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使用離子液體合成聚丙烯醯胺的方法及由此得到的聚丙烯醯胺的製作方法

2023-12-05 20:00:26

專利名稱:使用離子液體合成聚丙烯醯胺的方法及由此得到的聚丙烯醯胺的製作方法
技術領域:
本發明屬於新型的高分子合成領域,尤其屬於高分子合成中的自由基聚合領域。更具體地說,本發明涉及一種在離子液體介質中用自由基聚合反應合成聚丙烯醯胺的方法及由此得到的聚丙烯醯胺。
背景技術:
離子液體是一類新興起的物質,它具有蒸氣壓幾乎為零的奇特優點,而且這類物質結構、性質可調,作為傳統有機溶劑的優良替代品,已經在許多技術領域中得到廣泛應用。目前離子液體已被廣泛地應用在電化學、有機合成和高分子合成等諸多領域。其中聚合反應中的應用主要集中在電化學聚合、自由基聚合、活性自由基聚合和原子轉移自由基聚合等幾個方面。電化學聚合的研究包括Osteryoung等在離子液體氯化鋁-氯化1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽(emimCl/AlCl3)或氯化鋁-氯化正丁基吡啶鎓鹽(BuPyCl)中,通過電化學方法合成聚吡咯(Pickup PG,Osteryoung R A.JAm Chem Soc,1984,1062294)、聚噻吩(aniszewska L,Osteryoung R A.J Electrochem SocElectrochem Sci Tech,1987,1342787)、聚芴(Janiszewska L,Osteryoung R A.J Electrochem SocElectrochem SciTech,1988,135116)和聚對苯(Goldenberg L M,Osteryoung R A.Synthetic Metals,1994,6463),以及Kora Nobuyuki等在離子液體中直接合成聚苯胺(Kora Nobuyuki,Akyam Tomoyuki.Jpn Kokai Tokyo KohoJP 01264182[89264182])和Arnautov在離子液體乙氧基氯化鋁-氯化正丁基吡啶鎓鹽(BuPyCl/AlCl2OC2H5)中實現的聚對苯的電化學合成(ArnautovS A.Synthetic Metals,1997,84295)。最近,Nobile C F等在四氟硼酸N-正丁基吡啶鎓鹽(或稱為N-正丁基吡啶四氟硼酸鹽)和四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽(或稱為1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)離子液體中,採用銠(I)[Rh(I)]作催化劑實現了苯乙炔的聚合反應(Mastrorilli P,Nobile C F,Gallo V等人.J Mol Catal A,2002,18473)。本申請的申請人在離子液體中成功地實施了縮合聚合反應,製備了一系列的聚酯(劉正平,鄢來豔,黃俐研.中國專利申請號02130963.9)。但對於在離子液體中的自由基聚合反應,現在的研究並不是很深入。其中主要研究的是苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯腈和(甲基)丙烯酸酯類的自由基(共)聚合反應(Noda A,Watanabe M.Electrochimica Acta,2000,451265;Zhang H W,Hong KL,Mays JW.Polymer Preprints,2001,42(2)583;Benton M G,BrazelC S.Polymer Preprints,2002,43(2)881;Hong K L,Zhang H W,MaysJ W等人.Chem Commun,2002,1368;Zhang H W,Hong K L,Mays JW.Macromolecules,2002,355738)、甲基丙烯酸甲酯的活性自由基聚合(Carmichael A J,Haddleton D M,Bon S A F等人.Chem Commun,2000,1237)和(甲基)丙烯酸酯類的原子轉移自由基(共)聚合反應(BiedronT,Kubisa P.Macromol Rapid Commun,2001,221237;Sarbu T,Matyjaszewski K,Macromol Chem Phys,2001,2023379;Biedron T,Kubisa P.J Polym Sci Part APolym Chem,2002,402799)。以上的研究大多關注的是在離子液體這種新型溶劑中聚合反應的規律,因此沒有太大的實用化價值。
