從ito廢靶材中回收粗銦、錫的工藝的製作方法

2023-09-22 06:10:15

專利名稱：從ito廢靶材中回收粗銦、錫的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及ITO廢靶材都得利用，具體說是從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝。
背景技術：
銦是一種重要的電子工業材料，在半導體、透明導電塗層、電子器件、螢光材料、原子能等方面有著廣泛的應用。其中ITO (銦錫氧化物)是銦的主要消費領域，佔總消費的七成以上。在ITO粉生產靶材過程中產生的邊角料、切屑、廢品、濺射鍍膜後的廢靶材是銦的最大來源。此類廢靶材中主要含有銦、錫的高價氧化物和少量的低價氧化物，以及微量的雜質。目前，從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的方法一般採用氧化法或是直接置換法將銦、錫分離，然後回收銦等，該類方法銦的回收率較低，且錫中的銦含量較高。

發明內容
針對上述技術問題，本發明提供一種銦的回收率較高其錫中含銦量較低的從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝。本發明解決上述技術問題採用的技術方案為:從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝，其包括以下步驟:(1)將ITO廢靶材粉碎成顆粒；(2)將上述顆粒加入適量的鹽酸溶液中攪拌均勻，並加熱浸出；(3)向(2)的浸出液中加入氫氧化鈉和硝酸鈉溶液，並攪拌加熱；(4)將(2)的浸出渣再次加入鹽酸溶液中攪拌均勻，再次加熱浸出，並將再次浸出液導入(3)的溶液中；(5)過濾(3)的溶液，在濾液中加入鋅置換出海綿銦；將濾渣加入(2)的溶液中；(6)將(4)的再次浸出渣回收，焙燒形成粗錫；(7)將(5)的海綿銦鹼煮形成粗銦。作為優選，所述顆粒的粒度為Icm以下。作為優選，所述鹽酸溶液的濃度為8mol/L — lOmol/L。作為優選，所述步驟(2)中顆粒:鹽酸溶液的質量比為3:10。作為優選，在所述步驟(2)中使用80°C —90°C的溫度加熱10小時一 15小時。作為優選，所述步驟(3)中加入氫氧化鈉溶液調節PH值至1.5—2.5。作為優選，所述步驟(3)中使用95°C — 100°C的溫度加熱I小時一2小時。從以上技術方案可知，本發明利用硝酸鈉將二價錫離子氧化成較為穩定的四價錫離子，使銦和錫的分離較為徹底，從而降低錫中的銦含量，提高銦的回收率；同時，利用鋅置換銦，不僅操作簡單、生產效率高，而且置換條件易控制。


