一種生產三乙膦酸鋁原藥的方法
2023-12-05 10:20:01 1
專利名稱：一種生產三乙膦酸鋁原藥的方法
技術領域：
本發明涉及農藥製備領域，具體地講，涉及一種生產殺菌劑原藥的方法。
背景技術：
三乙膦酸鋁是由法國羅納-普朗麥公司開發的一種高效低毒內吸殺菌劑原藥，外觀為白色固體粉末，易溶於水，難溶於有機溶液，揮發性小，遇酸鹼易分解，無腐蝕性，不易燃，不易爆，遇潮溼易結塊，貯存期為三年，屬於低毒殺菌劑。原粉大鼠急性經口 LD50為5800毫克/公斤，急性塗皮LD50 > 3200毫克/公斤。例如US4139616的國外專利文件上介紹了三乙膦酸鋁製備工藝，其以亞磷酸二乙酯為原料，合成方法是間歇法，設備利用率低，從經濟角度來講不適合大規模生產；國內目前生產上所採用的工藝路線是以三氯化磷、無水乙醇、20%氨水、固體硫酸鋁為主要原料，經過酯化反應、皂化反應、複分解反應，總收率為80%左右，原藥含量為95%左右，外觀為白色粉末。 目前國內採用的生產三乙膦酸鋁的方法中存在以下缺點(1)採用無水乙醇，成本高；(2)皂化和中和反應採用氨水向亞磷酸酯中滴加的滴加方式，副產物多、收率低；(3)複分解反應採用固體硫酸鋁直接投入至皂化反應液中進行反應，反應時間長、副產物多、收率低；(4)複分解反應採用固體硫酸鋁投加方式，工人勞動強度大、現場環境差、不易操作；(5 )合成採用間歇法，設備利用率低、效率低、成本高。
發明內容
為了解決現有技術存在的成本高、收率低、副產物多、反應時間長、不易操作、現場環境差等缺點，本發明提供了一種生產三乙膦酸鋁原藥的方法，使產品收率和含量提高，並改善現場環境，減少工人勞動強度。本發明涉及一種生產三乙膦酸鋁原藥的方法，通過以下技術方案實現
一種生產三乙膦酸鋁原藥的方法，包括以下步驟
將三氯化磷和乙醇連續混合進行酯化反應生成亞磷酸酯料液；
將所述亞磷酸酯料液與無機鹼連續進行皂化反應生成亞磷酸銨料液；
將所述亞磷酸銨料液與水溶性鋁鹽連續進行複分解反應生成三乙膦酸鋁漿狀物； 將所述三乙膦酸鋁漿狀物進行沉澱、連續分離、連續乾燥，獲得三乙膦酸鋁原藥。所述酯化反應是使用屏蔽泵通過流量計使三氯化磷和乙醇經過靜態混合反應器進行連續混合後，進入酯化釜進行酯化反應，酯化反應的反應式如下
權利要求
1.一種生產三乙膦酸鋁原藥的方法，所述方法包括以下步驟 將三氯化磷和乙醇連續混合進行酯化反應生成亞磷酸酯料液； 將所述亞磷酸酯料液與無機鹼連續進行皂化反應生成亞磷酸銨料液； 將所述亞磷酸銨料液與水溶性鋁鹽連續進行複分解反應生成三乙膦酸鋁漿狀物； 將所述三乙膦酸鋁漿狀物進行沉澱、連續分離、連續乾燥，獲得三乙膦酸鋁原藥。
2.根據權利要求I所述的生產三乙膦酸鋁原藥的方法，其特徵在於，所述將三氯化磷和乙醇連續混合進行酯化反應是使用屏蔽泵通過流量計使三氯化磷和乙醇經過靜態混合反應器進行連續混合後，進入酯化釜進行酯化反應，酯化反應的反應式如下
3.根據權利要求I或2所述的生產三乙膦酸鋁原藥的方法，其特徵在於，所述乙醇按質量百分比計為90%乙醇溶液。
4.根據權利要求I所述的生產三乙膦酸鋁原藥的方法，其特徵在於，所述將所述亞磷酸酯料液與無機鹼連續進行皂化反應是將無機鹼溶液加入到反應釜中進行攪拌、冷卻，連續滴加亞磷酸酯，皂化反應的反應式如下
5.根據權利要求I或4所述的生產三乙膦酸鋁原藥的方法，其特徵在於，所述無機鹼釆用質量百分比為10%的氨水溶液。
6.根據權利要求I所述的生產三乙膦酸鋁原藥的方法，其特徵在於，所述將所述亞磷酸銨料液與水溶性鋁鹽連續進行複分解反應是在溫度為80-85°C，向複分解反應釜中同時連續加入亞磷酸銨料液與水溶性鋁鹽，複分解反應的反應式如下
7.根據權利要求I或6所述的生產三乙膦酸鋁原藥的方法，其特徵在於，所述水溶性鋁鹽採用質量百分比為40%的硫酸鋁溶液。
全文摘要
本發明公開了一種生產三乙膦酸鋁原藥的方法，在該方法中，將三氯化磷和乙醇連續混合進行酯化反應生成亞磷酸酯料液；將所述亞磷酸酯料液與無機鹼連續進行皂化反應生成亞磷酸銨料液；將所述亞磷酸銨料液與水溶性鋁鹽連續進行複分解反應生成三乙膦酸鋁漿狀物；將所述三乙膦酸鋁漿狀物進行沉澱、連續分離、連續乾燥，獲得三乙膦酸鋁含量達到98%、總收率達到95%(以三氯化磷計)的產品。本發明生產工藝簡單、易於實施、反應速度快、副反應少、現場環境好，具有顯著的經濟效益。
文檔編號C07F9/142GK102766157SQ201210268029
公開日2012年11月7日 申請日期2012年9月5日 優先權日2012年9月5日
發明者孫麗梅, 孫敬權, 尹擁軍, 徐勤江, 王萬春, 陳婧 申請人:利民化工股份有限公司