一種非均相臭氧催化劑的製備方法與流程
2023-12-01 03:29:56 2
本發明涉及一種非均相臭氧催化劑的製備方法，具體涉及一種用於廢水深度的非均相臭氧催化劑，屬於廢水處理技術領域。
背景技術：
臭氧催化劑主要分為以金屬離子為催化劑的均相催化劑和固態金屬或金屬氧化物負載的非均相催化劑。在均相催化劑使用過程中，催化劑催化活性高，但催化劑混溶於水，易流失、不易回收並產生二次汙染，運行費用較高，增加水處理成本。非均相臭氧催化劑以固態存在，易於與水分離，不易產生二次汙染，同時操作工藝簡單。
目前，非均相臭氧催化劑中錳系列催化劑應用最為廣泛，但金屬容易脫落，活性和壽命都不夠理想。因此，提高催化劑的活性、降低催化劑成本、減少金屬脫落率是臭氧催化劑研究的重點。
技術實現要素：
本發明的目的是為了解決現有非均相臭氧催化劑存在金屬容易脫落進而導致活性和壽命不理想的問題，提供一種非均相臭氧催化劑的製備方法。
本發明的目的是通過下述技術方案實現的。
一種非均相臭氧催化劑的製備方法，具體步驟如下：
步驟一、將陶粒進行活化處理，得到活化載體；
步驟二、將鐵、錳、銅、鈷的硫酸鹽按(3-7):(3-8):(1-4):(0.5-2)的摩爾比混合，然後加水配製成重量百分比為10％～15％的鹽溶液；將步驟一所得的活化載體浸漬於所述鹽溶液中，並於超聲波容器中超聲浸漬至少3h；然後放入100℃～120℃烘箱中老化至少24h；得到產物A；
步驟三、將步驟二所得的產物A在850℃～1100℃下焙燒至少3h；得到非均相臭氧催化劑。
步驟一所述活化處理過程為：將陶粒用質量百分比15％的氫氧化鈉溶液浸泡清洗，之後用重量百分比為15％的稀硝酸浸漬，再用去離子水洗淨，烘乾後製得。
步驟一所述陶粒的粒徑為3-6mm。
步驟二所述的混合時還加入鋅和鎳的硫酸鹽，鐵、錳、銅、鈷、鋅和鎳的硫酸鹽按(3-7):(3-8):(1-4):(0.5-2):(0.05～0.2):(0.05～0.2)；然後加水配製成重量百分比為10％～15％的鹽溶液；
有益效果
現有的臭氧催化劑金屬容易脫落，活性和壽命都不夠理想。在本發明的技術方案中改性陶粒為載體，催化活性組分為鐵、錳、銅、鈷、鋅、鎳的氧化物，高溫燒結減少了活性組分的流失，提高了催化劑的催化效率及使用壽命，具有成本低廉、催化效率高的特點。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明做進一步的闡述。
實施例1
取300g粒徑為3-6mm的陶粒用500mL質量百分比15％的氫氧化鈉溶液浸泡清洗，之後用500mL重量百分比為15％的稀硝酸浸漬，再用去離子水反覆洗淨，烘乾。將鐵、錳、銅、鈷、鋅和鎳的硫酸鹽按5:5:2:1:0.1:0.1的摩爾比(重量分別為20.0g、8.5g、5.0g、2.8g、0.29g、0.26g)混合併配製成重量百分比為10.9％的鹽溶液300mL，烘乾後的改性陶粒浸漬於溶液中，並於超聲波容器中超聲浸漬5h；然後溶液在105℃烘箱中老化48h；在馬沸爐中900℃下焙燒3h，經過三次浸漬-老化-燒結即製得非均相臭氧催化劑，冷卻後裝袋放入乾燥器中備用。
電子天平稱取50.0246g改性陶粒，用上述方法製備臭氧催化劑，最後放入500mL燒杯中，加去離子水浸泡24h，烘乾至質量恆定後稱重為54.0766g，金屬氧化物含量為8.1％。
取200.0563g臭氧催化劑平鋪於有機玻璃水處理柱篩網狀載物平臺上，加入1500mL廢水，通入臭氧曝氣，臭氧濃度30％，進氣量100L/h，連續曝氣30min後取樣測定COD和色度，去除率分別為45.7％和75.4％。乾燥後在馬沸爐中900℃下焙燒3h，冷卻後稱重為198.5458g，脫落率為0.76％。
實施例2
取300g粒徑為3-6mm的陶粒用500mL質量百分比15％的氫氧化鈉溶液浸泡清洗，之後用500mL重量百分比為15％的稀硝酸浸漬，再用去離子水反覆洗淨，烘乾。將鐵、錳、銅、鈷的硫酸鹽按4:7:3:1.1:0.07:0.1的摩爾比(重量分別為16.0g、11.9g、7.5g、3.0g、0.2g、0.26g)混合併配製成重量百分比為11.5％的鹽溶液300mL，烘乾後的改性陶粒浸漬於溶液中，並於超聲波容器中超聲浸漬6h；然後溶液在110℃烘箱中老化30h；在馬沸爐中1000℃下焙燒6h，經過三次浸漬-老化-燒結即製得非均相臭氧催化劑，冷卻後裝袋放入乾燥器中備用。
電子天平稱取49.9869g改性陶粒，用上述方法製備臭氧催化劑，最後放入500mL燒杯中，加去離子水浸泡24h，烘乾至質量恆定後稱重為53.9909g，金屬氧化含量為8.01％。
取200.0848g臭氧催化劑平鋪於有機玻璃水處理柱篩網狀載物平臺上，加入1500mL廢水，通入臭氧曝氣，臭氧濃度30％，進氣量100L/h，連續曝氣30min後取樣測定COD和色度，去除率分別為45.9％和76.2％。乾燥後在馬沸爐中900℃下焙燒3h，冷卻後稱重為198.5842g，脫落率為0.75％。
上述雖然對本發明的具體實施方式進行了描述，但並非對本發明保護範圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護範圍以內。