Ti表面HA活性塗層生物材料及其製備方法
2023-12-03 10:06:46 2
專利名稱：Ti表面HA活性塗層生物材料及其製備方法
技術領域：
一種Ti表面HA活性塗層生物材料的製備方法屬於粉末冶金技術領域。
本發明提供的Ti表面HA活性塗層生物材料，其特徵在於Ti基體表面的塗層含有重量百分比為80-96％的羥基磷灰石(以下簡稱為HA)，0-14％的Ti，4～6％的水玻璃。
本發明所提供Ti表面HA活性塗層的製備方法，其特徵在於，它包括以下步驟(1)將HA、Ti和水玻璃按上述重量百分比進行混合得到塗層粉，進行烘烤，水玻璃起到鈍化劑的作用；(2)在模具中Ti表面裝入上述塗層粉0.1～0.3g，保證燒結後塗層厚度為0.1～0.3mm；(3)放入放電等離子燒結(SPS)設備中，抽真空至4～10Pa，加壓20～30MPa，在80～150℃/min下快速升溫至850～950℃進行燒結，保溫2～10min，冷卻。
本發明在材料的配方上，加入了一定量的水玻璃作為鈍化劑，提高了塗層與基體的界面結合強度，減少了燒結中放氣造成的空隙。本發明採用了放電等離子燒結的製備方法，在特殊的燒結機理下，實現了低溫快速燒結，保證HA不分解，並得到了結合強度高的Ti表面HA活性塗層。
5個實施例的結合強度均達到了歐洲商用標準(結合強度28MPa以上)，測試結果見表1。實施例1的結合界面顯微組織照片如圖3所示，與Ti表面未經鈍化的HA塗層的結合界面顯微組織照片(圖2所示)對比可見，加入水玻璃鈍化劑後，空隙消失，燒結更加緻密，實現了冶金結合。
圖2Ti表面HA塗層界面(未加入水玻璃)的顯微照片。
圖3Ti表面HA塗層界面(加水玻璃)的顯微照片。
圖1中F為施加的壓力；1.模具上壓頭，2.碳紙，3.塗層粉，4.Ti粉，5.模具外套，6.模具下壓頭。
實施例2.分別取鈦粉5.0g，塗層粉①0.2g裝入φ24的石墨模具中，裝上壓頭壓實，然後放入SPS中，抽真空至10Pa，加壓力20MPa，升溫速度為80℃/min，升溫至850℃保溫10min，冷卻至室溫取出，得到Ti表面HA活性塗層生物材料。
實施例3.取HA4.0g、鈦粉0.7g和水玻璃0.3g放入混粉機中混合均勻後，在烘箱中於100℃下烘烤1小時，得到鈍化的HA混合粉，作為塗層粉②。分別取鈦粉5.0g，塗層粉②0.1g裝入φ24的石墨模具中，裝上壓頭壓實，然後放入SPS中，抽真空至6Pa，加壓力25MPa，升溫速度為150℃/min，升溫至950℃保溫6min，冷卻至室溫取出，得到Ti表面HA活性塗層生物材料。
實施例4.取HA4.5g，鈦粉0.3g和水玻璃0.2g放入混粉機中混合均勻後，在烘箱中於100℃下烘烤1小時，得到鈍化的HA混合粉，作為塗層粉③。分別取鈦粉5.0g，塗層粉③0.2g裝入φ24的石墨模具中，裝上壓頭壓實，然後放入SPS中，抽真空至4Pa，加壓力30MPa，升溫速度150℃/min，升溫至900℃燒結，保溫6min，冷卻至室溫取出，得到Ti表面HA活性塗層的生物材料。
實施例5.分別取鈦粉5.0g，塗層粉①0.1g和塗層粉②0.1g裝入φ24的石墨模具中，裝上壓頭壓實，然後放入SPS中，抽真空至4Pa，加壓力30MPa，升溫速度100℃/min，升溫至900℃保溫3min，冷卻至室溫取出，得到Ti表面HA活性塗層生物材料。
表1
權利要求
1.一種Ti表面HA活性塗層生物材料，其特徵在於Ti基體表面的塗層含有重量百分比為80-96％的羥基磷灰石(以下簡稱為HA)，0-14％的Ti，4～6％的水玻璃。
2.一種Ti表面HA活性塗層生物材料的製備方法，其特徵在於，它包括以下步驟(1)將HA、Ti和水玻璃按上述重量百分比進行混合得到塗層粉，進行烘烤，水玻璃起到鈍化劑的作用；(2)在模具中Ti表面裝入上述塗層粉0.1～0.3g，保證燒結後塗層厚度為0.1～0.3mm；(3)放入放電等離子燒結(SPS)設備中，抽真空至4～10Pa，加壓20～30MPa，在80～150℃/min下快速升溫至850～950℃進行燒結，保溫2～10min，冷卻。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，步驟(3)中最佳的燒結工藝為抽真空4～5Pa，加壓28～30MPa，升溫速率100～120℃/min，燒結溫度870～900℃，保溫3～5min。
全文摘要
一種Ti表面HA活性塗層生物材料及其製備方法屬於粉末冶金技術領域。該材料特徵在於Ti基體表面的塗層含有重量百分比為80－96％的羥基磷灰石(以下簡稱為HA)，0－14％的Ti，4～6％的水玻璃。該製備方法選用HA粉和(HA+Ti)混合粉，並加入水玻璃作為鈍化劑作為Ti表面的塗層材料；在模具中將上述塗層材料裝在Ti表面，放入放電等離子燒結設備(SPS)中進行燒結，抽真空，加壓20～30MPa，在80～150℃/min下快速升溫至850～950℃下保溫2～10min。該方法製得的Ti表面HA活性塗層的生物材料具有界面結合強度高，並實現了Ti與HA之間冶金結合的特點。
文檔編號B22F7/02GK1400022SQ02130909
公開日2003年3月5日 申請日期2002年9月13日 優先權日2002年9月13日
發明者張久興, 張光磊, 鍾濤興, 張國珍 申請人:北京工業大學