一種N‑甲基四氫吡咯的合成工藝的製作方法

2023-12-06 08:29:16

本發明涉及精細化工領域，具體的說是一種N-甲基四氫吡咯的合成工藝。

背景技術：

N-甲基四氫吡咯常用的合成方法是在反應器中直接裝填催化劑至反應器頂部，以四氫呋喃和一甲胺為反應物，加熱到400℃以上，直接通入反應器中與催化劑進行反應。由於催化劑在反應器中直接堆疊，當反應物混合原料氣氣化通過反應器時，一是阻力大，二是混合原料氣與催化劑接觸不充分，易產生溝流現象；從而使得反應溫度提高，反應的轉化率降低，增大了生產成本。

因此，目前N-甲基四氫吡咯的生產面臨著反應物與催化劑接觸不充分，反應溫度高、反應產率低等問題。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明提出一種N-甲基四氫吡咯的合成工藝，可以使反應物和催化劑充分接觸，提高反應產率。

本發明是通過以下技術方案，解決上述技術問題的：

固定床反應器加熱到300～400℃，催化劑和瓷環交替堆疊至反應器頂部，反應物四氫呋喃和一甲胺從反應器頂部管道通入反應器，反應產物N-甲基四氫吡咯從反應器底部管道收集。

進一步地，瓷環鋪設在反應器最底層，催化劑鋪設在瓷環上，所述瓷環和催化劑交替堆疊。

進一步地，最底層瓷環鋪設在格柵板上方。

進一步地，為了使反應產物氣化，且達到反應溫度，固定床反應器優選加熱到350℃。

進一步地，為了使反應物和催化劑充分反應，提高反應物氣體的透氣性，催化劑每層堆疊厚度40～60cm，瓷環每層堆疊厚度20～40cm。

進一步地，催化劑每層優選堆疊厚度50cm，瓷環每層優選堆疊厚度30cm。

進一步地，為了使反應物反應完全，反應物四氫呋喃和一甲胺的摩爾比為：1:1～1:2。

進一步地，為了提高瓷環的耐熱性和透氣性，瓷環為微孔活性瓷環。

進一步地，為了提高反應活性，催化劑為金屬類氧化物或稀有金屬氧化物催化劑。

與現有技術相比，本發明優點在於：催化劑和瓷環交替堆疊透氣率高，孔隙率好，可以使反應物和催化劑充分接觸；原料汽化後通過反應器阻力減小，與催化劑接觸充分；降低了反應溫度。

附圖說明

圖1是本發明一種N-甲基四氫吡咯的合成工藝圖。

具體實施方式

以下結合圖1和具體實施方式進一步描述本發明的具體技術方案，以便於本領域的技術人員進一步的理解本發明，而不構成對其權利的限制。

實施例1

固定床反應器6加熱350℃，將瓷環3鋪設在格柵板1上，瓷環3鋪設的厚度為30cm，瓷環3上鋪設50cm厚的催化劑2，然後30cm厚的瓷環3和50cm厚的催化劑2交替堆疊至反應器頂部。

將摩爾比為1:1的四氫呋喃和一甲胺，從反應器頂部管道5通入固定床反應器6，固定床反應器6內的高溫使反應物迅速的氣化，並與催化劑2反應，反應產物N-甲基四氫吡咯從反應器底部管道4收集。

反應物氣化後通過反應器，阻力更小，有助於與催化劑的充分反應；催化劑和瓷環的交替堆疊，空隙率好，透氣率好，有助於反應物與催化劑反應完全。

實施例2

固定床反應器6加熱到300℃，將瓷環3鋪設在格柵板1上，瓷環3鋪設的厚度為40cm，瓷環3上鋪設40cm厚的催化劑2，然後40cm厚的瓷環3和40cm厚的催化劑2交替堆疊至反應器頂部。

將摩爾比為1:1.5的四氫呋喃和一甲胺，從反應器頂部管道5通入固定床反應器6，反應器反應器6內的高溫使反應物迅速的氣化，並與催化劑2反應，反應產物N-甲基四氫吡咯從反應器底部管道4收集。

反應物氣化後通過反應器，阻力更小，有助於與催化劑的充分反應；催化劑和瓷環的交替堆疊，空隙率好，透氣率好，有助於反應物與催化劑反應完全。

實施例3

固定床反應器6加熱到400℃，將瓷環3鋪設在格柵板1上，瓷環3鋪設的厚度為20cm，瓷環3上鋪設60cm厚的催化劑2，然後20cm厚的瓷環3和60cm厚的催化劑2交替堆疊至反應器頂部。

將摩爾比為1:2的四氫呋喃和一甲胺，從反應器頂部管道5通入固定床反應器6，固定床反應器6內的高溫使反應物迅速的氣化，並與催化劑2反應，反應產物N-甲基四氫吡咯從反應器底部管4收集。

反應物氣化後通過反應器，阻力更小，有助於與催化劑的充分反應；催化劑和瓷環的交替堆疊，空隙率好，透氣率好，有助於反應物與催化劑反應完全。

採用本工藝製備的N-甲基四氫吡咯反應的轉化率可由原來的50％提高到90％，同時反應溫度降至300-400℃，降低了生產成本。

以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。