圖1是本發明一種優選方式的工藝流程框圖。
具體實施例方式下面結合圖1對本發明作進一步地詳細說明:本發明包括以下步驟:(I)將ITO廢靶材粉碎成顆粒；ΙΤ0廢靶材一般來源於靶材生產過程中產生的邊角料、切屑、廢品等，其含有約74%的銦和7.8%的錫，其餘為氧和微量的雜質。在實施過程中，可利用粉碎機將廢靶材粉碎至Icm以下顆粒，這樣大小的顆粒便於廢靶材中銦快速溶解於鹽酸。(2)將上述顆粒加入適量的鹽酸溶液中攪拌均勻，並加熱浸出；鹽酸溶液的濃度採用8moI/L — IOmoI/L為宜,這種濃度可使銦的浸出率大於95%,而錫的浸出率則較低,有利用分離銦和錫；其中廢靶材顆粒:鹽酸溶液的質量比最好為3:10，致使液固質量比不高也不低，如液固質量比過高，會增加其他雜質的浸出率，如鐵等；如液固質量比過低，則不便於攪拌。在實施過程中應保持80°C —90°C的溫度加熱10小時一 15小時，可使廢靶材充分溶解，提高浸出率。(3)向(2)的浸出液中加入氫氧化鈉和硝酸鈉溶液，並攪拌加熱；加入氫氧化鈉溶液調節PH值至1.5-2.5 ;加入硝酸鈉作為氧化劑，將二價錫離子氧化成較為穩定的四價錫離子，使銦和錫較徹底地分離，從而降低錫中的銦含量，提高銦的回收率；在實施過程中，應保持95°C — 100°C的溫度 加熱I小時一2小時，有利於充分氧化。(4)將(2)的浸出渣再次加入鹽酸溶液中攪拌均勻，再次加熱浸出，並將再次浸出液導入(3)的溶液中，對殘餘的銦錫進行氧化，進一步提高銦的回收率。(5)過濾(3)的溶液，在濾液中加入鋅置換出海綿銦，本發明採用鋅置換，相比於鋁置換，其操作簡單、生產效率高，置換條件易控制，一般應保持溶液的PH值為2— 3，鋅粉的量也應適中；同時，將濾渣加入(2)的溶液中，對殘餘的銦錫重新進行浸出，再一次提高銦的回收率。(6)將(4)的再次浸出渣回收，可將其清洗後進行焙燒，形成粗錫，再次利用，降低本發明的成本。(7)將(5)的海綿銦進行鹼煮，形成粗銦，同時對粗銦提純，製取高純銦。本發明在置換海綿銦之前，使用氫氧化鈉調節PH值時加入適量的硝酸鈉，可將二價錫離子氧化成較為穩定的四價錫離子，其反應如下:5Sn+6Na0H+4NaN03 = 5Na2Sn02+2N2 丨 +3H202Sn+3Na0H+NaN0s = 2Na2Sn03+NH3 這樣使銦和錫的分離更為徹底，從而降低錫濾渣中銦的含量，提高銦的回收率；同時，本發明通過再次浸出和濾渣循環浸出回收殘餘銦，進一步提高銦回收率，並製得2Ν以上的粗銦；本發明還利用鋅置換海綿銦，其與鋁置換相比不僅操作簡單、生產效率高，而且置換條件易控制。上述實施方式僅供說明本發明之用，而並非是對本發明的限制，有關技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明精神和範圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬於本發明的範疇。
權利要求
1.從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝，其包括以下步驟: (1)將ITO廢靶材粉碎成顆粒； (2)將上述顆粒加入適量的鹽酸溶液中攪拌均勻，並加熱浸出； (3)向(2)的浸出液中加入氫氧化鈉和硝酸鈉溶液，並攪拌加熱； (4)將(2)的浸出渣再次加入鹽酸溶液中攪拌均勻，再次加熱浸出，並將再次浸出液導入(3)的溶液中； (5)過濾(3)的溶液，在濾液中加入鋅置換出海綿銦；將濾渣加入(2)的溶液中； (6)將(4)的再次浸出渣回收，焙燒形成粗錫； (7)將(5)的海綿銦鹼煮形成粗銦。
2.根據權利要求1所述的從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝，其特徵在於:所述顆粒的粒度為Icm以下。
3.根據權利要求1所述的從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝，其特徵在於:所述鹽酸溶液的濃度為8mOl/L—10mOl/L。
4.根據權利要求1所述的從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝，其特徵在於:所述步驟(2)中顆粒:鹽酸溶液的質量比為3:10。
5.根據權利要求1所述的從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝，其特徵在於:在所述步驟(2)中使用80°C —90°C的溫度加熱10小時一 15小時。`
6.根據權利要求1所述的從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝，其特徵在於:所述步驟(3)中加入氫氧化鈉溶液調節PH值至1.5—2.5。
7.根據權利要求1所述的從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝，其特徵在於:所述步驟(3)中使用95°C — 100°C的溫度加熱I小時一2小時。
全文摘要
本發明涉及ITO廢靶材的回收利用，具體說是從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝，其包括將ITO廢靶材粉碎成顆粒；將上述顆粒加入適量的鹽酸溶液中攪拌均勻，並加熱浸出；向浸出液中加入氫氧化鈉和硝酸鈉溶液；將浸出渣再次加入鹽酸溶液中攪拌均勻，並將再次浸出液氧化；過濾入氫氧化鈉和硝酸鈉溶液，在濾液中加入鋅置換出海綿銦；將濾渣重新浸出；將再次浸出渣回收，焙燒形成粗錫；將海綿銦鹼煮形成粗銦的步驟。本發明利用硝酸鈉將二價錫離子氧化成較為穩定的四價錫離子，使銦和錫的分離較為徹底，從而降低錫中的銦含量，提高銦的回收率；同時，利用鋅置換銦，不僅操作簡單、生產效率高，而且置換條件易控制。
文檔編號C22B7/00GK103103356SQ20121044696
公開日2013年5月15日 申請日期2012年11月9日 優先權日2012年11月9日
發明者陳進中, 熊愛臣, 伍祥武, 吳伯增, 何煥全, 韓洪濤, 林東東, 甘振英 申請人:柳州百韌特先進材料有限公司