一種三聚磷酸鈉的生產方法
2023-12-01 02:43:06
專利名稱：一種三聚磷酸鈉的生產方法
技術領域：
本發明涉及磷酸鹽的生產方法，具體地說，是一種生產三聚磷酸鈉的方法。
目前工業上製造三聚磷酸鈉的方法是以碳酸鈉和磷酸為原料，通過中和、脫水、聚合而得到成品，這種方法的生產成本高，流程長。中國發明專利申請公開說明書CN87100240A中提及了由氯化鈉製取三聚磷酸鈉的方法，該方法是先由氯化鈉與磷酸在水溶液中反應，通過有機溶劑萃取鹽酸，然後將生成的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉的混合物在高溫條件下使之轉化成三聚磷酸鈉。由於這種方法需使用有機溶劑萃取，操作複雜，未能在工業上推廣應用。
本發明的目的是提供一種生產三聚磷酸鈉的方法，這種方法的原料價廉易得，生產工藝簡單，便於操作。
本發明的第一種實施方案是a、先將反應物氯化鈉和磷酸在高溫條件下反應脫除氯化氫，製得聚磷酸鹽混合物;
b、待上述反應完成，再加入所需量的碳酸鈉並保持高溫使其反應完全，然後將生成物急冷成玻璃狀，再進行熱處理，最後製成三聚磷酸鈉成品。
本發明的第二種實施方案是a、先將反應物氯化鈉和磷酸在高溫條件下反應脫除氯化氫，製得聚磷酸鹽混合物;
b、當上述反應完成後，將得到的聚磷酸鹽混合物水解成正磷酸鹽，然後再按傳統的中和、脫水、聚合法製得三聚磷酸鈉成品。
在上述兩種實施方案的a步驟中，氯化鈉與磷酸的用量分子比為3-4∶3，其反應溫度可控制在620-900℃。當二者的用量分子比為1∶1時，其反應溫度可控制在620-650℃;當二者的用量分子比為4∶3時，其反應溫度可控制在880-900℃，溫度過低則反應不完全，而溫度過高則無必要。該步驟中的反應物可以是氯化鈉加濃度為40-90%(重量)的磷酸，也可以用飽和食鹽水吸收蒸氣狀態的五氧化二磷，或將五氧化二磷與氯化鈉混合後再加水，其所進行的反應可如下列反應式所示
在第一種實施方案中，當a步驟反應完成後，應趁熱加入所需量的碳酸鈉並使溫度保持在890-950℃使其反應完全，溫度過低則反應系統不均勻，會有固體塊出現，而溫度過高則無必要。所加碳酸鈉的量可按下式計算
第一種實施方案的b步驟中所說的熱處理，是指在350-400℃的溫度下恆溫處理1-2小時，以使生成物全部轉化為Na5P3O10-Ⅱ型，溫度過低則轉化太慢，溫度過高則易轉化為Na5P3O10-Ⅰ型。
本發明用氯化鈉代替了60-80%的碳酸鈉，而氯化鈉是一種價廉易得的原料，同時，本發明還可回收氯化氫，從而可降低生產成本。本發明生產流程短，設備簡單，便於操作，易於實現工業化生產。用本發明製得的三聚磷酸鈉，P2O5的含量達53-57%，Na5P3O10的含量達90-95%。
實施例1、取含H3PO485%的磷酸5.02克與氯化鈉2.55克配成含固料漿，於坩堝中逐漸加熱到650℃，到無氯化氫放出;趁熱加入碳酸鈉1.48克。升溫到900℃並保持30分鐘，使反應完全，然後將生成物急冷成玻璃狀;將該玻璃狀物破碎到粒徑2mm，於400℃的溫度下保溫處理2小時，即可製得三聚磷酸鈉成品5.34克。該成品為Na5P3O10-Ⅱ型，含P2O557.7%含Na5P3O1090%。
實施例2、取含H3PO485%的磷酸6.3775克與氯化鈉4.3164克配成含固料漿，於坩堝中逐漸升溫到900℃，至無氯化氫放出;趁熱加入碳酸鈉0.94克，在900℃的溫度下保溫30分鐘，然後將生成物急冷成玻璃狀;將該玻璃狀物破碎到粒徑2mm後於400℃溫度下保溫熱處理2小時，即可製得成品7.0500克。該成品為Na5P3O10-Ⅱ型，含P2O555%，含Na5P3O1090%。
