一種地椒精油的提取方法與流程
2023-12-05 19:09:16
本發明屬於生物技術領域，涉及一種地椒精油的提取工藝研究的方法。
背景技術：
地椒是一種天然植物，主要化學成分包含揮髮油、黃酮類物質、多糖及糖苷等物質。明朝醫藥家李時珍在《本草綱目》中也有簡短記載「味微辛、土人以之煮羊肉食，香矣」；故由地椒精油製作的添加劑其原材料為純天然植物地椒，且在精油提取過程中無汙染，無殘留，故深受廣大消費者的喜愛，地椒精油添加劑也因此在食品、飲料等行業中有良好的應用前景，其發展空間和潛力巨大，地椒精油的大力開發也勢在必行。因此，本發明提取地椒精油的工藝研究方法，簡單易行、並且提取質量高、出油率高。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種地椒精油的提取工藝技術，解決了現有技術中存在的問題。目前國內採用常規方法提取地椒精油其產油率低，且國內的研究主要在地椒化學成分的定量分析上，對如何提高地椒精油產油率、優化地椒精油提取工藝研究都比較少，因此研究如何提高地椒精油產油率、優化地椒精油提取工藝就成為亟需解決的問題。
本發明所採用的技術方案是：
本發明提供的一種地椒精油的提取方法，包括以下步驟：
第一步，將地椒粉末和蒸餾水按5:1-30:1的液料比放入容器中進行混合，之後將含有混合液料的容器放入水浴鍋中浸泡,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
第二步，利用超聲波提取機提取地椒精油，其中，所述超聲波提取機的工藝參數為：超聲波功率為100-400W、浸泡提取溫度為30-55℃、超聲波提取時間為10-50min；
第三步，將第二步中所得的地椒精油混合液通過真空泵進行趁熱抽濾；
第四步，萃取：向地椒精油濾液中加入NaCl粉末，其中，所述NaCl粉末與地椒粉末的質量比為1:4-1:6；再加入石油醚；
第五步，將萃取後的地椒精油溶液震蕩後倒入分液漏鬥中靜置分層，之後收集石油醚層，並向石油醚層溶液中加入無水硫酸鈉固體，進行除水處理；
第六步，蒸發：使用旋轉蒸發儀對除水後的地椒精油進行減壓抽濾，之後對地椒精油濾液進行水浴加熱蒸餾，直至無石油醚流出，最終得到地椒精油溶液。
優選地，第一步中，所述地椒粉末的粒徑為40目。
優選地，第二步中，所述超聲波提取機的工藝參數為：超聲波功率為200W、浸泡提取溫度為45℃、超聲波提取時間為30min。
優選地，在進行第三步抽濾之前，需要將第二步中所得的地椒精油混合液倒入容器中進行加熱，浸提2.5h後，冷凝回流2.5h，用於提高所述地椒精油的溶解率，其中，在冷凝回流過程中，所述地椒精油混合液保持微沸狀態。
優選地，第四步中，所述石油醚重複萃取三次,所述石油醚加入的總質量與地椒精油混合液的總質量比為2：1-4:1。
優選地，所述第五步中，無水硫酸鈉固體的加入量與地椒粉末的質量比為1:2-1:3。
與現有技術相比，本發明的有益效果是：
本發明提供的一種地椒精油的提取方法，首先將地椒粉末和蒸餾水按5:1-30:1的液料比放入容器中進行混合，之後利用超聲波提取機提取地椒精油，其中，所述超聲波提取機的工藝參數為：超聲波功率為100-400W、浸泡提取溫度為30-55℃、超聲波提取時間為10-50min。本發明利用超聲波輔助提取法提取地椒精油方法簡單，條件容易控制，提取時間短，產油率高，並且此方法提高了地椒精油的品質。
附圖說明
圖1是不同超聲波功率對地椒精油產油率的影響；
圖2是不同浸提溫度對地椒精油產油率的影響；
圖3是不同提取時間對地椒精油產油率的影響；
圖4是不同液料比對地椒精油產油率的影響；
圖5是地椒精油提取的效應曲線。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進行詳細描述，下述實施例及說明僅用來解釋本發明，但並不作為對本發明的限定。
本發明所述的地椒精油提取方法研究，包括以下步驟：
第一步，除去地椒樣品中夾雜的雜草，將葉莖分開，用粉碎機粉碎，再用40目篩子篩取，將篩下的地椒粉末放入乾燥密封的袋子中待用。
第二步，將上述乾燥後的地椒粉末和蒸餾水按5:1-30:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4-5h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
第三步，將充分溶解的地椒粉末溶液倒入超聲波提取機中，進行超聲波提取得到地椒精油混合液，其中，超聲波提取地椒精油的工藝條件為：超聲波功率100-400W、浸泡提取溫度為30-55℃、超聲波提取時間為10-50min；
第四步，將地椒精油混合液倒入三口圓底燒瓶中進行加熱至微沸，浸提2.5h，使得地椒精油更容易浸溶水溶液中；
第五步，將三口燒瓶中的地椒混合液冷凝回流2.5h，以提高地椒精油的溶解率。其中，在此過程中無需加入沸石，控制溫度，使得地椒精油混合液一直保持在微沸狀態；
第六步，將上步所得的地椒精油混合液通過真空泵進行趁熱抽濾，以提高地椒精油的轉移率；
第七步，萃取：向地椒精油濾液中加入NaCl粉末，其中，所述NaCl粉末與地椒粉末的質量比為1:4-1:6；再加入石油醚,所述石油醚重複萃取三次，且所述石油醚的總質量與地椒精油混合液的總質量比為2：1-4:1。震蕩後倒入分液漏鬥中靜置分層，之後收集石油醚層，並向石油醚層溶液中加入無水硫酸鈉固體，進行除水處理，其中，所述無水硫酸鈉固體與地椒粉末的質量比為1:2-1:3；
第八步，蒸發：使用旋轉蒸發儀進行減壓抽濾，使地椒精油得到最大轉移率以減少地椒精油的揮發，之後通過水浴加熱法蒸餾以便回收石油醚，直至無石油醚流出，此時記錄地椒精油的顏色、氣味並放至室溫稱重。
實施例1
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按15:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為150W、浸泡提取溫度大於40℃、超聲波提取時間為20min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為5.8％。
