一種1-甲基哌嗪的製備方法

2023-11-30 01:18:21

專利名稱：一種1-甲基哌嗪的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種1-甲基哌嗪(式I)的製備方法，具體地說，涉及一種將1，4-二甲基哌
嗪(式II)轉化成1-甲基哌嗪(式I)的方法。
權利要求
1.一種1-甲基哌嗪的製備方法，其特徵在於以1，4-二甲基哌嗪(II)為原料，在催化劑存在下，1，4-二甲基哌嗪(II)與式(III)所示的化合物進行甲基轉移反應，得到1-甲基哌嗪(I)
2.根據權利要求1所述的一種1-甲基哌嗪的製備方法，其特徵在於式(III)所示的化合物選自氨、一甲胺、一乙胺、一丙胺、一丁胺、一異丙胺、一異丁胺、一叔丁胺、哌嗪、嗎啉、 六氫吡啶、四氫吡咯的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種1-甲基哌嗪的製備方法，其特徵在於所述的催化劑選自雷尼鎳、三苯基膦鈀、鈀炭、氧化銅、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈣、氯化銅或氯化亞銅的一種或幾種，催化劑與1，4-二甲基哌嗪的摩爾比為0.01:1 1:1。
4.根據權利要求1所述的一種1-甲基哌嗪的製備方法，其特徵在於所述的甲基轉移反應在溶劑環境下進行，溶劑為有機溶劑或水，溶劑的用量為反應的摩爾濃度為0. 1-10摩爾/升。
5.根據權利要求4所述的一種1-甲基哌嗪的製備方法，其特徵在於所述有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、1，4-二氧六環、甲醇、乙醇或異丙醇的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的一種1-甲基哌嗪的製備方法，其特徵在於所述的甲基轉移反應，反應溫度為50 250 °C。
7.根據權利要求1所述的一種1-甲基哌嗪的製備方法，其特徵在於所述的甲基轉移反應，反應壓力為0. 2 20 MPa0
8.根據權利要求1所述的一種1-甲基哌嗪的製備方法，其特徵在於在高壓釜中加入 1，4-二甲基哌嗪、式(III)所示的化合物、催化劑和溶劑，密閉高壓釜，經氮氣試壓合格後，用氮氣置換體系內氣體三次，攪拌升溫至50 250 °C，反應結束取出反應液，過濾回收催化劑，濾液經蒸餾、精餾後即得化合物1-甲基哌嗪(I)。
全文摘要
本發明公開了一種1-甲基哌嗪的製備方法，具體地說，涉及一種將1,4-二甲基哌嗪轉化成1-甲基哌嗪的方法，其特徵在於，以1,4-二甲基哌嗪為原料，在催化劑存在下，1,4-二甲基哌嗪與有機胺或氨發生甲基轉移反應，生成1-甲基哌嗪。該方法操作簡單、試劑易得、反應條件溫和，收率較好，適合於工業化應用。
文檔編號C07D295/03GK102304102SQ20111027516
公開日2012年1月4日 申請日期2011年9月16日 優先權日2011年9月16日
發明者徐鵬飛, 王超, 袁其亮, 陳寅鎬 申請人:浙江中欣化工股份有限公司