一種西紅花變溫乾燥方法與流程

2023-11-30 23:25:46

本發明涉及一種西紅花變溫乾燥方法，屬於醫藥技術領域。

背景技術：

西紅花stigmacroci為鳶尾科植物番紅花crocussativusl.的乾燥柱頭，又稱藏紅花、番紅花。因其僅以雌蕊上部柱頭入藥，是世界上最名貴的香料，也是名貴的藥材之一，被譽為「紅色金子」。《中國藥典》記載具有活血化瘀、涼血解毒、解鬱安神功效，現代研究表明西紅花在抗心肌缺血、抗腫瘤、抗抑鬱和預防老年痴呆等方面也具有良好的生物活性。

我國引種西紅花在二十世紀八十年代，目前，浙江、上海、江蘇地區為國內主要產區。浙江省西紅花種植面積佔全國的50％以上，2012年，浙江省西紅花產業產值在1億元以上，成為當地農民種植戶的重要經濟來源。

乾燥是藥材品質最常用的一種加工方法，以達到降低水分活度，抑制微生物的生長與繁殖，延長食品貯藏期的目的。傳統的西紅花乾燥方法有陰乾、曬乾或是電磁爐烘乾等，但是這些方法操作多依經驗進行，無法保證西紅花的品質質量。《浙江省中藥炮製規範》對於西紅花乾燥的規定僅提到「秋季開花時採收，低溫烘乾」。此外，《無公害中藥材西紅花》的浙江省地方標準(db33/t530.3—2005)第3部分生產加工技術規程要求「當天採下的花絲當天烘乾，將花絲薄攤在白紙上，上面蓋一層白紙，然後在40℃～50℃條件下用文火或烘箱烘3h～5h至幹。不宜曬乾和陰乾」。可見，兩部標準對於西紅花乾燥均要求是在低溫下乾燥，但是，國外學者研究表明西紅花加熱乾燥的溫度並不是越低越好，相對較高的乾燥溫度可使成品西紅花苷含量提高。研究發現90℃乾燥47min西紅花苷類成分含量最高，相比60℃乾燥95min西紅花苷含量高出45％。結合我們前期研究認為，較高幹燥溫度的西紅花加工方法將是原有方法的技術升級。一方面，水分是西紅花苷降解的重要媒介，乾燥溫度較高，能夠在較短的時間內迅速除去水分，減少有效成分西紅花苷的受熱降解；另一方面，有研究表明，西紅花在乾燥過程中可能存在生物合成轉化反應，特定的溫度條件將促使西紅花苷在細胞質體中形成。因此，西紅花乾燥方法的改良不僅能夠加工節省時間，還對西紅花的品質質量有保證，對西紅花產業升級有明顯的推動作用。

本發明旨在通過真空乾燥箱變溫乾燥將新鮮西紅花加工成乾燥成品。

技術實現要素：

基於背景技術存在的技術問題，本發明提供一種西紅花真空乾燥過程中變溫調控的方法，能有效確保西紅花乾燥品「色-香-味」三個品質特性，以及西紅花有效成分西紅花苷的含量。其創新點在於將西紅花乾燥分為快速脫水和恆溫乾燥兩個階段：快速脫水階段利用較高幹燥溫度和真空環境，使西紅花微觀表面形成相對疏鬆的孔隙結構，加速水分遷移，縮短乾燥時間；恆溫乾燥階段則乾燥溫度相對較低，在正常大氣壓環境下保持一定乾燥溫度，促進西紅花苷的生物轉化。本方法乾燥的西紅花有效成分含量高、品質佳、外觀品相好，乾燥過程時間短、效率高，減少能源消耗。

本發明通過下述技術步驟得以實現：

一種西紅花真空乾燥的方法，其步驟如下：

(1)西紅花原料選取：乾燥用新鮮西紅花室溫下保存不超過24h，或4℃保鮮冷藏保存不超過48h，或-20℃冷凍保存不超過7d。

(2)乾燥前處理：西紅花乾燥採用薄層乾燥方法，西紅花單層(層厚約0.8mm)鋪在樣品託盤中，每個託盤中西紅花樣品的載物量為50～70g/m2。

(3)快速脫水階段：烘箱80～100℃預熱30min，將步驟(2)西紅花放入烘箱內，烘箱抽真空，待真空度顯示為-0.1mpa開始計時，乾燥時間為15～30min。