實施例2
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按20:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為150W、浸泡提取溫度大於40℃、超聲波提取時間為20min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為8.3％。
實施例3
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按25:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為150W、浸泡提取溫度大於40℃、超聲波提取時間為20min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為7.9％。
實施例4
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按20:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為150W、浸泡提取溫度大於40℃、超聲波提取時間為20min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為5.1％。
實施例5
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按20:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為200W、浸泡提取溫度大於40℃、超聲波提取時間為20min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為8.6％。
實施例6
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按20:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為250W、浸泡提取溫度大於40℃、超聲波提取時間為20min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為8.4％。
實施例7
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按20:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為200W、浸泡提取溫度大於40℃、超聲波提取時間為20min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為7.0％。
實施例8
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按20:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為200W、浸泡提取溫度大於45℃、超聲波提取時間為20min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為8.9％。
實施例9
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按20:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為200W、浸泡提取溫度大於50℃、超聲波提取時間為20min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為8.4％。
實施例10
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按20:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為200W、浸泡提取溫度大於40℃、超聲波提取時間為20min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為8.0％。
實施例11
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按20:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為200W、浸泡提取溫度大於40℃、超聲波提取時間為30min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為8.6％。
實施例12
其步驟同上所述，不同點在於：
首先，地椒粉末和蒸餾水按20:1的液料比放入三口圓底燒瓶中進行混合，之後將含有混合液料的三口圓底燒瓶放入水浴鍋中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解於蒸餾水中；
其次，利用超聲波提取機進行地椒精油提取時，超聲波提取地椒精油的工藝參數為：超聲波功率為200W、浸泡提取溫度大於40℃、超聲波提取時間為40min；
再者，通過石油醚萃取三次，最後，地椒精油的產油率為8.3％。
經過進一步試驗研究分析表明，
超聲波輔助提取法提取地椒精油方法簡單，條件容易控制，提取時間短，產油率高，並且此方法提高了地椒精油的品質。
以上所述僅用以方便說明本發明，在不脫離本發明創作的精神範疇內，熟悉此技術的本領域技術人員所做的各種簡單的變相與修飾應當屬於本發明的保護範圍。