實施例3、按磷酸與氯化鈉的用量分子比為1∶1的比例，取含H3PO485%的磷酸與氯化鈉混合成含固料漿，於反應器中逐漸升溫到650℃，到無氯化氫放出，將生成物取出冷卻成玻璃狀固體，破碎後，按每40克玻璃狀固體溶於100克水的比例，將玻璃狀固體溶於水，再加磷酸將該液體的PH值調為0-1，升溫到100℃並保持約1小時。水解完成後，加碳酸鈉中和到PH值為6.7-7，將該液體過濾除去不溶性雜質，然後蒸發到料漿含固量達到40-50%，再經噴霧設備噴入乾燥聚合爐中於300-400℃溫度下乾燥聚合，製得三聚磷酸鈉成品，此成品含P2O556.5%，含Na5P3O1090%。
本發明可將a步驟反應中得到的聚磷酸鹽混合物水解成正磷酸鹽後，再製成多種磷酸鹽產品。
本發明提供的方法，可推廣應用於NaPO3、Na4P2O7等聚磷酸鹽的生產。
權利要求
1.一種製備三聚磷酸鈉的方法，其特徵在於a、先將反應物氯化鈉和磷酸在高溫條件下反應脫除氯化氫，製得聚磷酸鹽混合物；b、待上述反應完成，再加入所需量的碳酸鈉，並保持高溫使其反應完全，然後將生成物急冷成玻璃狀，再進行熱處理，最後製成三聚磷酸鈉成品。
2.權利要求1所述的方法，其特徵是a步驟中氯化鈉與磷酸的用量分子比為3-4∶3。
3.權利要求1或2所述的方法，其特徵是在進行a步驟反應時，溫度控制在620-900℃。
4.權利要求1、或2所述的方法，其特徵是a步驟中反應物可以是固體氯化鈉加濃度為40-90%(重量)的磷酸，也可以是用飽和食鹽水吸收蒸氣狀態的五氧化二磷，或將五氧化二磷與氯化鈉混合後再加水。
5.權利要求1或2所述的方法，其特徵是當a步驟反應完成後，趁熱加入所需量的碳酸鈉並使溫度保持在890-950℃使其反應完全。
6.權利要求1或2所述的方法，其特徵是b步驟中所說的熱處理是指在350-400℃的溫度下恆溫處理1-2小時。
7.一種製備三聚磷酸鈉的方法，其特徵在於a、先將反應物氯化鈉和磷酸在高溫條件下反應脫除氯化氫，製得聚磷酸鹽混合物;b、當上述反應完成後，將得到的聚磷酸鹽混合物水解成正磷酸鹽，然後再按傳統的中和、脫水、聚合法製得三聚磷酸鈉成品。
8.權利要求7所述的方法，其特徵是a步驟中氯化鈉與磷酸的用量分子比為3-4∶3。
9.權利要求7所述的方法，其特徵是在進行a步驟反應時，溫度控制在620-900℃。
10.權利要求7所述的方法，其特徵是a步驟中反應物可以是固體氯化鈉加濃度為40-90%(重量)的磷酸，也可以用飽和食鹽水吸收蒸氣狀態的五氧化二磷，或將五氧化二磷與氯化鈉混合後再加水。
11.權利要求7所述的方法，其特徵是將a步驟反應中得到的聚磷酸鹽混合物水解成正磷酸鹽後，再製成多種磷酸鹽產品。
全文摘要
本發明提供了一種三聚磷酸鈉的製備方法，該方法是先將磷酸與氯化鈉在高溫條件下反應脫除氯化氫並製得聚磷酸鹽混合物，然後再加入碳酸鈉與其反應，最後製得三聚磷酸鈉成品。本發明用氯化鈉代替了60—80％的碳酸鈉，且生產流程短，設備簡單，還可回收氯化氫，因而可降低生產成本。本發明操作簡單，易於實現工業化生產。
文檔編號C01B25/30GK1092741SQ9411048
公開日1994年9月28日 申請日期1994年3月15日 優先權日1994年3月15日
發明者魏慧豐 申請人:魏慧豐