從頭花蓼全草中提取製備高純度水飛薊賓的方法
2023-12-05 16:22:11 2
專利名稱：從頭花蓼全草中提取製備高純度水飛薊賓的方法
技術領域：
本發明涉及一種從頭花寥全草中提取製備高純度水飛薊賓的方法，屬醫藥技術領域。
背景技術：
水飛鬼{Silybummarianum (L.) Gaertn.),為菊取^Compositae)水飛薊屬 植物，又名水飛雉、奶薊、老鼠筋，一年生或二年生草本，原產分布於歐洲、地中海地
區、北非及亞洲中部，我國為引種栽培。瘦果入藥，性味苦涼，有清熱解毒、保肝利膽作用，主要用來治療肝膽疾病，已有ニ千多年的歷史[中國科學院中國植物志編輯委員會編，中國植物志，第78卷第I分冊.北京科學出版社，1987 :161-162.國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典(一部).2005年版.北京化學エ業出版社，2005 :56-56]。二十世紀六十年代末， 德國學者Wagner H等對水飛薊的保肝活性成分進行了研究，引起了人們的廣泛重視。其主要活性成分為從果實中提取分離得到的一類黃酮木脂素化合物，稱為水飛薊素(silymarin)，由水飛薊賓(silibinin)、異水飛薊賓(isosilybin)、水飛薊亭(silychristin)和水飛薊寧(silydianin)等四種同分異構體構成,其中水飛薊賓含量最高,活性最好[KvasnickaF, Biba B, ^evcik R. Analysis of the active components of siiymarin. Journal oiChromatography A,2003,990(1-2),239-245]。水飛薊賓，分子式C25H22O11,分子量482，為類白色結晶性粉末，無臭、味微苦澀，有吸溼性。易溶於丙酮、こ酸こ酷、甲醇、こ醇，略溶於氯仿，幾乎不溶於水。天然植物提取的水飛薊賓是一對非對映異構體，分別為水飛薊賓A (Silibinin A)、水飛薊賓B (SilibininB)，化學結構式如下。
權利要求
1.一種從頭花寥全草中提取製備高純度水飛薊賓的方法，包括如下步驟 (O製備頭花寥流浸膏按常規將頭花寥乾燥全草藥材粗粉先用5倍體積的石油醚加熱回流提取1-3次後，棄去提取液；再用80% -90%體積濃度的こ醇水溶液2倍體積浸泡，20倍體積滲漉或5倍體積加熱回流提取1-3次，提取液減壓濃縮至無醇味得頭花寥流浸膏； (2)製備水飛薊賓粗提物將上述製得的頭花寥流浸膏加3-4倍體積的水混懸，用10倍體積的こ酸こ酯萃取，萃取液減壓濃縮蒸乾後進行矽膠柱色譜，先用石油醚こ酸こ酯=2:1的洗脫液洗脫，除去弱極性雜質，再用石油醚こ酸こ酷=I: I的洗脫液洗脫，洗脫液減壓濃縮蒸乾後得淺緑色水飛薊賓粗提物； (3)製備高純度水飛薊賓將上述製得的水飛薊賓粗提物再進行矽膠柱色譜，先用石油醚こ酸こ酷=2:1的洗脫液進行洗脫，除去其它黃酮木質素、沒食子酸こ酷、槲皮素等雜質，再用石油醚こ酸こ酷=I: I的洗脫液洗脫，洗脫液減壓濃縮過程中即有淺緑色水飛薊賓粉末析出，經過濾、清洗、重析出，得到白色純度大於98%水飛薊賓粉末； 上述提取液、萃取液或洗脫液減壓濃縮時，溫度均不超過65°C。
2.根據權利要求I所述的從頭花寥全草中提取製備高純度水飛薊賓的方法，其特徵在於製備水飛薊賓粗提物時，使用的柱色譜矽膠為100-200目，矽膠用量為上柱樣品的7-10倍質量。
3.根據權利要求I所述的從頭花寥全草中提取製備高純度水飛薊賓的方法，其特徵在於製備高純度水飛薊賓時，使用的柱色譜矽膠為100-200目或200-300目，矽膠用量為上柱樣品的3-5倍質量。
4.根據權利要求I所述的從頭花寥全草中提取製備高純度水飛薊賓的方法，其特徵在於製備水飛薊賓粗提物、高純度水飛薊賓時，使用石油醚こ酸こ酯的洗脫液體積均不少於6倍的娃膠量。
全文摘要
本發明公開了一種從頭花蓼全草中提取製備高純度水飛薊賓的方法，屬醫藥技術領域。具體方法是頭花蓼全草藥材先用石油醚加熱回流提取，棄去提取液；再用高濃度的乙醇水溶液浸泡，滲漉或加熱回流提取後，減壓濃縮製得流浸膏；流浸膏加水混懸，用乙酸乙酯萃取，萃取液減壓濃縮蒸乾後進行矽膠柱色譜，先用石油醚:乙酸乙酯=2:1的洗脫液洗脫除去雜質，再用石油醚:乙酸乙酯=1:1的洗脫液洗脫，洗脫液減壓濃縮蒸乾後得淺綠色水飛薊賓粗提物；此粗提物再進行矽膠柱色譜，方法同上，洗脫液減壓濃縮過程中即有淺綠色水飛薊賓粉末析出，經過濾、清洗、重析出，得到白色純度大於98%水飛薊賓粉末。本發明首次發現並優化了從頭花蓼全草中提取製備高純度水飛薊賓的方法，無毒環保、不汙染環境，操作簡便、成本低廉，水飛薊賓的得率和純度高，方法易於推廣。
文檔編號C07D407/04GK102653537SQ20121015312
公開日2012年9月5日 申請日期2012年5月17日 優先權日2012年5月17日
發明者吳志軍, 孫連娜, 楊陽, 陳萬生 申請人:中國人民解放軍第九七醫院