超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝的製作方法

2023-12-03 18:06:16 1

專利名稱：超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及羥乙基纖維素的液相合成工藝，更具體地說是涉及超 低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝。
背景技術：
由於羥乙基纖維素的使用十分廣泛，尤其是超低粘度的羥乙基纖 維素的使用，其主要適用於石油作業、洗滌劑加工、高分子合成、陽 離子纖維素的合成等領域，其市場的需求較大，目前，國內生產羥乙 基纖維素的工藝是
a、 原料粉碎精選聚合度2400的精製棉為原料，用棉纖維素 粉碎機將精製棉粉碎成0. l—O. 8mm纖維粉末；
b、 鹼化將異丙醇溶液加入反應釜中並投入片鹼，再將粉狀
纖維素加入反應釜中，鹼液濃度控制在23%，異丙醇濃度 控制在85%，在4—10。C的條件下鹼化1. 5小時；
c、 醚化鹼化結束後加入一定量的環氧乙烷，室溫醚化0.5
一i小時，然後均勻升溫(每分鐘升rc)至7(TC後，恆 溫2.5小時進行醚化反應，然後均勻降溫(每分鐘降rc)
至40°C;
d、 中和在醚化降溫後的物料中加入酸性物質如鹽酸、醋酸，
中和半小時，控制物料PH5—7;
e、 純化在此過程中先交聯反應後洗滌，中和後的物料加入
醛類物質如琥珀醛或乙二醛，控制溫度50—7(TC， PH5—7， 進行交聯反應，時間0.5—2小時；然後經離心後用70— 80%的異丙醇水溶液洗滌，本離心和洗滌過程要反覆循環2 —3次；
f、 交聯反應結束後，分離、乾燥、粉碎和包裝。
通過該生產工藝很難將產品的粘度範圍控制在5~400Pa. s(25 °C、 2%的水溶液，NDJ-4型粘度計)範圍之內，且其工藝複雜，
生產成本高。

發明內容
本發明的目的就是為了解決上述之不足而提供一種工藝簡單，生
產成體低，能將產品的粘度範圍較好且十分穩定的控制在5~400Pa- s (25°C、 2%的水溶液，NDJ-4型粘度計)範圍之內的超低粘度羥乙基
纖維素的液相合成工藝。
本發明為了解決上述技術問題而採用的技術解決方案如下 超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝，包括原料粉碎、鹼化、 醚化、中和、純化和乾燥粉碎，原料選用聚合度200-1000的棉漿粕；
在鹼化和醚化過程中，將反應釜內的空氣壓力控制在一lMpa，s—O Mpa- s內。
在醚化過程中，環氧乙烷以氮氣作為載體投入反應釜中。 本發明採用上述技術解決方案所能達到的有益效果是通過精聚合度200—1000的棉漿粕為原料，有利於保證產品的質量。在鹼化、
醚化過程中，由於反應釜內氧氣的含量與產品的聚合度密切相關，因
此可通過將反應釜內的壓力控制在一1Mp^ s—0 Mpa. s範圍內，控制 反應釜內的空氣的加入量(控制空氣的加入量就是控制空氣中氧氣的
加入量)，最終獲得所需要的粘度範圍的產品，粘度範圍為5 400Pa-s (25°C、 2%的水溶液，NDJ-4型粘度計)，其工藝簡單，生產成本低。
具體實施例方式
超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝，其具體工藝步驟如下
a、 原料粉碎精選聚合度200—1000的棉漿粕為原料，用棉纖維 素粉碎機將精製棉粉碎成0. 1—0. 8ram纖維粉末；
b、 鹼化先將濃度為83~90%的異丙醇和濃度為18~30%的氫氧 化鈉放入反應釜中，再將粉狀纖維素加入反應釜中，抽成真空，真空 度為一lMpa. s—O Mpa. s，在0—10。C的條件下鹼化20—80分鐘；
c、 醚化以氮氣作為載體將環氧乙垸投入反應釜中(以氮氣作為 載體是為了控制反應釜中氧的含量)，其環氧乙烷的加入量是棉漿粕 絕乾重的0.8-1.2倍；室溫醚化0. 5—1小時，然後均勻升溫(每分鐘 升1°C)至7(TC後，恆溫120-150分鐘進行醚化反應，然後均勻降溫
(每分鐘降rC)至30。C;
d、 中和在醚化降溫後的物料中加入醋酸，中和20—40分鐘， 控制物料PH5—7;
e、 中和反應結束後，分離、乾燥、粉碎和包裝。
權利要求
1、超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝，包括原料粉碎、鹼化、醚化、中和、純化和乾燥粉碎，其特徵在於原料選用聚合度200-1000的棉漿粕；在鹼化和醚化過程中，將反應釜內的空氣壓力控制在-1Mpa·s-0Mpa·s內。
2、 根據權利要求1所述的超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工 藝，其特徵在於在醚化過程中，環氧乙垸以氮氣作為載體投入反應 釜中。
全文摘要
本發明公開了一種超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝，包括原料粉碎、鹼化、醚化、中和、純化和乾燥粉碎，原料選用聚合度200-1000的棉漿粕；將反應釜內的空氣壓力控制在-1MPa·s-0MPa·s內，環氧乙烷以氮氣作為載體投入反應釜中。本發明的優點是通過精選聚合度200-1000的棉漿粕為原料，在鹼化、醚化過程中，由於反應釜內氧氣的含量與產品的聚合度密切相關，因此可通過將反應釜內的壓力控制在-1MPa·s-0MPa·s範圍內，最終獲得所需要的粘度範圍的產品，粘度範圍為5～400Pa·s(25℃、2％的水溶液，NDJ-4型粘度計)，其工藝簡單，生產成本低。
文檔編號C08B11/00GK101190948SQ20061012511
公開日2008年6月4日 申請日期2006年11月20日 優先權日2006年11月20日
發明者時育武 申請人:湖北祥泰纖維素有限公司