等離子光譜法測定鎂粒中鎂的分析方法與流程

2023-12-05 12:50:26 1

本發明涉及一種化學分析方法，具體說，涉及一種等離子光譜法測定鎂粒中鎂的分析方法。
背景技術：
：在當前原料市場緊張、鋼鐵工業迅猛發展的情況下，由於原料緊張，有些企業只能吃含硫高的劣質焦碳或鐵礦，引起鐵水硫含量高達0.07％以上，有些甚至超過0.1，給煉鋼過程增加很大的壓力，嚴重影響企業的整體成本和效益。金屬鎂粒在鐵水預處理過程起脫硫作用，固態金屬鎂粒進入鐵水後，少部分在鐵水中溶解，並很快達飽和溶解；大部分鎂粒升華後在鐵水中形成鎂蒸氣氣泡。噸鐵水脫除同樣的硫，高溫下鎂粒的消耗遠高於低溫。例如，噸鐵水脫除300ppm的硫，鐵水溫度1600℃時鎂粒的理論消耗是1300℃時的1.64倍。因此鎂粒中鎂的測定相當重要，但是現在使用的檢測方法流程長、分析時間長，檢測效率比較低。技術實現要素：本發明所解決的技術問題是提供一種等離子光譜法測定鎂粒中鎂的分析方法，大大縮短了分析時間，減少了損失，提高了測量的準確度。技術方案如下：一種等離子光譜法測定鎂粒中鎂的分析方法，包括：溶解鎂粒試樣，得到試樣溶液；使用等離子體光譜儀測定鎂粒試樣中雜質含量，隨同做空白實驗；扣除雜質含量後得到鎂粒試樣中鎂的含量。進一步：雜質包括鎳、鐵、錳、鉻、鈣、銅、鋁，鎂的含量W(Mg)％＝100％-Ni％-Mn％-Ca％-AL％-Fe％-Cr％-Cu％。進一步：使用等離子體光譜儀測定鎂粒試樣中鎂以及雜質含量過程中，需要繪製相應元素的工作曲線，取三份對應元素的標準溶液，配置成低、中、高濃度的元素標準溶液，分別用低、中、高濃度的元素標準溶液標液繪製工作曲線。進一步：取三份濃度為的鎂標準溶液於容量瓶中，分別加入所需標準溶液，稀釋至刻度，作為工作曲線的低、中、高濃度的元素標準溶液。進一步：稱取經度灼燒過並冷卻至室溫的氧化鎂於燒杯中，加l水，滴加鹽酸溶解，移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻製得鎂標準溶液。進一步：稱取鎂粒試樣0.1000g於100ml鋼鐵容量瓶中，加入20ml水，用2ml濃度為65％的鹽酸溶解鎂粒試樣，低溫加熱至沸騰，冷卻，將溶液用水稀釋至刻度，定溶、搖勻後得到試樣溶液。與現有技術相比，本發明技術效果包括：本發明在試樣溶解後，直接用ICP-等離子光譜儀測定鎳、鐵、錳、鉻、鈣、銅、鋁等雜質含量，由百分之百扣除雜質含量，得到鎂的含量。大大縮短了分析時間，減少了損失，提高了測量的準確度，提高生產效率，方法易於掌握且結果準確度高，能夠在生產中推廣應用。分析流程短，具有準確、快速的特點，適於鎂粒中鎂的測定分析。目前鎂粒中鎂的測定沒有標準的測定方法，本發明填補鎂粒中鎂的測定儀器分析方法空白。適於鎂粒中鎂生產上的測定分析，能夠在生產中推廣應用。應用於生產中，能夠較好指導生產，促進鎂粒中鎂的開發、利用。具有較好的社會效益和經濟效益。具體實施方式為了使本領域的人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合本發明優選實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整的描述，基於本申請中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的其它類同實施例，都應當屬於本申請保護的範圍。等離子光譜法測定鎂粒中鎂的分析方法，步驟如下：步驟1：溶解鎂粒試樣，得到試樣溶液；稱取鎂粒試樣0.1000g於100ml鋼鐵容量瓶中，加入20ml水，用2ml鹽酸(65％)溶解鎂粒試樣，低溫加熱至沸騰，冷卻，將溶液用水稀釋至刻度，定溶、搖勻。步驟2：用等離子體光譜儀(ICP)測定鎂粒試樣中鎳、鐵、錳、鉻、鈣、銅、鋁等雜質含量；等離子體光譜儀(ICP)選用Optima5300DV電感耦合等離子體光譜儀，主要工作參數包括，高頻頻率：40.68MHZ，功率：1300W，等離子氣流量：15L/min，輔助氣流量：0.2L/min，載氣流量：0.8L/min，溶液提升量：1.5mL/min，衝洗時間：8s，預燃時間：45s，積分時間：2～10s自動，讀數延時：30s，觀測高度：15mm，觀測方式：軸向。分析波長參照表元素波長(nm)Ni221.647Mn260.569Ca217.933AL396.152Fe238.240Cr267.716Cu324.754工作曲線繪製標準溶液繪製工作曲線：取三份10ml鎂標準溶液(鎂10.00mg/m)於100ml容量瓶中，根據需要分別加入所需標準溶液，作為工作曲線的低、中、高標準溶液，用水稀釋至刻度。