(4)恆溫乾燥階段：接步驟(3)，將烘箱溫度下調至30～50℃，期間將烘箱內氣壓恢復到正常大氣壓下，乾燥60～120min。西紅花乾燥品在玻璃乾燥器中儲存，控制含水率在8％以下。

本發明的技術方案優選為：

(1)西紅花樣品：乾燥用新鮮西紅花室溫下保存不超過12h，或4℃保鮮冷藏保存不超過24h，或-20℃冷凍保存不超過72h。

(2)乾燥前處理：西紅花乾燥採用薄層乾燥方法，西紅花單層(層厚約0.8mm)鋪在樣品託盤中，每個託盤中西紅花樣品的載物量為60g/m2。

(3)快速脫水階段：烘箱90℃預熱30min，將步驟(2)西紅花放入烘箱內，烘箱抽真空，待真空度顯示為-0.1mpa開始計時，乾燥時間為20min。

(4)恆溫乾燥階段：將烘箱溫度下調至45℃，期間將烘箱內氣壓恢復到正常大氣壓下，乾燥90min。西紅花乾燥品在玻璃乾燥器中儲存，控制含水率在8％以下。

實驗方法：

1、試驗用新鮮西紅花柱頭收集於中國浙江省湖州市的當地農戶，採收時間為2016年11月18日。

3份室溫下保存不超過12h的40g新鮮西紅花樣品，單層(層厚約0.8mm)鋪在樣品託盤中，每個託盤中西紅花樣品的平均載物量為60g/m2。等烘箱達到預設的溫度30min後，分別放入烘箱中，按下列乾燥方法進行乾燥處理。

2、乾燥處理方法：

處理1(對照1)：參照浙江省地方標準《無公害中藥材西紅花》的乾燥方法，烘箱40℃乾燥5h，分析測試前，乾燥的西紅花樣品至於玻璃乾燥器中保存；

處理2(對照2)：90℃真空(真空度顯示為-0.1mpa)乾燥20min，分析測試前，乾燥的西紅花樣品至於玻璃乾燥器中保存；

處理3(本發明)：90℃真空(真空度顯示為-0.1mpa)乾燥20min，繼而正常大氣壓下45℃乾燥90min，分析測試前，乾燥的西紅花樣品至於玻璃乾燥器中保存。

3、儀器與試藥

agilent1260高效液相色譜儀，包括四元泵,自動進樣器和二極體陣列檢測器檢測器，美國安捷倫科技有限公司；tu-1900紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限公司；gh-202電子分析天平，日本a&d公司；kq-500db型數控超聲波清洗器，崑山市超聲儀器有限公司；sz61體視顯微鏡，奧林巴斯(中國)有限公司；zeissevo18型掃描電子顯微鏡，卡爾蔡司光學(中國)有限公司；甲醇為色譜純，購自德國默克公司；水為超純水，milli-q超純水系統自製；標準品購自中國食品藥品檢定研究院。

分析測試方法

一)西紅花苷成分測定

色譜條件ultimatexbc18色譜柱(250mm×4.6mmid,5μm)；流動相：水(a)-甲醇(b)，溶液梯度洗脫，0-60min，b：20％-100％；流速為1.0ml·min-1；檢測波長為440nm；柱溫30℃；進樣量10μl。在該條件下，各色譜峰有較好的基線分離。

對照品溶液的製備稱取西紅花苷-ⅰ和西紅花苷-ⅱ對照品適量，稀乙醇溶解成濃度為214.40mg/l和145.20mg/l的混合對照品溶液，搖勻，備用。

供試品溶液的製備參照《中國藥典》2015版西紅花含量測定項方法，精密稱取西紅花樣品乾燥粉末10mg，置於50ml棕色量瓶中，加稀乙醇適量，冰浴超聲處理20min，放置室溫，加稀乙醇定容至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

