磷酸二氫鉀大單晶生長用的載晶架及其籽晶的製作方法

2023-11-05 20:00:17 3

專利名稱：磷酸二氫鉀大單晶生長用的載晶架及其籽晶的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及磷酸二氫鉀(KH2PO4簡稱KDP)大單晶生長，尤其涉及該晶體生長用的籽晶特殊取向及其載晶架。
通常生長磷酸二氫鉀晶體所用籽晶一般都採用Z切90°或Z切45°和四方錐作為籽晶的。在這些籽晶取向中無論採用哪一種，對於生長急需的大尺寸KDP晶體來說都存在著周期長、效率低、操作不便等問題。首先，Z切90°的籽晶要通過反覆擴種多次才有可能成為尺寸較大的籽晶片，而用這種籽晶片進行單晶生長時要重新恢復成錐。成錐時要消耗大量的KDP固體原料，且晶錐部分又不能為光學器件所使用(一般錐長佔晶體總長的1/3左右)加之Z向生長速度慢。其次，如果採用Z切45°的籽晶取向進行單晶生長，雖然能減少一些加工環節，但生長效率太低。由於用Z切45°的籽晶片生長，實際上只等於KDP晶體的一個自然錐面在生長，不僅生長速度慢而且利用率低，所生長出來的晶體是斜形的不含柱面的KDP晶體。而雷射核聚變工程和神光裝置需要用的KDPII類三倍頻器件是59°左右，所需的有效晶體部位恰好是含KDP(100)或(010)柱面的2/3左右(見

