一種微波輔助提取馬鈴薯莖葉廢棄物中茄尼醇的方法
2023-12-03 14:05:41
專利名稱：：一種微波輔助提取馬鈴薯莖葉廢棄物中茄尼醇的方法
技術領域：
：本發明涉及一種茄尼醇的提取方法，尤其是涉及一種以馬鈴薯莖葉廢棄物為原料，微波輔助提取茄尼醇粗品的方法。
背景技術：
：茄尼醇(Solanesol)是長鏈半萜烯醇化合物，是合成輔酶Q^和維生素K2的重要中間體，輔酶Qi。具有改善心肌代謝障礙的作用，是細胞內產生能量所必不可少的輔酶助因子，作為人體細胞呼吸和代謝的激活劑以及肌體的免疫增強劑，在醫藥、保健和化妝品領域中應用十分廣泛，如在醫藥領域中用於治療心腦血管疾病、病毒性肝炎、十二指腸潰瘍和癌症病人減輕化療副作用等，該藥是日本銷量最大的第五種藥物；在保健品領域，輔酶Qi。被用於預防多種疾病和減緩衰老，治療老年痴呆、先天障礙性貧血等。專利CN91103632.6公開了一種用黴煙或碎煙末製備茄尼醇的方法；專利CN93106316.7公開了一種用黴煙或碎煙末提取茄尼醇的工藝方法；專利CN93118734.6公開了一種茄尼醇不皂化物的製備方法；專利CN94102575.6公開了一種從菸草中提取茄尼醇的方法及設備；專利CN94115570.6公開了一種茄尼醇的生產方法；專利CN99117334.1公開了一種茄尼醇的提取工藝；專利CN02134560.0公開了一種茄尼醇的複合物及其製作方法；專利200410013561.1公開了一種從菸葉中提取純化茄尼醇的方法；專利CN00123921.X公開了一種提純茄尼醇的方法；專利CN01108703.X公開了一種對菸草浸膏深加工制菸草淨油及富集茄尼醇的方法；專利200410053681.4公開了一種清潔製備高純度茄尼醇的方法；專利200410040400.1公開了一種高純茄尼醇的提取方法及異癸異戊二烯醇的合成；專利CN94107849.3公開了一種從提取過菸鹼的菸草中提取茄呢醇的方法；專利CN1800124A公開了一種從馬鈴薯葉中提取高純茄尼醇的方法，該方法通過常規溶劑提取後經矽膠柱純化、重結晶，能得到純度90%以上的茄尼醇；專利CN1762940A公開了一種從馬鈴薯葉和廢菸葉中提取純化茄尼醇的方法，該方法利用常規的溶劑提取和兩次重結晶，能得到純度90%以上的茄尼醇；專利CN1712392A公開了一種從馬鈴薯葉中提取茄尼醇的方法，該方法經過常規的溶劑提取、結晶和矽膠柱層析法，能得到純度90%以上的茄尼醇。我國農村地區大多種植馬鈴薯，以甘肅省定西地區為例，該地區每年產近300萬噸馬鈴薯，每年約有55萬噸馬鈴薯莖葉沒有利用，如果利用其1/2生產茄尼醇，則可生產約1375噸茄尼醇(按0.5%含量計)，其經濟效益顯著。現有的以馬鈴薯莖葉廢棄物為原料提取茄尼醇方法是採用常規溶劑加熱回流提取茄尼醇，該方法具有耗時長、溶劑的消耗量大、排放的廢液多、耗能多、成本高且茄尼醇粗品含量低等缺陷。微波技術是使溶劑分子尤其是極性介質發生高速震蕩、自旋，增大了溶劑進入溶質內部的能力，利用分子極化或離子導電效應而直接對物質進行加熱，微波的體積加熱與選擇性加熱能使原料的細微組織結構發生變化，使目標成分更容易從基質中釋放出來，使得整個提取時間縮短，提取率增高，而且由於微波的穿透力，也使得對原料處理的粒度要求降低。迄今國內外文獻、專利均未涉及以馬鈴薯莖葉廢棄物為原料，以微波輔助提取茄尼醇的研究。
發明內容本發明要解決的技術問題是提供一種微波輔助提取馬鈴薯莖葉廢棄物中茄尼醇的方法；該方法通過利用微波萃取的特點，提供從馬鈴薯莖葉廢棄物中快速、高效的提取茄尼醇粗品的新方法；該方法可以大大縮短提取時間、節約能耗，是一種可以取代傳統工藝的綠色環保生產技術；並且該方法將馬鈴薯莖葉變廢為寶，能提高其附加值，可促進地方經濟發展，能為農民增收；其市場前景十分看好，經濟效益廣闊。為解決上述技術問題，本發明一種微波輔助提取馬鈴薯莖葉廢棄物中茄尼醇的方法；該方法是以馬鈴薯莖葉廢棄物為原料，利用微波萃取技術，快速、高效的提取茄尼醇的新方法。