啶蟲脒合成新技術的製作方法
2023-12-03 13:56:56 1
專利名稱：啶蟲脒合成新技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及農用殺蟲劑啶蟲脒合成新技術。
背景技術：
啶蟲脒是一種新型廣譜且具有一定殺蟎活性的殺蟲劑，其作用方式為土壤和枝葉的系統殺蟲劑。廣泛用於 ，尤其蔬菜、^M、茶葉的fil、飛蝨、_、鱗翅目等直也的防治，防效在90%以上。目前報導的工藝路線主要是以以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料，與一甲胺在乙醇為溶劑的條件下反應，得到N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺，然後與N-氰基乙亞氨酸乙酯反應的啶蟲脒。
發明內容
本發明目的在於發明一種以N-氰基乙亞氨酸甲酯在甲醇溶劑的條件下代替N-氰基乙亞氨酸乙酯在乙醇溶劑的條件下合成啶蟲脒的新技術，產品收率和質量得到提高。本發明的技術方案是本發明在裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的燒瓶中加入苄甲胺和N-氰基乙亞氨酸甲酯，在以甲醇為溶劑的條件下，升溫至65°C，反應5小時，用丙酮淋洗，得啶蟲脒。所述苄甲胺以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料，與一甲胺在甲醇為溶劑的條件下反應製成。所述苄甲胺與N-氰基乙亞氨酸甲酯重量比為150 110-150。所述苄甲胺與甲醇重量比為150 100。經檢測，本發明中苄甲胺與N-氰基乙亞氨酸甲酯重量比為150 110，可保證合成收率90%提高到95%，產品純度從96%提高到98%。
具體實施例方式例1 一裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的IOOOml四口燒瓶中加入150克苄甲胺和N-氰基乙亞氨酸甲酯110克，加入甲醇100克，升溫至60°C，反應5小時，取樣苄甲胺轉化率99. 8%，降溫過濾，晶體用丙酮淋洗，得啶蟲脒收率95%，產品純度98%。例2 —裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的IOOOml四口燒瓶中加入150克苄甲胺和N-氰基乙亞氨酸甲酯110克，加入甲醇100克，升溫至65°C，反應5小時，取樣苄甲胺轉化率96. 4%，降溫過濾，晶體用丙酮淋洗，得啶蟲脒收率90%，產品純度94%。例3 —裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的IOOOml四口燒瓶中加入150克苄甲胺和N-氰基乙亞氨酸甲酯150克，加入甲醇100克，升溫至60°C，反應5小時，取樣苄甲胺轉化率98%，降溫過濾，晶體用丙酮淋洗，得啶蟲脒收率92%，產品純度95%。例4 一裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的IOOOml四口燒瓶中加入150克苄甲胺和N-氰基乙亞氨酸甲酯110克，加入甲醇100克，升溫至60°C，反應10小時，取樣苄甲胺轉化率99%，降溫過濾，晶體用丙酮淋洗，得啶蟲脒收率94. 8%，產品純度98%。
上述苄甲胺優先採用以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料，與一甲胺在甲醇為溶劑的條件下反應製成，以確保整體反映效率得到有效保證。
權利要求
1.啶蟲脒合成新技術，其特徵在於，在裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的燒瓶中加入苄甲胺和N-氰基乙亞氨酸甲酯，在以甲醇為溶劑的條件下，升溫至65°C，反應5小時，用丙酮淋洗，得啶蟲脒。
2.根據權利要求1所述的啶蟲脒合成新技術，其特徵在於，所述苄甲胺以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料，與一甲胺在甲醇為溶劑的條件下反應製成。
3.根據權利要求1所述的啶蟲脒合成新技術，其特徵在於，所述苄甲胺與N-氰基乙亞氨酸甲酯重量比為150 110-150。
4.根據權利要求3所述的啶蟲脒合成新技術，其特徵在於，所述苄甲胺與甲醇重量比為 150 100。
全文摘要
本發明涉及農用殺蟲劑啶蟲脒合成新技術。在裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的燒瓶中加入苄甲胺和N-氰基乙亞氨酸甲酯，在以甲醇為溶劑的條件下，升溫至65℃，反應5小時，用丙酮淋洗，得啶蟲脒。本發明中苄甲胺與N-氰基乙亞氨酸甲酯重量比為150∶110，可保證合成收率90％提高到95％，產品純度從96％提高到98％。
文檔編號C07D213/61GK102174013SQ201110057130
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月10日 優先權日2011年3月10日
發明者丁華平, 於國權, 吉志揚, 杜剛 申請人:江蘇長青農化股份有限公司