主流煙氣粒相物中AsPbCdCrNi含量的測定方法
2023-12-05 20:30:16 2
專利名稱：主流煙氣粒相物中AsPbCdCrNi含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種適用於對捲菸抽吸過程中主流煙氣中元素含量的測定，具體說是 涉及一種主流煙氣粒相物中As、Pb、Cd、Cr、Ni含量的測定方法。
背景技術：
Ni、Hk Cd、Cr、As等元素在捲菸抽吸過程中可能作為煙氣氣溶膠的一部分被吸入 到人體內，而這些元素被列在Hoffmann有害物質名單中。Ni、Hk Cd、Cr為重金屬元素，易 在體內蓄積而對人體產生較大的危害，As和它的化合物幾乎全是劇毒，對人的心肌、呼吸、 生殖、造血、免疫系統都有不同程度的損傷作用。關於主流煙氣中重金屬元素的文獻報導目 前並不是很多。李愛榮等採用冷阱捕集對主流煙氣中這些元素含量進行了分析。冷阱捕集 存在著捕集效率低等問題，而靜電捕集捕集物需用甲醇等有機溶劑進行洗脫，給樣品後續 微波處理帶來重大安全隱患問題。從文獻來看，有必要建立主流煙氣粒相物中重金屬含量 的測定方法。
發明內容
本發明的目的主要是針對樣品前處理過程中耗時過長，存在重大安全隱患問題， 找到一種能安全方便的樣品處理過程，並用電感耦合等離子體質譜法直接對主流煙氣粒相 物中As、Pb、Cd、Cr、Ni含量的測定方法，該方法測量結果準確，幹擾較少。本發明可通過以下技術方案來實現
本發明的捲菸主流煙氣粒相物中Cr、Ni、AS、Cd、I^b含量的測定方法包括以下步驟
a、煙氣捕集，主流煙氣粒相物用靜電捕集方式進行樣品捕集；
b、樣品前處理，先用甲醇溶液30mL 40mL洗脫靜電捕集管壁上的粒相物，洗脫液轉入 微波消解儀的消解罐中，將消解罐放置在趕酸器上、在90°C的條件下使甲醇揮發至lmL，取 出消解罐冷卻到室溫，然後加入5mL濃硝酸，再將消解罐放到趕酸器上、在90°C條件下預反 應約30min，取出消解罐，補加ImL濃硝酸和2mL雙氧水，之後將消解罐置於微波消解儀中進 行消解，待微波消解儀溫度降到50°C以下後取出消解罐，用超純水定容到50mL。C、準備標準溶液用5%硝酸配製標準空白溶液和不同濃度標準溶液，標準溶液濃 度涵蓋待測樣品含量；
d、樣品測定，對電感耦合等離子體質譜儀進行參數優化，用內標法測定標準空白溶液 和標準溶液，做出標準工作曲線，相關係數不小於0. 999，對處理的樣品進行測量，帶入標準 工作曲線求得待測物質含量。本發明中所述電感耦合等離子體質譜儀優化的參數，靈敏度為Li7>6400cps、 Y89>16000cps、Tl2CI5>9600cps ；氧化物 <1. 0%、雙電荷 <3. 0%。
儀器參數優化電感耦合等離子體質譜儀優化後的參數見下表
權利要求
1.一種捲菸主流煙氣粒相物中Cr Ni As Cd 1 含量的測定方法，其特徵在於包括以 下步驟a、煙氣捕集，主流煙氣粒相物用靜電捕集方式進行樣品捕集；b、樣品前處理，先用甲醇溶液30mL 40mL洗脫靜電捕集管壁上的粒相物，洗脫液轉入 微波消解儀的消解罐中，將消解罐放置在趕酸器上、在90°C的條件下使甲醇揮發至lmL，取 出消解罐冷卻到室溫，然後加入5mL濃硝酸，再將消解罐放到趕酸器上、在90°C條件下預反 應約30min，取出消解罐，補加ImL濃硝酸和2mL雙氧水，之後將消解罐置於微波消解儀中進 行消解，待微波消解儀溫度降到50°C以下後取出消解罐，用超純水定容到50mL ；C、準備標準溶液用5%硝酸配製標準空白溶液和不同濃度標準溶液，標準溶液濃度涵 蓋待測樣品含量；d、樣品測定，對電感耦合等離子體質譜儀進行參數優化，用內標法測定標準空白溶液 和標準溶液，做出標準工作曲線，相關係數不小於0. 999，對處理的樣品進行測量，帶入標準 工作曲線求得待測物質含量。
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特徵在於電感耦合等離子體質譜儀優化的參 數，靈敏度為:Li7>6400cps、Y89>16000cps、Tl2CI5>9600cps ；氧化物 <1. 0%、雙電荷 <3. 0%。
全文摘要
一種捲菸主流煙氣粒相物中CrNiAsCdPb含量的測定方法，其測試過程為用靜電捕集器捕集主流煙氣粒相物，用甲醇溶液洗脫靜電捕集管中粒相物，樣品經預處理後用微波消解儀消化，最後用電感耦合等離子體質譜儀進行定量測定。本發明具有測定結果準確、靈敏度高、重複性好等優點。
文檔編號G01N27/64GK102128874SQ201010576950
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月7日 優先權日2010年12月7日
發明者侯宏衛, 唐綱嶺, 姜興益, 龐永強, 朱風鵬, 李雪, 王洪波, 胡清源, 陳再根, 陳歡 申請人:中國菸草總公司鄭州菸草研究院