二)國際標準iso3632的值測定

國際標準iso3632是西紅花銷售貿易中質量評價的依據，參考iso3632標準方法對西紅花溶液測定值。分別測定440nm、330nm、257nm處的吸光值，測得數值根據iso3632標準轉換成分別代表西紅花顏色強度(440nm)、氣味強度(330nm)和味道強度(257nm)的值。

精密吸取的供試品溶液5ml，置50ml棕色量瓶中，用稀乙醇稀釋至刻度，以稀乙醇作空白對照，照紫外-可見分光光度法，於440nm、330nm、257nm波長處測定吸光度，每個樣品重複三次，計算三)乾燥樣品顯微結構觀察

不同乾燥樣品採用sz61體視顯微鏡進行宏觀形貌觀察；zeissevo18型掃描電子顯微鏡進行表面微觀觀察，設置電子加速電壓為15kv。不同倍數下拍照記錄。

本發明的有益之處在於：

1、本發明中西紅花90℃真空乾燥20min，45℃乾燥90min的方法較《無公害中藥材西紅花》標準乾燥方法和僅90℃真空乾燥20min方法相比，西紅花苷-ⅰ和苷-ⅱ含量總和最高，此外，參照iso3632標準，在波長440、330、257nm處值同樣最高。本發明方法西紅花苷類成分遠高於《中國藥典》含量標準，能夠有效的確保西紅花乾燥過程的品質質量。

2、真空乾燥使西紅花表面孔隙結構程度加劇，提升了物料內部水分遷移速率與物料表面水分擴散速率，進而縮短了乾燥周期。

附圖說明

圖1為處理1的體視顯微鏡照片(左)和掃描電子顯微鏡照片(右)；

圖2為處理2的體視顯微鏡照片(左)和掃描電子顯微鏡照片(右)；

圖3為處理3的體視顯微鏡照片(左)和掃描電子顯微鏡照片(右)。

具體實施方式

實施例1

取採摘後室溫下保存不超過12h新鮮西紅花樣品，採用薄層乾燥方法，西紅花單層(層厚約0.8mm)鋪在樣品託盤中，每個託盤中西紅花樣品的載物量為60g/m2。真空乾燥箱90℃預熱30min，新鮮西紅花放入烘箱內，烘箱抽真空，待真空度顯示為-0.1mpa開始計時，乾燥時間為20min。將烘箱溫度下調至45℃，期間將烘箱內氣壓恢復到正常大氣壓下，乾燥90min。西紅花乾燥品在玻璃乾燥器中儲存，控制含水率在8％以下。

分析結果顯示：樣品西紅花苷-ⅰ為15.92％，西紅花苷-ⅱ為7.64％，440nm為229.31，330nm為33.58，257nm為90.65。

實施例2

取採摘後室溫下保存不超過24h新鮮西紅花樣品，採用薄層乾燥方法，西紅花單層(層厚約0.8mm)鋪在樣品託盤中，每個託盤中西紅花樣品的載物量為50g/m2。真空乾燥箱80℃預熱30min，新鮮西紅花放入烘箱內，烘箱抽真空，待真空度顯示為-0.1mpa開始計時，乾燥時間為30min。將烘箱溫度下調至30℃，期間將烘箱內氣壓恢復到正常大氣壓下，乾燥120min。西紅花乾燥品在玻璃乾燥器中儲存，控制含水率在8％以下。

分析結果顯示：樣品西紅花苷-ⅰ為15.88％，西紅花苷-ⅱ為7.47％，440nm為226.59，330nm為33.48，257nm為90.55。

實施例3

取採摘後4℃保鮮冷藏保存不超過24h新鮮西紅花樣品，採用薄層乾燥方法，西紅花單層(層厚約0.8mm)鋪在樣品託盤中，每個託盤中西紅花樣品的載物量為55g/m2。真空乾燥箱85℃預熱30min，新鮮西紅花放入烘箱內，烘箱抽真空，待真空度顯示為-0.1mpa開始計時，乾燥時間為25min。將烘箱溫度下調至35℃，期間將烘箱內氣壓恢復到正常大氣壓下，乾燥110min。西紅花乾燥品在玻璃乾燥器中儲存，控制含水率在8％以下。

