一種大孔吸附樹脂的製備方法與流程
2023-12-04 16:18:21
背景技術:
:大孔吸附樹脂是一類不含交換基團且有大孔結構的高分子吸附樹脂,具有良好的大孔網狀結構和較大的比表面積,可以有選擇地通過物理吸附水溶液中的有機物,是20世紀60年代發展起來的新型有機高聚物吸附劑。大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫藥工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域,近年來在我國已廣泛用於中草藥有效成分的提取、分離、純化工作中。與中藥製劑傳統工藝比較,應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型,特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑,改變了傳統中藥製劑的粗、黑、大現象,有利於中藥製劑劑型的升級換代,促進了中藥現代化研究的發展,國家中醫藥管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫藥科學技術政策》明確提出:研製開發中藥動態逆流提取、超臨界萃取、中藥飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。目前工業生產上用於甜菊糖提取的大孔吸附樹脂一般為ab-8、d101型號,這些常用樹脂普遍存在著有機殘留物高,預處理難度大,粒徑分布廣,分離效果差,壽命短等問題。技術實現要素:本發明的目的是提供一種吸附能力、抗汙染性、選擇性更強,重複利用的效果更好的大孔吸附樹脂的製備方法。本發明的技術方案為:一種大孔吸附樹脂的製備方法,其特徵在於,包括如下的步驟:(1)單體的配製:按配方把二乙稀苯、丙烯酸甲脂、過氧化二苯甲醯投入反應釜中,室溫攪拌25~30分鐘,投入致孔劑環己烷,室溫攪拌25~30分鐘;(2)水相的配製:在反應釜中放入適量的水,然後投入粉鹽,攪拌使得鹽水均勻。投入明膠,次甲基藍,攪拌並加熱至55~60℃,提前關掉攪拌;(3)把配製好的單體量抽入反應釜中,不加熱空攪拌10~15分鐘,水相一開始是55~60℃,投完單體反應釜中的溫度為40~45℃左右。待空攪拌10~15分鐘之後,緩慢升溫至68~70℃。開始保溫計時,保溫4~5小時後,蒸汽加熱緩慢升溫至70~75℃,保溫6~7小時,期間不關攪拌;(4)大洗;(5)後處理,把料子進行過水篩,16~50目之間,打包成品。根據權利要求1所述的大孔吸附樹脂的製備方法,其特徵在於,所述步驟(1)單體的投料及配方為:二乙稀苯(交聯單體),120~130kg;丙烯酸甲脂(單體),9~10kg;過氧化二苯甲醯(催化劑),1~1.5kg;環己烷(致孔劑),170~180kg。優選的,由如下配方組成:二乙稀苯(交聯單體),122~128kg;丙烯酸甲脂(單體),9.2~9.8kg;過氧化二苯甲醯(催化劑),1.1~1.4kg;環己烷(致孔劑),175~178kg。優選的,由如下配方組成:二乙稀苯(交聯單體),125~127kg;丙烯酸甲脂(單體),9.3~9.6kg;過氧化二苯甲醯(催化劑),1.1~1.3kg;環己烷(致孔劑),176~177kg。所述步驟(2)鹽水的比重為1.12至1.2之間,明膠7~9kg;其餘為次甲基藍。根據權利要求1所述的大孔吸附樹脂的製備方法,其特徵在於,所述步驟(4)的熱水溫度為45~50℃,每次大洗的時間為10~15分鐘,以此類推4到5次。所述步驟(5)的後處理具體操作流程為:(1)把物料投入反應釜中,放水開始蒸餾,蒸餾去除致孔劑環己烷;(2)把樹脂白球投入反應釜中,先抽入甲醇,開攪拌。再抽入液鹼,使得ph值在7~8。開始升溫至50~55℃。關攪拌,恆溫回流4~5小時。