅體並無太大變化。
通過改變液相反應時間，得到了不同形貌的feooh及fe2o3納米材料。液相反應時間為0.5小時得到的feooh（a），此時的樣品是有大小不均一的微球和納米片組成，而微球也是由納米片聚集一起構成的。經過煅燒之後得到fe2o3（b）,仍然是納米片組成的微球，而且由破損的樣品中可看出fe2o3是空心結構，但尺寸大小不均一，且中間沒有核心。液相反應時間延長致1.5小時，產物更多的是納米片。液相反應時間延長為2小時，有個別空心微球出現，但大多是由納米片聚集成的無規則形狀的產物。
圖2為為fe2o3電極材料在1mkoh電解液中，掃描速率為從5mv·s-1增加到100mv·s-1時的循環伏安曲線。從圖中可以看出，該材料的cv曲線有一對明顯的氧化還原峰，而不是呈現出類矩形的形狀，說明這是明顯的法拉第贗電容，而不是雙電層電容。
本發明提供的基於微波合成進行中空結構fe2o3製備的方法，製備出的中空結構fe2o3，作為電極材料具有循環穩定性非常好，聚集在一起的核殼結構微球，有著較大的比表面積，有利於離子的穿透，從而保證了材料具有較好的電化學性能。
可以理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，而所有這些改變或替換都應屬於本發明所附的權利要求的保護範圍。