聚丙烯醯胺(簡稱PAM)是丙烯醯胺系單體的均聚物和與其它單體共聚而得的共聚物的統稱。工業上凡50%以上丙烯醯胺系單體參與聚合得到的聚合物都泛稱聚丙烯醯胺。聚丙烯醯胺是水溶性高分子中應用最廣泛的品種之一。它具有良好的熱穩定性,非常好的水溶性,不溶於大多數有機溶劑,溶於醋酸、丙酸、氯代乙酸、丙烯酸、乙二醇、甘油等少數有機溶劑中。由於聚丙烯醯胺結構單元中含有的醯胺基易形成氫鍵,使其具有良好的水溶性和很高的化學活性,易通過接枝或交聯得到支鏈或網狀結構的多種改性物。在石油開採、水處理、紡織、造紙、選礦、醫藥、農業等行業中具有十分廣泛的應用。
目前,國內外聚丙烯醯胺產品主要分為水溶液膠體、粉狀和乳液三大劑型,其中以粉狀產品居多。就PAM合成方法而言,目前工業生產中使用的主要有4種水溶液聚合、反相懸浮聚合、輻射聚合和反相乳液聚合。其中水溶液聚合應用最多,其生產安全,成本低,但其勞動強度大,所得產品溶解性能較差;反相懸浮聚合傳熱方便,產品形態易於控制,但存在由於強烈攪拌造成斷鏈的缺點;輻射聚合成本較低,但需輻射源,聚合反應難以控制,產品難溶,殘留單體多,聚合反應不易實現;反相乳液聚合其聚合體系與常規乳液聚合體系的動力學相差較大,工藝過程較難控制,並且所得產品需經破乳及去雜處理,工藝較繁雜。

發明內容
鑑於上述情況,本發明的發明人在丙烯醯胺系單體聚合領域進行了廣泛深入的研究,以期開發一種能克服現有技術所具有的上述缺陷的新型聚合方法,結果發現通過將自由基聚合反應與離子液體有機結合在一起,可以達到縮短反應時間、提高聚丙烯醯胺產率、容易地控制聚合產物分子量、非常容易地進行後處理且反應溶劑能簡單回收再利用等優點,並能消除環境汙染,簡化操作條件。本發明基於上述發現得以完成。
因此本發明的目的是提供一種通過自由基聚合反應合成聚丙烯醯胺的方法,包括使用離子液體作為聚合反應溶劑。該方法的反應條件易於控制,操作簡便,產品經過簡單的一步處理後就可得到粉狀聚丙烯醯胺,而且產品水溶性好。另外,由於採用幾乎不揮發的離子液體作為聚合反應溶劑,對環境無毒無汙染,離子液體還可回收再利用。這樣既簡化了操作條件,降低了生產成本,又保護了環境。
本發明另一目的是提供由上述使用離子液體作為聚合反應溶劑的方法得到的聚丙烯醯胺。
本發明一方面提供了一種新穎的通過自由基聚合合成聚丙烯醯胺的方法,包括如下步驟i)使丙烯醯胺系單體以及任選的(甲基)丙烯酸系單體和/或任選的苯乙烯單體和/或任選的交聯劑在自由基型引發劑存在下於聚合反應溶劑中進行聚合,和ii)通過加入溶劑將聚合產物與聚合反應溶劑分離,其特徵在於使用離子液體作為所述聚合反應溶劑。
本發明另一方面提供了按照上述方法合成出的粘均分子量為10000-800000的聚丙烯醯胺或交聯型聚丙烯醯胺。
發明詳述在本發明的合成方法中,可以使用的離子液體包括具有如下通式的離子液體M+A-其中M+是選自以下的陽離子[NRxH4-x]+、[PRxH4-x]+、 或 其中x為1-4的整數,R和R1相互相同或不同且分別代表C1-C18烷基或C6-12芳基;和A-是選自以下的陰離子BF4-、PF6-、[SbF6]-、[CF3SO3]-、[AlCl4]-、CF3CF2CF2CF2SO3-、(CF3SO2)2N-、CF3COO-、(CF3SO2)3C-和CF3CF2CF2COO-。
在本發明的合成方法中,作為聚合反應溶劑的離子液體的用量應使步驟i)中所得聚合產物的固含量為5~80重量%,優選10~40重量%。
在本發明的合成方法中,可以使用的丙烯醯胺系單體選自(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-己基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二丙基丙烯醯胺、N,N-二甲基丙基丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥乙基(甲基)丙烯醯胺、N-2-羥丙基(甲基)丙烯醯胺和N,N-二羥乙基(甲基)丙烯醯胺等;可以使用的(甲基)丙烯酸系單體選自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸鈉、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等;可以使用的交聯劑選自N,N-亞甲基雙丙烯醯胺、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、一縮二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二縮三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二乙烯基苯、二乙烯基甲苯、二乙烯基二甲苯、三乙烯基苯和二乙烯基醚等。
在本發明的合成方法中,丙烯醯胺系單體的用量基於單體混合物總重量中不低於50%,且交聯劑用量基於單體混合物總重量不多於10%。
在本發明的合成方法中,可以使用的自由基型引發劑為選自過氧化氫、叔丁基過氧化氫、異丙基苯過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化苯甲醯(BPO)、過氧化二異丙基苯、過氧化月桂醯、過氧化乙醯異丁醯、過苯甲酸叔丁酯、過氧化二碳酸二異丙酯、偶氮二異丁腈(AIBN)和偶氮二異戊酸等的熱分解型引發劑;或為選自過氧化氫/硫酸亞鐵、過氧化氫/L-抗壞血酸、過硫酸銨/亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀/硫酸亞鐵、過硫酸鉀/硫代硫酸鈉、過氧化環己酮/環烷酸鈷、過氧化甲乙酮/環烷酸鈷、過氧化苯甲醯/二甲基苯胺、過硫酸鉀/甲基丙烯酸2-甲氨基乙酯、過硫酸鉀/β-二甲基氨基丙腈、溴酸鉀/硫脲、硫酸鈰銨/乙醇等的氧化-還原型引發劑。
在本發明的合成方法中,引發劑的用量基於所用單體重量為0.01%~1%。
進行本發明方法的條件可以採用常規自由基聚合反應所使用的條件。例如本發明方法可以在10℃-120℃之間,優選25℃-90℃的溫度下進行2分鐘-10小時,優選10分鐘-6小時。對聚合過程中的壓力並無特殊要求,可以使用常壓聚合。
在本發明的合成方法中,可以在步驟ii)中使用的溶劑為水、甲醇、乙醇、三氯甲烷等。
使用本發明的方法可以合成出粘均分子量為10000-800000的聚丙烯醯胺或交聯型聚丙烯醯胺。在本發明中採用烏氏粘度計測定線型聚丙烯醯胺產物的粘均分子量。具體程序如下稱取約0.03g產物(精確到0.0001克),置於25毫升的容量瓶中,加去離子水至刻度配成溶液。將烏氏粘度計(毛細管內徑0.51mm)置於30℃恆溫水浴中,加去離子水測溶劑的流出時間t0,然後取出烏氏粘度計,乾燥,再置於30℃恆溫水浴中,用10毫升移液管取10毫升配好的聚丙烯醯胺溶液加入烏氏粘度計中,測其流出時間t1,測三個相近的值取平均,計算t1,平均。再用移液管量取5毫升去離子水,加入烏氏粘度計中,混合均勻後,測其流出時間t2,測三個相近的值取平均,計算t2,平均。同上方法,分別再取5毫升、10毫升去離子水加入烏氏粘度計中,混合均勻,測其流出時間t3、t4,測三個相近的值取平均,計算t3, 平均、t4,平均。然後根據公式ηr=t/t0計算ηr,再進一步計算lnηr、lnηr/C,ηsp=ηr-1,ηsp/C。最後分別以lnηr/C-C,ηsp/C-C作圖,交於一點,其值為[η],再根據[η]=0.00475M0.8(中國國家標準GB12005.1-89),計算粘均分子量。
本發明製備聚丙烯醯胺的方法,反應條件易於控制,操作方法簡便,產品經過簡單的一步處理後就可得到粉狀聚丙烯醯胺,顏色為白色,而且產品水溶性好。另外,由於採用幾乎不揮發的離子液體作為反應的溶劑,對環境無毒無汙染,離子液體還可回收再利用。這樣既簡化了操作條件,降低了生產成本,又保護了環境。
實施例本發明通過如下參考實施例和實施例進一步說明,但本發明的範圍並不限於這些實施例。
實施例1在10ml的試管中加入0.6g四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽(即1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)(bmimBF4,其製備方法參見中國專利申請02130963.9,參考實施例2)和0.3g丙烯醯胺,置於70℃水浴中加熱至固體溶解,再加入AIBN0.7mg,攪拌至全溶,用塞子塞住試管口,反應1小時。反應結束後,在試管中加入5ml甲醇浸泡,過濾,60℃真空乾燥1小時,重複一遍上述處理方法,得白色粉狀固體0.28g,產率93%,產物粘均分子量為47.4萬。
實施例2重複實施例1中的方法和操作,不同的是丙烯醯胺為0.4g,AIBN0.9mg,得白色粉狀固體0.36g,收率90%,產物粘均分子量57.6萬。
實施例3重複實施例1中的方法和操作,不同的是反應溫度為60℃,得白色粉狀固體0.14g,收率47%,產物粘均分子量39萬。
實施例4重複實施例1中的方法和操作,不同的是反應溫度為60℃,反應時間為4小時,得白色粉狀固體0.28g,收率93%,產物分子量58.5萬。
實施例5重複實施例1中的方法和操作,不同的是AIBN為3.5mg,得白色粉狀固體0.27g,收率90%,產物粘均分子量26.5萬。
實施例6在10ml的試管中加入0.6g四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽(即1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)(bmimBF4)和0.3g丙烯醯胺,置於70℃水浴中加熱至固體溶解,再加入BPO1mg,攪拌至全溶,用塞子塞住試管口,反應1小時。反應結束後,在試管中加入5ml甲醇浸泡,過濾,60℃真空乾燥1小時,重複一遍上述處理方法,得白色粉狀固體0.13g,產率43%,產物粘均分子量為39萬。
