一種大孔吸附樹脂的製備方法與流程
2023-12-04 16:18:21
背景技術：
：大孔吸附樹脂是一類不含交換基團且有大孔結構的高分子吸附樹脂，具有良好的大孔網狀結構和較大的比表面積，可以有選擇地通過物理吸附水溶液中的有機物，是20世紀60年代發展起來的新型有機高聚物吸附劑。大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫藥工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域，近年來在我國已廣泛用於中草藥有效成分的提取、分離、純化工作中。與中藥製劑傳統工藝比較，應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型，特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑，改變了傳統中藥製劑的粗、黑、大現象，有利於中藥製劑劑型的升級換代，促進了中藥現代化研究的發展，國家中醫藥管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫藥科學技術政策》明確提出：研製開發中藥動態逆流提取、超臨界萃取、中藥飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。目前工業生產上用於甜菊糖提取的大孔吸附樹脂一般為ab-8、d101型號，這些常用樹脂普遍存在著有機殘留物高，預處理難度大，粒徑分布廣，分離效果差，壽命短等問題。技術實現要素：本發明的目的是提供一種吸附能力、抗汙染性、選擇性更強，重複利用的效果更好的大孔吸附樹脂的製備方法。本發明的技術方案為：一種大孔吸附樹脂的製備方法，其特徵在於，包括如下的步驟：（1）單體的配製：按配方把二乙稀苯、丙烯酸甲脂、過氧化二苯甲醯投入反應釜中，室溫攪拌25～30分鐘，投入致孔劑環己烷，室溫攪拌25～30分鐘；（2）水相的配製：在反應釜中放入適量的水，然後投入粉鹽，攪拌使得鹽水均勻。投入明膠，次甲基藍，攪拌並加熱至55～60℃，提前關掉攪拌；（3）把配製好的單體量抽入反應釜中，不加熱空攪拌10～15分鐘，水相一開始是55～60℃，投完單體反應釜中的溫度為40～45℃左右。待空攪拌10～15分鐘之後，緩慢升溫至68～70℃。開始保溫計時，保溫4～5小時後，蒸汽加熱緩慢升溫至70～75℃，保溫6～7小時，期間不關攪拌；（4）大洗；（5）後處理，把料子進行過水篩，16～50目之間，打包成品。根據權利要求1所述的大孔吸附樹脂的製備方法，其特徵在於，所述步驟（1）單體的投料及配方為：二乙稀苯（交聯單體），120～130kg；丙烯酸甲脂（單體），9～10kg；過氧化二苯甲醯（催化劑），1～1.5kg；環己烷（致孔劑），170～180kg。優選的，由如下配方組成：二乙稀苯（交聯單體），122～128kg；丙烯酸甲脂（單體），9.2～9.8kg；過氧化二苯甲醯（催化劑），1.1～1.4kg；環己烷（致孔劑），175～178kg。優選的，由如下配方組成：二乙稀苯（交聯單體），125～127kg；丙烯酸甲脂（單體），9.3～9.6kg；過氧化二苯甲醯（催化劑），1.1～1.3kg；環己烷（致孔劑），176～177kg。所述步驟（2）鹽水的比重為1.12至1.2之間，明膠7～9kg；其餘為次甲基藍。根據權利要求1所述的大孔吸附樹脂的製備方法，其特徵在於，所述步驟（4）的熱水溫度為45～50℃，每次大洗的時間為10～15分鐘，以此類推4到5次。所述步驟（5）的後處理具體操作流程為：（1）把物料投入反應釜中，放水開始蒸餾，蒸餾去除致孔劑環己烷；（2）把樹脂白球投入反應釜中，先抽入甲醇，開攪拌。再抽入液鹼，使得ph值在7～8。開始升溫至50～55℃。關攪拌，恆溫回流4～5小時。