本發明一種微波輔助提取馬鈴薯莖葉廢棄物中茄尼醇的方法，包括如下步驟1)取馬鈴薯莖葉，粉碎，過40目篩，加入濃度為95%乙醇攪拌均勻，所述馬鈴薯莖葉與95%乙醇的重量比為1:1，將馬鈴薯莖葉和95%乙醇的混合溶液置於微波乾燥設備中，在微波頻率為2450MHz，功率為1000W1500W，控制溫度為3(TC40。C，在真空度0.08MPa的條件下微波照射1020分鐘，得物質A;2)往物質A中加入95X乙醇，所述物質A與95X乙醇的重量比為1:515，在微波頻率為2450MHz、功率為1000W1500W，溫度為45°C65°C、攪拌速度60100轉/分鐘的條件下，微波輔助回流提取3050分鐘，然後在0.08MPa的條件下抽濾，收集濾液；將濾液在0.08Mpa真空度、5(TC的條件下減壓濃縮至粘稠狀，得物質B;3)將物質B置於微波乾燥設備中，在微波頻率為2450MHz、功率為1000W1500W，溫度為45°C50°C，真空度0.08MPa的條件下，微波乾燥1012小時，得茄尼醇粗品。利用高效液相色譜法測定茄尼醇含量高效液相色譜參數色譜柱C18洗脫劑甲醇45%，乙醇55%(體積比)洗脫速率lml/min，檢測波長211nm。所述茄尼醇粗品中茄尼醇含量可達10%以上。本發明的有益效果如下1)本發明是以馬鈴薯莖葉廢棄物為原料，微波提取效率高於常規提取法，微波提取時間可由常規的1218小時縮短至3050分鐘，而且微波技術一次提完(常規提取2-3次)，大大降低了溶劑的消耗量，減少了廢液的排放，茄尼醇粗品含量可達到10%;微波真空乾燥可由常規的3648小時縮短至1012小時，大大降低了能源消耗，成本降低，且提取反應條件可控，可實現工業化生產，屬典型的環境清潔綠色生產工藝。2)本發明的方法將馬鈴薯莖葉變廢為寶，能提高其附加值，可促進地方經濟發展，能為農民增收；其市場前景十分看好，經濟效益廣闊。下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明圖1為茄尼醇200PPM標準溶液色譜圖2為本發明的方法製備出的茄尼醇產品的高效液相色譜圖。具體實施方式實施例1本發明一種微波輔助提取馬鈴薯莖葉廢棄物中茄尼醇的方法，包括如下步驟1)取馬鈴薯莖葉，粉碎，過40目篩，加入95%乙醇攪拌均勻，所述馬鈴薯莖葉與95%乙醇的重量比為1:1，將馬鈴薯莖葉和95%乙醇的混合溶液置於微波乾燥設備中，在微波頻率為2450MHz，功率為1100W，控制溫度為35'C，在真空度0.08MPa的條件下微波照射15分鐘，得物質A;2)往物質A中加入95X乙醇，所述物質A與95X乙醇的重量比為1:8，在微波頻率為2450MHz、功率為1200W，溫度為55°C、攪拌速度80轉/分鐘的條件下，微波輔助回流提取50分鐘，然後在0.08MPa的條件下抽濾，收集濾液；將濾液在0.08Mpa真空度、5(TC的條件下減壓濃縮至粘稠狀，得物質B;3)將物質B置於微波乾燥設備中，在微波頻率為2450MHz、功率為IOOOW，溫度為5(TC，真空度0.08MPa的條件下，微波乾燥12小時，得茄尼醇粗品。通過該方法，100克馬鈴薯莖葉原料可得5克茄尼醇粗品；其中茄尼醇含量可達10.8%。實施例2本發明一種微波輔助提取馬鈴薯莖葉廢棄物中茄尼醇的方法，包括如下步驟1)取馬鈴薯莖葉，粉碎，過40目篩，加入95%乙醇攪拌均勻，所述馬鈴薯莖葉與95%乙醇的重量比為1:1，將馬鈴薯莖葉和95%乙醇的混合溶液置於微波乾燥設備中，在微波頻率為2450MHz，功率為1000W，控制溫度為4(TC，在真空度0.08MPa的條件下微波照射20分鐘，得物質A;2)往物質A中加入95X乙醇，所述物質A與95X乙醇的重量比為1:15，在微波頻率為2450MHz、功率為IOOOW，溫度為65°C、攪拌速度60轉/分鐘的條件下，微波輔助回流提取40分鐘，然後在0.08MPa的條件下抽濾，收集濾液;將濾液在0.08Mpa真空度、5(TC的條件下減壓濃縮至粘稠狀，得物質B;3)將物質B置於微波乾燥設備中，在微波頻率為2450MHz、功率為1500W，溫度為45。