實施例7在10ml的試管中加入0.6g四氟硼酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽(即1-乙基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)(emimBF4)(其製備見下面的參考實施例1-2)和0.3g丙烯醯胺,置於70℃水浴中加熱至固體溶解,再加入AIBN0.7mg,攪拌至全溶,用塞子塞住試管口,反應1小時。反應結束後,在試管中加入5ml甲醇浸泡,過濾,60℃真空乾燥1小時,重複一遍上述處理方法,得白色粉狀固體0.28g,產率93%,產物粘均分子量為57萬。
實施例8在10ml的試管中加入0.6g雙(三氟甲基磺醯基)亞胺1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽(即1-丁基-3-甲基咪唑N,N-雙三氟甲基磺醯亞胺鹽)(bmimTf2N,其製備方法參見中國專利申請02130963.9,參考實施例3)和0.3g丙烯醯胺,置於70℃水浴中加熱至固體溶解,再加入AIBN0.7mg,攪拌至全溶,用塞子塞住試管口,反應1小時。反應結束後,在試管中加入5ml甲醇浸泡,過濾,60℃真空乾燥1小時,重複一遍上述處理方法,得白色粉狀固體0.20g,產率66.7%,產物粘均分子量為22萬。
實施例9在10ml的試管中加入0.6g四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽(即1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)(bmimBF4)、0.3g丙烯醯胺和交聯劑(N,N-亞甲基雙丙烯醯胺)0.0065g,混合置於70℃水浴中加熱至固體溶解,再加入AIBN0.7mg,攪拌至全溶,用塞子塞住試管口,反應1小時。反應結束後,在試管中加入5ml甲醇浸泡,過濾,60℃真空乾燥1小時,重複一遍上述處理方法,得乳白色粉狀固體0.27g,產率90%。
實施例10在10ml的試管中加入0.6g四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽(即1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)(bmimBF4)、0.3g丙烯醯胺和交聯劑聚乙二醇二丙烯酸酯(聚乙二醇400,分子量380~420)0.0060g,置於70℃水浴中加熱至固體溶解,再加入AIBN0.7mg,攪拌至全溶,用塞子塞住試管口,反應1小時。反應結束後,在試管中加入5ml甲醇浸泡,過濾,60℃真空乾燥1小時,重複一遍上述處理方法,得白色粉狀固體0.27g,產率90%。
實施例11在10ml的試管中加入0.6g bmimTf2N、0.30g丙烯醯胺和0.22g苯乙烯,置於70℃水浴中加熱至固體溶解,再加入AIBN0.7mg,攪拌至全溶,用塞子塞住試管口,反應6小時。反應結束後,取出反應產物,用甲醇在索氏抽提器中抽提24小時,然後將抽提後固體溶於二甲基亞碸,全部溶解後,過濾,濾液加丙酮沉澱,沉澱在70℃真空乾燥1小時,得無色透明固體丙烯醯胺-苯乙烯共聚物0.38g,產率73%。
參考實施例1EmimBr(溴化1-乙基-3-甲基咪唑)的合成將9ml1-甲基咪唑和50ml1,1,1-三氯乙烷加入250ml三口瓶中,滴液漏鬥中裝25ml溴乙烷,1小時內滴入體系中,回流反應3小時後,用250ml分液漏鬥分液,產物用1,1,1-三氯乙烷洗滌數次,旋轉蒸發除去溶劑,乾燥,得黃色固體,產率73%。
參考實施例2EmimBF4的合成稱取11.91g參考實施例1中合成的emimBr溶入200ml水中,另稱取6.31g的氧化銀溶於6.77ml的HBF4(50%wtH2O)和200ml水中,緩緩將兩種溶液混合,攪拌反應2小時,過濾,濾液經旋轉蒸發除去水後,得到淺黃色液體產物,於70℃下真空乾燥24小時。
權利要求
1.一種通過自由基聚合合成聚丙烯醯胺的方法,包括如下步驟i)使丙烯醯胺系單體以及任選的(甲基)丙烯酸系單體和/或任選的苯乙烯單體和/或任選的交聯劑在自由基型引發劑存在下於聚合反應溶劑中進行聚合,和ii)通過加入溶劑將聚合產物與聚合反應溶劑分離,其特徵在於使用離子液體作為所述聚合反應溶劑。