然後把甲醇抽乾;(3)向反應釜中投入回收甲醇,投入鹽酸,開攪拌調節ph值為3~4,升溫至50~55℃,關攪拌回流保溫4~5小時,然後把甲醇抽乾;(4)向反應釜中投入回收甲醇,開攪拌升溫至50~55℃,保溫4~5小時;(5)向反應釜中投入新甲醇,開攪拌升溫至50~55℃,保溫4~5小時;(6)向反應釜投入新乙醇,開攪拌升溫至50~55℃之間,保溫4~5小時;(7)把上述一步的甲醇或乙醇抽乾,放水煮沸至100℃以上,直至沒有醇味即可放料。本發明所述步驟(5)的樹脂成品的性能參數為:外觀乳白色不透明球狀顆粒粒度(粒徑範圍0.3~1.25mm)/(%)≥95含水量/(%)70~85溼真密度/(g/ml)1.1~1.2溼視密度/(g/ml)0.6~0.7比表面/(m2/g)490~530平均孔徑/(nm)27~30孔隙率/(%)42~46孔容/(ml/g)1.25~1.30最高使用溫度/(℃)150本發明所述大孔吸附樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質)之間的範德華引力,通過巨大的比表面進行物理吸附而工作,因此,大的比表面積,吸附能力也較強。本發明所述大孔吸附樹脂的含水量,含水量越高,越有利於離子擴散,含水量越低,體積全交換容量越高。本發明所產生的有益效果在於:本發明所製備的大孔吸附樹脂,與市面上的吸附樹脂相比,其吸附能力、抗汙染性、選擇性更強,重複利用的效果更好。本發明對設備和原料的利用率高,適合於工業化生產。具體實施方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。實施例一裝三根大孔吸附樹脂(200l),標記為1#(stw-1)、2#(ab-8)、3#(d101),裝好後用高乙醇淋洗,水洗至無醇味後,進行酸鹼酸(4%)處理,水洗至中性後備用。浸泡高濃度的糖水料液,讓料液經過吸附樹脂進行過飽和吸附,再用2bv純水水洗,量出流出液的體積。用1bv0.5%進行鹼洗,之後用純水洗至中性。用70%的乙醇解吸,解吸完用旋轉蒸發儀脫醇,最後脫色,脫色完成後用噴霧乾燥器噴幹,即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#的數據見下表:1#2#3#吸附量/(kg)16.614.811.8解吸量/(kg)16.714.912.0固體總質量/(kg)17.115.212.4ra/(%)54.352.452.5固體含量總甙/(%)95.493.994.1實施例二重複使用後的1#(stw-1)、2#(ab-8)、3#(d101)吸附樹脂(200l),不進行處理,直接用高濃度糖水進行過飽和吸附,再用2bv純水水洗,量出流出液的體積。用1bv0.5%進行鹼洗,之後用純水洗至中性。用70%的乙醇解吸,解吸完用旋轉蒸發儀脫醇,最後脫色,脫色完成後用噴霧乾燥器噴幹,即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#的數據見下表:1#2#3#吸附量/(kg)16.113.010.1解吸量/(kg)16.512.911.0固體總質量/(kg)16.513.012.5ra/(%)54.952.851.9固體含量總甙/(%)96.293.594.5實施例三重複使用後的1#(stw-1)、2#(ab-8)、3#(d101)吸附樹脂(200l),不進行處理,直接用高濃度糖水進行過飽和吸附,再用2bv純水水洗,量出流出液的體積。用1bv0.5%進行鹼洗,之後用純水洗至中性。用70%的乙醇解吸,解吸完用旋轉蒸發儀脫醇,最後脫色,脫色完成後用噴霧乾燥器噴幹,即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#1#、2#、3#的數據見下表:1#2#3#吸附量/(kg)15.310.79.2解吸量/(kg)15.511.09.5固體總質量/(kg)15.610.99.8ra/(%)55.252.952.3固體含量總甙/(%)96.393.994.5當前第1頁12