分別用低、中、高標液繪製工作曲線。用低、中、高標液校正儀器，測定樣品，儀器自動報結果並列印。在電感耦合等離子體光譜儀上，對工作曲線標準溶液及試樣溶液同時測定的光譜強度，計算機自動回歸算出分析結果。1、鎳標準溶液(1)鎳儲存溶液(1.00mg/ml)稱取1.0000g金屬鎳(99.9％以上)於250ml燒杯中，加20ml硝酸(2+3)，加熱溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)鎳標準溶液(10.0ug/ml)(3)將鎳儲存溶液稀釋100倍。2、鐵標準溶液(1)鐵儲存溶液(1.00mg/ml)稱取1.43g三氧化二鐵(光譜純)於250mL燒杯中，加20ml鹽酸(1+1)，低溫加熱溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)鐵標準溶液(10.0ug/ml)(3)將鐵儲存溶液稀釋100倍。3、錳標準溶液(1)錳儲存溶液(1.00mg/ml)稱取1.0000g電解錳於250ml燒杯中，加20ml硝酸(2+3)，加熱溶解後，煮沸除盡氮氧化物，冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)錳標準溶液(10.0ug/ml)(3)將錳儲存溶液稀釋100倍。4、鉻標準溶液(1)鉻儲存溶液(1.00mg/ml)稱取2.8290g經105度烘1小時冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準純)於250ml燒杯中，加50ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)鉻標準溶液(10.0ug/ml)(3)將鉻儲存溶液稀釋100倍。5、鈣標準溶液(1)鈣儲存溶液(1.00mg/ml)稱取2.5000g經105度烘1小時冷卻至室溫的碳酸鈣(基準純)於250mL燒杯中，滴加鹽酸(1+3)至全部溶解後再過加2ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)鈣標準溶液(100.0ug/ml)(3)將鈣儲存溶液稀釋10倍。6、銅標準溶液(1)銅儲存溶液(1.00mg/ml)稱取1.0000g金屬銅(99.999％)於250mL燒杯中，加10ml硝酸(1+1)，加熱溶解後，加10mL硫酸(1+1)，蒸發至冒硫酸煙1分鐘，冷卻，用20mL鹽酸(1+1)溶解鹽類，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)銅標準溶液(10.0ug/ml)(3)將銅儲存溶液稀釋100倍。7、鋁標準溶液(1)鋁儲存溶液(1.00mg/ml)稱取1.0000g高純鋁(99.999％以上)於250mL燒杯中，加50mL鹽酸(1+1)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)鋁標準溶液(100.0ug/ml)(3)將鋁儲存溶液稀釋10倍。8、鎂標準溶液(10.00mg/ml)稱取1.6583g經800度灼燒過並冷卻至室溫的氧化鎂(高純試劑)於250ml燒杯中，加100ml水，滴加20ml鹽酸(1+3)溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。步驟3：做空白實驗；於100ml鋼鐵容量瓶中加入20ml水，用2ml鹽酸(65％)溶解試樣，低溫加熱至沸，冷卻，將溶液用水稀釋至刻度，定溶、搖勻。用ICP-光譜測定。步驟4：扣除雜質含量得到鎂的含量。在電感耦合等離子體光譜儀上，對工作曲線標準溶液及空白同時測定的光譜強度，計算機自動回歸算出分析結果。鎂的含量W(Mg)％＝100％-Ni％-Mn％-Ca％-AL％-Fe％-Cr％-Cu％。步驟4：標樣分析對照。準確度品名測定值(％)標準值(％)鑄造鎂合金95.7395.56由上表可以看出：測定結果良好。精密度：品名測定值(％)鎂粒193.1593.1693.1593.1793.1793.16由上表可以看出：測定所得的數據，準確，且操作流程短，快速、高效。結論：通過本方法，可以準確的測定出鎂粒中鎂的含量。大大縮短了操作時間，降低能耗。使得測定數據準確可靠，在生產中應用取得較好的效果。此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但並非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp