抗氧化劑2-4-對溴苄基二苯甲酮的製備方法及應用的製作方法
2023-09-22 02:05:35
抗氧化劑2-4-對溴苄基二苯甲酮的製備方法及應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種包覆型抗氧化劑2，4-對溴苄基二苯甲酮的製備方法，包括如下步驟：將2，4二羥基二苯甲酮、對溴苄基溴、固體鹼載體稀金屬元素催化劑、碳酸鉀、三氯化鈰、苄基三乙基氯化銨混合，在氮氣氣氛下，100-125℃回流反應3-6小時，趁熱過濾固體物，然後將反應後的水相和有機相分離，再用0.1％氯化鈉水溶液萃取有機相，再用水萃取，通過減壓蒸餾，得到所述包覆型抗氧化劑2，4-對溴苄基二苯甲酮。本發明包覆型2，4-對溴苄基二苯甲酮抗氧化劑採用固體鹼載體稀金屬元素催化劑，通過二個苯環的屏蔽效應提高了抗氧化劑的穩定性，反應後的產品淨化處理簡單，對設備不產生腐蝕。作為生產石頭紙用抗氧化劑，效果顯著。
【專利說明】抗氧化劑2-4-對溴苄基二苯甲酮的製備方法及應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種抗氧化劑製備技術，以及該抗氧化劑在石頭紙中的應用。
【背景技術】
[0002] 科學技術進入一個新的時代，高技術附加值的新材料不斷問世，新材料的合成更 需要新技術新工藝，催化劑的應用已成為當今科學核心的技術之一，固體鹼是一種新型的 催化劑，因具有高活性、高選擇性、化學反應條件溫和、反應體系容易分離，不腐蝕設備，環 境友好，可以重複使用等優點而受到越來越重視，尤其在精細化學合成、高分子合成方面， 使很多反應條件苛刻的化學合成反應能夠進行，並使合成反應工藝連續化，降低了能源消 耗，減少了對環境的汙染，近年來對固體鹼的研究開發也越來廣泛。目前固體鹼催化劑的開 發還處於早期階段，開發不同類型的固體鹼催化劑是必然趨勢。本發明通過化學反應過程 中的結晶原理，通過複合化學反應製備晶體和再結晶摻雜化學反應使氧化物表面摻雜和電 化學置換載入稀金屬元素元素，促使氧化物之間形成混合晶體，再通過溫度突變改變晶體 的晶格，擴大比表面積，增加氧化物表面接受質子的結合位，提高鹼的強度還負載其他稀土 金屬元素催化劑。
[0003] 抗氣氧化劑是工業應用最早也是用途比較廣泛的光穩定劑，在塑料、橡膠、纖維、 塗料、造紙應用中，被廣泛應用，通過吸收紫外線防止光老化對上述材料的早期老化，對延 長材料使用壽命和節省材料起著重要作用。隨著科技的發展和合成技術的高科技化，各種 新型的抗氧化的被不斷開發，應用於多種領域，為光穩定化學技術提供了更高技術附加值 的產品。然而由於抗氧化劑製備工藝比較複雜，且對設備的腐蝕嚴重，在產品後處理過程中 對環境汙染，需要有新技術改進現有技術的不足。同時抗氧化劑在實際應用中，本身穩定性 還有待於進一步提高，尤其是在石頭紙生產中，時間長久後會產生發黃現象，最重點需要解 決是：與石頭紙生產原料存在著相容性的問題。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是提供一種包覆型抗氧化劑2-4-對溴苄基二苯甲酮的 製備方法及應用，以克服現有技術存在的上述缺陷。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明採用如下技術方案實現：
[0006] 本發明包覆型抗氧化劑2，4_對溴苄基二苯甲酮的製備方法，包括如下步驟：
[0007] 將2，4 二羥基二苯甲酮、對溴苄基溴、固體鹼載體稀金屬元素催化劑、碳酸鉀、三 氯化鈰、苄基三乙基氯化銨混合，在氮氣氣氛下，100_125°C回流反應3-6小時，趁熱過濾固 體物，然後將反應後的水相和有機相分離，再用0. 1%氯化鈉水溶液萃取有機相，再用水萃 取，通過減壓蒸餾，得到所述包覆型抗氧化劑2，4_對溴苄基二苯甲酮。其結構式如下：
[0008]
【權利要求】
1.包覆型抗氧化劑2，4-對溴苄基二苯甲酮的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟： 將2，4 二羥基二苯甲酮、對溴苄基溴、固體鹼載體稀金屬元素催化劑、碳酸鉀、三氯化鈰、苄 基三乙基氯化銨混合，在氮氣氣氛下，100-125°C回流反應3-6小時，趁熱過濾固體物，然後 將反應後的水相和有機相分離，再用0. 1%氯化鈉水溶液萃取有機相,再用水萃取,通過減 壓蒸餾，得到所述包覆型抗氧化劑2，4-對溴苄基二苯甲酮。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述各組分重量份數如下： 2，4 二羥基二苯曱酮 50-80份、 對溴苄基溴 100-160份、 固體鹼載體稀金屬元素催化劑 5-10份、 碳酸鉀 20-30份、 三氯化鈰 0. 1-0. 3份、 千基三乙基氯化按 1-2份。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，所述固體鹼載體稀金屬元素催化劑的 製備方法，包括如下步驟： 1)將氯化鈣、氯化鎂、氯化鋁混合後溶解到250份水中配成混合溶液A ; 2)在500份水中加入納米鈦酸鍶、納米鋅粉、納米釕粉，高速分散，然後同時加入所述 混合溶液A和氨水,反應體系溫度控制在5-10°C,加入完畢後繼續反應0. 5-1小時,然後升 溫至60-70°C，繼續反應2-3小時，降至常溫，分離沉澱物； 3)將步驟2)得到的產物，在580-650°C下焙燒3_4小時後，將焙燒物一次性倒入常溫 水中，瞬間降溫，無離子水的量是焙燒物重量的10倍，分離沉澱物並研磨成粉末狀； 4)將步驟3)得到的粉末浸入4%氯鉬酸銨溶液中8-10小時，分離沉澱物，將氫氧化 鉀加 20份水溶解後加入上述沉澱物混合，乾燥除去水，再加入矽化鎂，在470-520°C下焙燒 1-2小時，將焙燒物研磨成粉末狀； 5)將步驟4)獲得的粉末加入無水乙醇，再加入聚四氟乙烯膠粘劑，充分混勻後，加工 成直徑在2毫米左右的顆粒，得到固體鹼載體稀金屬元素催化劑。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，所述固體鹼載體稀金屬元素催化劑的制 備方法中，各組分重量份數如下：氯化鈣15-25份、氯化鎂15-25份、納米鈦酸鍶3_5份、 25%氨水50-100份、氯化鋁30-50份、納米鋅粉0. 5-1. 5份、納米釕粉0. 2-0. 4份、氫氧化 鉀5-10份、矽化鎂0. 5-1. 5份、4%氯鉬酸銨溶液100份、聚四氟乙烯膠粘劑3_5份、無水乙 醇10-20份。
5.根據權利要求4所述的方法，其特徵在於，所述納米鈦酸鍶、納米鋅粉、納米釕粉的 粒徑為30-50納米。
【文檔編號】D21H21/38GK104045540SQ201410260460
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月12日 優先權日:2014年6月12日
【發明者】施曉旦, 郭和森 申請人:上海東升新材料有限公司