C，真空度0.08MPa的條件下，微波乾燥10小時，得茄尼醇粗品。通過該方法，100克馬鈴薯莖葉原料可得5.3克茄尼醇粗品；其中茄尼醇含量可達10.5%。實施例3本發明一種微波輔助提取馬鈴薯莖葉廢棄物中茄尼醇的方法，包括如下步驟1)取馬鈴薯莖葉，粉碎，過40目篩，加入95%乙醇攪拌均勻，所述馬鈴薯莖葉與95。％乙醇的重量比為1:1，將馬鈴薯莖葉和95%乙醇的混合溶液置於微波乾燥設備中，在微波頻率為2450MHz，功率為1500W，控制溫度為30。C，在真空度0.08MPa的條件下微波照射10分鐘，得物質A;2)往物質A中加入95X乙醇，所述物質A與95X乙醇的重量比為1:5，在微波頻率為2450MHz、功率為1500W，溫度為45°C、攪拌速度100轉/分鐘的條件下，微波輔助回流提取30分鐘，然後在0.08MPa的條件下抽濾，收集濾液；將濾液在0.08Mpa真空度、50°C的條件下減壓濃縮至粘稠狀，得物質B;3)將物質B置於微波乾燥設備中，在微波頻率為2450MHz、功率為1200W，溫度為48。C，真空度0.08MPa的條件下，微波乾燥11小時，得茄尼醇粗品。比較實施例常規法採用95%乙醇回流提取68小時，提取2-3次。本發明步驟2中以微波加熱3050分鐘，一次提完；本發明步驟3中以微波真空乾燥1012小時代替常規真空乾燥3648小時，大大簡化工藝流程，節約能耗。微波提取方法與傳統提取方法比較tableseeoriginaldocumentpage9顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而並非是對本發明的實施方式的限定。對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這裡無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬於本發明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明的保護範圍之列。權利要求1、一種微波輔助提取馬鈴薯莖葉廢棄物中茄尼醇的方法，其特徵在於，包括如下步驟1)取馬鈴薯莖葉，粉碎，過40目篩，加入濃度為95％乙醇攪拌均勻，所述馬鈴薯莖葉與95％乙醇的重量比為1∶1，將馬鈴薯莖葉和95％乙醇的混合溶液置於微波乾燥設備中，在微波頻率為2450MHz，功率為1000W～1500W，控制溫度為30℃～40℃，在真空度0.08MPa的條件下微波照射10～20分鐘，得物質A；2)往物質A中加入95％乙醇，所述物質A與95％乙醇的重量比為1∶5～15，在微波頻率為2450MHz、功率為1000W～1500W，溫度為45℃～65℃、攪拌速度60～100轉/分鐘的條件下，微波輔助回流提取30～50分鐘，然後在0.08MPa的條件下抽濾，收集濾液；將濾液在0.08Mpa真空度、50℃的條件下減壓濃縮至粘稠狀，得物質B；3)將物質B置於微波乾燥設備中，在微波頻率為2450MHz、功率為1000W～1500W，溫度為45℃～50℃，真空度0.08MPa的條件下，微波乾燥10～12小時，得茄尼醇粗品。全文摘要一種微波輔助提取馬鈴薯莖葉廢棄物中茄尼醇的方法；該方法是以馬鈴薯莖葉廢棄物為原料，利用微波萃取技術，快速、高效的提取茄尼醇；該方法可以大大縮短提取時間、節約能耗，是一種可以取代傳統工藝的綠色環保生產技術；並且該方法將馬鈴薯莖葉變廢為寶，能提高其附加值，可促進地方經濟發展，為農民增收；其市場前景十分看好，經濟效益廣闊。文檔編號C07C33/02GK101284765SQ200810057908公開日2008年10月15日申請日期2008年2月20日優先權日2008年2月20日發明者健姚,繼張,徐小龍,柳國學,梁俊玉,王雲普,王俊龍,桐陳,馬君義申請人:西北師範大學