然後把甲醇抽乾；（3）向反應釜中投入回收甲醇，投入鹽酸，開攪拌調節ph值為3～4，升溫至50～55℃，關攪拌回流保溫4～5小時，然後把甲醇抽乾；（4）向反應釜中投入回收甲醇，開攪拌升溫至50～55℃，保溫4～5小時；（5）向反應釜中投入新甲醇，開攪拌升溫至50～55℃，保溫4～5小時；（6）向反應釜投入新乙醇，開攪拌升溫至50～55℃之間，保溫4～5小時；（7）把上述一步的甲醇或乙醇抽乾，放水煮沸至100℃以上，直至沒有醇味即可放料。本發明所述步驟（5）的樹脂成品的性能參數為：外觀乳白色不透明球狀顆粒粒度（粒徑範圍0.3~1.25mm）/（%）≥95含水量/（%）70～85溼真密度/（g/ml）1.1～1.2溼視密度/（g/ml）0.6～0.7比表面/（m2/g）490～530平均孔徑/（nm）27～30孔隙率/（%）42～46孔容/（ml/g）1.25～1.30最高使用溫度/（℃）150本發明所述大孔吸附樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子（吸附質）之間的範德華引力，通過巨大的比表面進行物理吸附而工作，因此，大的比表面積，吸附能力也較強。本發明所述大孔吸附樹脂的含水量，含水量越高，越有利於離子擴散，含水量越低，體積全交換容量越高。本發明所產生的有益效果在於：本發明所製備的大孔吸附樹脂，與市面上的吸附樹脂相比，其吸附能力、抗汙染性、選擇性更強，重複利用的效果更好。本發明對設備和原料的利用率高，適合於工業化生產。具體實施方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。實施例一裝三根大孔吸附樹脂（200l），標記為1#（stw-1）、2#（ab-8）、3#（d101），裝好後用高乙醇淋洗，水洗至無醇味後，進行酸鹼酸（4%）處理，水洗至中性後備用。浸泡高濃度的糖水料液，讓料液經過吸附樹脂進行過飽和吸附，再用2bv純水水洗，量出流出液的體積。用1bv0.5%進行鹼洗，之後用純水洗至中性。用70%的乙醇解吸，解吸完用旋轉蒸發儀脫醇，最後脫色，脫色完成後用噴霧乾燥器噴幹，即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#的數據見下表：1#2#3#吸附量/（kg）16.614.811.8解吸量/（kg）16.714.912.0固體總質量/（kg）17.115.212.4ra/（%）54.352.452.5固體含量總甙/（%）95.493.994.1實施例二重複使用後的1#（stw-1）、2#（ab-8）、3#（d101）吸附樹脂（200l），不進行處理，直接用高濃度糖水進行過飽和吸附，再用2bv純水水洗，量出流出液的體積。用1bv0.5%進行鹼洗，之後用純水洗至中性。用70%的乙醇解吸，解吸完用旋轉蒸發儀脫醇，最後脫色，脫色完成後用噴霧乾燥器噴幹，即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#的數據見下表：1#2#3#吸附量/（kg）16.113.010.1解吸量/（kg）16.512.911.0固體總質量/（kg）16.513.012.5ra/（%）54.952.851.9固體含量總甙/（%）96.293.594.5實施例三重複使用後的1#（stw-1）、2#（ab-8）、3#（d101）吸附樹脂（200l），不進行處理，直接用高濃度糖水進行過飽和吸附，再用2bv純水水洗，量出流出液的體積。用1bv0.5%進行鹼洗，之後用純水洗至中性。用70%的乙醇解吸，解吸完用旋轉蒸發儀脫醇，最後脫色，脫色完成後用噴霧乾燥器噴幹，即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#1#、2#、3#的數據見下表：1#2#3#吸附量/（kg）15.310.79.2解吸量/（kg）15.511.09.5固體總質量/（kg）15.610.99.8ra/（%）55.252.952.3固體含量總甙/（%）96.393.994.5當前第1頁12