一種合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法

2023-12-05 10:29:21 3

/>2.按照權利要求1所述的合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺(1)的方法，其特徵在於其中的步驟a的反應溫度為60°C120°C，金屬單質與金屬滷化物的摩爾比是l:0.0620，金屬單質的用量為4-氯三氟甲苯(III)重量的0.2%5%，金屬滷化物的用量為4-氯三氟甲苯(III)重量的1%~10%。3.按照權利要求2所述的合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺(1)的方法，其特徵在於其中的步驟a的反應溫度為100°C~120°C。4.根據權利要求3所述合成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺(1)的方法，其特徵在於所述複合催化劑是金屬鐵粉與無水三氯化鐵的混合物。5.根據權利要求1所述合成2，6-二氯-4-三氟甲基苯銜I)的方法，其特徵在於其中的步驟a反應在無溶劑條件下進行。6.根據權利要求1所述(I)的合成方法，其特徵在於其中的b反應中氨與(3,4,5-三氯三氟甲苯(11)的摩爾比為10~27:1，反應溫度為155°C~178°C，反應壓力為8.0Mpa13.0Mpa，反應時間為6~16h。7.根據權利要求1所述合成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺(I)的方法，其特徵在於反應步驟b中的氨是氨水，氨水的質量百分比濃度為60%~80%。8.根據權利要求7所述合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺(1)的方法，其特徵在於其中的氨解反應中氨與3,4,5-三氯三氟甲苯(11)的摩爾比為2026:1，反應溫度為165°C~175°C，反應壓力為11.0Mpa12.0Mpa，反應時間為812h，氨水的質量百分比濃度為65%~78%。9.根據權利要求1所述合成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺(I)的方法，其特徵在於反應步驟b中對氨的冋收採用兩級帶壓吸收槽的吸收方式進行，一級吸收槽的氣氨壓力在2.5Mpa以內，二級吸收槽的氣氨壓力在1.6Mpa以內。全文摘要一種合成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，屬於有機化學
技術領域：
。本發明起始原料為4-氯三氟甲苯，4-氯三氟甲苯先與氯氣進行滷化反應製得3，4，5-三氯三氟甲苯，再由3，4，5-三氯三氟甲苯與氨進行氨化反應合成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，反應結束後回收了氨化反應中過量的氨，該方法工藝簡單，環境友好，反應收率較高，選用的原料廉價易得，滷化反應所生成的3，4-二氯三氟甲苯是生產含氟二苯醚類除草劑的關鍵中間體，增加了本發明工業化的可行性。文檔編號C07C211/52GK101289400SQ20081006086公開日2008年10月22日申請日期2008年3月24日優先權日2008年3月24日發明者吳江偉,李惠躍,王凱泉,趙鑫平,陳靜華,黃桂榮申請人:浙江巍華化工有限公司