分析結果顯示：樣品西紅花苷-ⅰ為15.77％，西紅花苷-ⅱ為7.41％，440nm為223.65，330nm為33.24，257nm為89.50。

實施例4

取採摘後4℃保鮮冷藏保存不超過48h新鮮西紅花樣品，採用薄層乾燥方法，西紅花單層(層厚約0.8mm)鋪在樣品託盤中，每個託盤中西紅花樣品的載物量為60g/m2。真空乾燥箱90℃預熱30min，新鮮西紅花放入烘箱內，烘箱抽真空，待真空度顯示為-0.1mpa開始計時，乾燥時間為20min。將烘箱溫度下調至40℃，期間將烘箱內氣壓恢復到正常大氣壓下，乾燥100min。西紅花乾燥品在玻璃乾燥器中儲存，控制含水率在8％以下。

分析結果顯示：樣品西紅花苷-ⅰ為15.68％，西紅花苷-ⅱ為7.35％，440nm為220.54，330nm為32.00，257nm為87.42。

實施例5

取採摘後-20℃冷凍保存不超過72h新鮮西紅花樣品，採用薄層乾燥方法，西紅花單層(層厚約0.8mm)鋪在樣品託盤中，每個託盤中西紅花樣品的載物量為65g/m2。真空乾燥箱95℃預熱30min，新鮮西紅花放入烘箱內，烘箱抽真空，待真空度顯示為-0.1mpa開始計時，乾燥時間為17min。將烘箱溫度下調至45℃，期間將烘箱內氣壓恢復到正常大氣壓下，乾燥90min。西紅花乾燥品在玻璃乾燥器中儲存，控制含水率在8％以下。

分析結果顯示：樣品西紅花苷-ⅰ為15.74％，西紅花苷-ⅱ為7.34％，440nm為222.12，330nm為32.34，257nm為88.78。

實施例6

取採摘後-20℃冷凍保存不超過7d新鮮西紅花樣品，採用薄層乾燥方法，西紅花單層(層厚約0.8mm)鋪在樣品託盤中，每個託盤中西紅花樣品的載物量為70g/m2。真空乾燥箱100℃預熱30min，新鮮西紅花放入烘箱內，烘箱抽真空，待真空度顯示為-0.1mpa開始計時，乾燥時間為15min。將烘箱溫度下調至50℃，期間將烘箱內氣壓恢復到正常大氣壓下，乾燥60min。西紅花乾燥品在玻璃乾燥器中儲存，控制含水率在8％以下。

分析結果顯示：樣品西紅花苷-ⅰ為15.46％，西紅花苷-ⅱ為7.16％，440nm為219.32，330nm為30.74，257nm為84.96。

實施例7對比試驗

按照前述發明內容中的實驗方法，進行對比試驗：

處理1(對照1)：參照浙江省地方標準《無公害中藥材西紅花》的乾燥方法，烘箱40℃乾燥5h，分析測試前，乾燥的西紅花樣品至於玻璃乾燥器中保存；

處理2(對照2)：90℃真空(真空度顯示為-0.1mpa)乾燥20min，分析測試前，乾燥的西紅花樣品至於玻璃乾燥器中保存；

處理3(本發明)：90℃真空(真空度顯示為-0.1mpa)乾燥20min，繼而正常大氣壓下45℃乾燥90min，分析測試前，乾燥的西紅花樣品至於玻璃乾燥器中保存。

結果分析結果見表1，顯微結構見附圖。

表1:

從表1可以看出，本發明中西紅花乾燥方法(處理3)較《無公害中藥材西紅花》標準40℃乾燥5h方法(處理1)的西紅花苷-ⅰ、苷-ⅱ總和高出29.1％；較僅90℃真空乾燥，而無恆溫乾燥過程方法(處理2)的西紅花苷-ⅰ、苷-ⅱ總和高出5.0％。本發明方法iso3632標準3個波長的也明顯高於其他方法。

本發明方法(處理3)以及處理2方法較處理1方法西紅花表面組織排列以及疣狀突起組織形態更為不規則，表面孔隙結構程度加劇(圖1～3)。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。