圖1)。所以用這種Z切45°籽晶生長的KDP利用率太低。最後一種是帶錐的籽晶生長，其缺點是需要長多大尺寸的KDP晶體，就必須用多大尺寸的帶錐籽晶，而這些帶錐籽晶尺寸越大，下種時就越難操作，也越容易帶來應力或炸裂現象，使用時同樣要扣除帶錐頭的這一部份尺寸，這就降低了利用率。
為了克服以上傳統的KDP晶體生長籽晶取向的缺點，本實用新型提出了KDP晶體Z切46°～80°取向的籽晶片和一種特製適合這種籽晶取向生長大尺寸KDP晶體的載晶架，以達到提高生長速度和晶體利用率的目的。
本實用新型主要由特殊取向的籽晶和用於生長大尺寸晶體的載晶架二部份組成。首先KDP籽晶的取向，採用一塊完整透明的晶體，經X-射線衍射儀定向後再根據該晶面的入射光波法線方向與晶體的光軸(C軸)成59°(見圖2)進行切割，加工成10×10×3(mm)的籽晶，它包含了(101)和(100)晶面。為更好地固定在載晶架上，將籽晶的中心部位鑽二個小孔。其次我們選用厚度為0.8mm左右的優質不鏽鋼板或尼龍板或有機板等材料製成截面如П字形的架子，其橫板(3)的面積、左側板(1)和右側板(4)的高度和寬度視所需晶體器件的尺寸而定，橫板中央固定籽晶杆(2)及籽晶(5)。這種載晶架既能引導KDP晶體生長，又能在生長一定時間後對晶體的(001)和(001)方向的生長加以限制(見圖3)。這樣將具有特殊取向的KDP籽晶固定在特殊的載晶架上，置於預先配製好的KDP飽和溶液中使其朝下或朝上生長，則能生長出大塊的KDP晶體。該晶體在用於光學器件時基本上只需平行於原籽晶進行所需厚度的切割和稍微的加工修正即可。籽晶和載晶架尺寸的大小可視需要而定，籽晶小容易獲得且容易恢復生長，晶體利用率高。而載晶架可根據光學器件實際所需要的晶體載面尺寸來製作成100×100～500×500(mm)。本實用新型同樣適用於KDP類型(如DKDP、ADP)等晶體的生長。
採用上述籽晶的特殊取向和特殊的載晶架進行大尺寸KDP晶體生長具有以下優點1.本實用新型所用的籽晶甚小，容易獲得，不需要為擴大籽晶而反覆多次或多塊籽晶拼接淘汰生長，可一次性生長出所需尺寸的KDP晶體。
2.由於雷射核聚變工程所需的大尺寸KDP晶體的三倍頻器件恰好是II類59°左右，而這種晶體的切割角度和方向也正好橫跨了KDP晶體中的一個錐面(101)和一個柱面(100)(見圖1)，所以，該實用新型很適宜生長大尺寸的KDP晶體。
3.採用本實用新型的載晶架，限制了KDP晶體的(001)和(001)方向生長(見圖3)，載晶架的大小視所需的晶體尺寸而定。用這種載晶架生長的晶體利用率高，可按晶體器件需要使用的厚度垂直於籽晶生長方向切割下來，減少了加工環節。
4.減少了溶液中KDP固體原料的消耗，可實現在較小的培養缸內生長出大尺寸的實用晶體，周期短，減少了勞動強度和成本消耗。
5.採用本實用新型中的KDP籽晶特殊取向進行單晶生長，有利於晶體本身的柱面(100)和錐面(101)的最佳組合匹配。實現柱面和錐面二者同時具有最佳生長速度和最佳的使用效率。比以往採用的Z切45°自由生長或定嚮導模生長的生長效率提高2/3倍以上。若能採用適合KDP晶體快速生長的溶液條件(已在960215日向中國專利局遞交的96103026.7申請案中公開)，並採用本實用新型進行單晶生長，那麼其效率將提高10倍以上。
現對本實用新型的三幅附圖作圖面說明圖1的(6)是KDP晶體三倍頻器件II類切割的取向部位示意圖；圖2是KDP籽晶的特殊取向示意圖；圖3是生長KDP大單晶的載晶架的示意圖。
實施例1、用一塊完整透明的KDP晶體，經X-射線衍射儀定軸定向後，根據KDP在1.06μm波長下的三倍頻II類匹配角進行切割(大約59°)，然後將所切割下來的長方塊晶體在(001)和(001)方向作上記號，再進行磨平和拋光，可加工成方塊狀，厚度約為3mm的籽晶片，在晶片的中心部位鑽二個小孔將其固定在載晶架上。
實施例2、將切割和加工好的籽晶片作清潔處理後，用尼龍繩固定在用不鏽鋼板製成的載晶架上，可按通常的生長方法放入烘箱預熱後，浸入已配製並經過熱處理好的KDP飽和溶液中生長。載晶架應製作成如圖3所示的樣式，以便將已確認的籽晶(001)和(001)二個方向分別朝向兩側待生長到所需尺寸時加以限制；另外二個方向則為晶體的(100)或(010)或(100)或(010)方向，即柱面方向生長不受限制。該載晶架也有利於溶液的攪拌和晶體生長中飽和度的均勻性。採用本實用新型在10000ml的培養缸內，在35℃～80℃的KDP飽和溶液中經過10天左右的時間，已生長出100×100×100(mm)以上的大尺寸KDP晶體，該晶體經5～8毫瓦的氦氖雷射測試後未見有散射顆粒。
權利要求1.磷酸二氫鉀大單晶生長用的載晶架及其籽晶，其特徵在於用厚度為0.8mm左右的不鏽鋼板製成截面如Π字形的架子，其橫板(3)的面積、在側板(1)和右側板(4)的高度和寬度視所需晶體器件的尺寸而定，橫板中央固定籽晶杆(2)及籽晶(5)。
2.如權利要求1所述的磷酸二氫鉀大單晶生長用的載晶架及其籽晶，其特徵在於該載晶架也可用尼龍板製成。
3.如權利要求1所述的磷酸二氫鉀大單晶生長用的載晶架及其籽晶，其特徵在於該載晶架也可以用有機板製成。
4.磷酸二氫鉀大單晶生長用的載晶架及其籽晶，其特徵在於與該載晶架配套使用的籽晶是在1.06μm波長下按II類46°～80°切割而成的，並包含了(101)(8)和(100)(7)晶面的方塊狀。
專利摘要一種用於磷酸二氫鉀(化學式KH
文檔編號C30B7/00GK2289806SQ9620639
公開日1998年9月2日 申請日期1996年3月13日 優先權日1996年3月13日
發明者黃炳榮, 蘇根博 申請人:中國科學院福建物質結構研究所