2.如權利要求1所要求的方法,其中所述離子液體包括具有如下通式的離子液體M+A-其中M+是選自以下的陽離子[NRxH4-x]+、[PRxH4-x]+、 或 其中x為1-4的整數,R和R1相互相同或不同且分別代表C1-C18烷基或C6-12芳基;和A-是選自以下的陰離子BF4-、PF6-、[SbF6]-、[CF3SO3]-、[AlCl4]-、CF3CF2CF2CF2SO3-、(CF3SO2)2N-、CF3COO-、(CF3SO2)3C-和CF3CF2CF2COO-。
3.如權利要求1或2所要求的方法,其中所述丙烯醯胺系單體選自(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-己基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二丙基丙烯醯胺、N,N-二甲基丙基丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥乙基(甲基)丙烯醯胺、N-2-羥丙基(甲基)丙烯醯胺和N,N-二羥乙基(甲基)丙烯醯胺;所述(甲基)丙烯酸系單體選自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸鈉、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等;且所述交聯劑選自N,N-亞甲基雙丙烯醯胺、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、一縮二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二縮三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二乙烯基苯、二乙烯基甲苯、二乙烯基二甲苯、三乙烯基苯和二乙烯基醚。
4.如權利要求1或2所要求的方法,其中所述丙烯醯胺系單體的用量基於單體總重量不低於50%,且所述交聯劑的用量基於單體總重量不多於10%。
5.如權利要求1或2所要求的方法,其中聚合反應溫度在10℃-120℃之間,優選25℃-90℃。
6.如權利要求1或2所要求的方法,其中聚合反應時間為2分鐘-10小時,優選10分鐘-6小時。
7.如權利要求1或2所要求的方法,其中聚合反應溶劑的用量應使步驟i)中所得聚合產物的固含量為5~80重量%,優選10~40重量%。
8.如權利要求1或2所要求的方法,其中所述自由基型引發劑為選自過氧化氫、叔丁基過氧化氫、異丙基苯過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化苯甲醯(BPO)、過氧化二異丙基苯、過氧化月桂醯、過氧化乙醯異丁醯、過苯甲酸叔丁酯、過氧化二碳酸二異丙酯、偶氮二異丁腈(AIBN)和偶氮二異戊酸的熱分解型引發劑;或選自過氧化氫/硫酸亞鐵、過氧化氫/L-抗壞血酸、過硫酸銨/亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀/硫酸亞鐵、過硫酸鉀/硫代硫酸鈉、過氧化環己酮/環烷酸鈷、過氧化甲乙酮/環烷酸鈷、過氧化苯甲醯/二甲基苯胺、過硫酸鉀/甲基丙烯酸2-甲氨基乙酯、過硫酸鉀/β-二甲基氨基丙腈、溴酸鉀/硫脲、硫酸鈰銨/乙醇的氧化-還原型引發劑,且所述引發劑的用量基於單體總重量為0.01%~1%。
9.如權利要求1或2所要求的方法,其中在步驟ii)中使用水、甲醇、乙醇或三氯甲烷作為溶劑。
10.一種由權利要求1-9中任一項的方法得到的聚丙烯醯胺或交聯型聚丙烯醯胺,其粘均分子量為10000-800000。
全文摘要
本發明涉及一種新型的合成聚丙烯醯胺的方法,該方法包括使用離子液體作為聚合反應溶劑,通過自由基聚合合成聚丙烯醯胺,然後用適當的溶劑將聚合產物與離子液體分離。本發明製備聚丙烯醯胺的方法,反應條件易於控制,操作方法簡便,產品經過簡單的一步處理後就可得到粉狀聚丙烯醯胺,顏色為白色,而且產品水溶性好。另外,由於採用幾乎不揮發的離子液體作為反應的溶劑,對環境無毒無汙染,離子液體還可回收再利用。這樣既簡化了操作條件,降低了生產成本,又保護了環境。
文檔編號C08F20/56GK1534048SQ0312157
公開日2004年10月6日 申請日期2003年3月31日 優先權日2003年3月31日
發明者劉正平, 周磊, 黃俐研 申請人:北京師範大學

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專利名稱:一種pe滾塑儲槽的製作方法技術領域:一種PE滾塑儲槽一、 技術領域 本實用新型涉及一種PE滾塑儲槽,主要用於化工、染料、醫藥、農藥、冶金、稀土、機械、電子、電力、環保、紡織、釀造、釀造、食品、給水、排水等行業儲存液體使用。二、 背景技術 目前,化工液體耐腐蝕貯運設備,普遍使用傳統的玻璃鋼容

釘的製作方法

專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