一種基於苯基化衍生有機汞熱解析‑氣相分離‑熱裂解系統的製作方法

2023-11-11 03:35:02 2

本發明涉及有機汞分析設備技術領域，具體是一種基於苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統。

背景技術：

汞及其化合物是一類毒性很高的持久性有毒汙染物，其中有機汞是毒性很強的一種形態，會對生態環境造成嚴重的危害。目前國內外多採用乙基化衍生-吹掃捕集-氣相分離技術測定甲基汞。其具體步驟是首先用四乙基硼酸鈉（NaBEt4）對樣品進行乙基化衍生，分別將甲基汞和無機汞轉化為易揮發的甲基乙基汞和二乙基汞，隨後通氮氣將上述樣品吹掃捕集至Tenax填料管中，捕集管熱解析後通入氣相分離柱進行不同形態汞的分離，最後通過熱裂解將所有形態汞轉化為單質汞進行分析。然而該方法只能分析甲基汞，無法檢測可能存在的乙基汞。此外，乙基化衍生過程易受環境介質幹擾，高濃度的氯離子和有機質等都會影響到乙基化衍生反應，導致用乙基化衍生方法分析水樣時需要增加萃取/反萃取或者蒸餾的前處理過程，使樣品分析步驟較為繁瑣，並增加了潛在的分析誤差。此外，NaBEt4試劑成本較高，且性質不穩定，試劑配置保存都比較複雜。由於乙基化方法存在以上這些缺點，近年來其它烷基化試劑也被研究用來代替NaBEt4進行有機汞檢測，其中，苯基化衍生由於具有衍生化試劑成本低、性質穩定、苯基化衍生過程不受氯離子和有機質的幹擾、能同時檢測甲基汞和乙基汞的優點，具有很好的應用前景。

苯基化衍生有機汞方法的具體步驟是首先對樣品進行苯基化，分別將甲基汞和乙基汞轉化為甲基苯基汞和乙基苯基汞，隨後通氮氣將上述樣品吹掃捕集至Tenax填料管中，捕集管熱解析後通入氣相分離柱進行不同相態汞的分離，最後通過熱裂解將所有形態汞轉化為單質汞進行分析。這就決定了測定的前處理部分需要有熱解析、氣相分離和熱裂解三個主要部分。

目前國內外尚沒有基於苯基化衍生的有機汞分析設備。苯基化衍生後生成的甲基苯基汞和乙基苯基汞分離過程中需要持續升溫，目前基於乙基化衍生的有機汞分析儀器只能設定溫度為某一恆定值，無法滿足分離要求，另一方面，甲基苯基汞和乙基苯基汞由於氣化性較差，如採用基於乙基化衍生開發的有機汞分析儀器會產生樣品凝結在管路中的問題。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種基於苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種基於苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統，包括柱箱和調壓控溫開關箱盒，調壓控溫開關箱盒設於柱箱的一側，在柱箱和調壓控溫開關箱盒上設有熱解析組件、氣相分離組件、熱裂解組件和輔助組件；所述熱解析組件包括熱解析加熱絲開關、熱解析加熱絲控時開關、熱解析加熱絲調壓器、熱解析加熱絲調壓器調壓旋鈕、熱解析加熱絲和Tenax吸附管，所述Tenax吸附管橫向安裝於柱箱的頂部，在Tenax吸附管的外部安裝熱解析加熱絲，熱解析加熱絲通過導線連接安裝在調壓控溫開關箱盒一側的熱解析加熱絲調壓器，熱解析加熱絲調壓器調壓旋鈕設置在熱解析加熱絲調壓器上，熱解析加熱絲調壓器還與熱解析加熱絲開關和熱解析加熱絲控時開關連接；所述熱裂解組件包括熱裂解加熱絲開關、熱裂解加熱絲控時開關、熱裂解加熱絲調壓器、熱裂解加熱絲調壓器調壓旋鈕、熱裂解加熱絲和石英管，所述石英管豎向置於柱箱的頂部，石英管的外側安裝熱裂解加熱絲，熱裂解加熱絲通過導線與安裝在調壓控溫開關箱盒一側的熱裂解加熱絲調壓器連接，熱裂解加熱絲調壓器調壓旋鈕安裝在熱裂解加熱絲調壓器上，熱裂解加熱絲調壓器還與熱裂解加熱絲開關、熱裂解加熱絲控時開關依次連接；所述氣相分離組件包括柱箱、柱箱控制顯示屏、柱箱門、電源總開關、吹風降溫開關、柱箱內風扇開關、分離柱，分離柱設於柱箱的內部，柱箱門安裝在柱箱一側，柱箱控制顯示屏、電源總開關、吹風降溫開關、柱箱內風扇開關安裝在柱箱門一側的柱箱上；所述輔助組件包括氣體流量計和調壓控溫開關箱盒，氣體流量計安裝在調壓控溫開關箱盒的一側，氣體流量計的一側連接有Teflon FEP管路，Teflon FEP管路與Tenax吸附管、石英管連接。

作為本發明進一步的方案：所述熱解析加熱絲控時開關為單雙倒計時開關。

作為本發明進一步的方案：所述分離柱為OV-3填料分離柱。

作為本發明進一步的方案：所述Teflon FEP管路為外徑1/8英寸、內徑1/16英寸的Teflon FEP管路。

作為本發明進一步的方案：所述調壓控溫箱盒為鐵質結構。

與現有技術相比，本發明將熱解析、氣相分離、熱裂解部分一體化，能夠高效地對樣品中的甲基汞和乙基汞進行測定；儀器裝置各部分均為自主設計改裝，配件耗材價格及其低廉，極大降低了分析成本；程序升溫裝置相比傳統氣相色譜儀，更加小巧，節約了實驗空間，同時可以實現程序控溫，使溫度得以分段加熱。

附圖說明

圖1為基於苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統的結構示意圖。

圖2為基於苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統中OV-3填充柱的結構示意圖。

圖3為圖1的主視結構示意圖。

圖4為圖1的左視結構示意圖。

圖5為圖1的俯視結構示意圖。

圖中：1-氣體流量計、2-熱解析加熱絲開關、3-熱解析加熱絲控時開關、4-熱裂解加熱絲開關、5-熱裂解加熱絲控時開關、6-熱解析加熱絲調壓器、7-熱裂解加熱絲調壓器、8-熱解析加熱絲調壓器調壓旋鈕、9-熱裂解加熱絲調壓器調壓旋鈕、10-熱解析加熱絲、11-Tenax吸附管、12-熱裂解加熱絲、13-石英管、14-柱箱、15-柱箱控制顯示屏、16-柱箱門、17-柱箱電源開關、18-吹風降溫開關、19-柱箱風扇開關、20-調壓控溫開關箱盒、21-Teflon FEP管路。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本專利的技術方案作進一步詳細地說明。

請參閱圖1-5，一種基於苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統，包括柱箱14和調壓控溫開關箱盒20，調壓控溫開關箱盒設於柱箱的一側，在柱箱和調壓控溫開關箱盒上設有熱解析組件、氣相分離組件、熱裂解組件和輔助組件；所述熱解析組件包括熱解析加熱絲開關2、熱解析加熱絲控時開關3、熱解析加熱絲調壓器6、熱解析加熱絲調壓器調壓旋鈕8、熱解析加熱絲10和Tenax吸附管11，所述Tenax吸附管11橫向安裝於柱箱14的頂部，在Tenax吸附管11的外部安裝熱解析加熱絲10，熱解析加熱絲10通過導線連接安裝在調壓控溫開關箱盒20一側的熱解析加熱絲調壓器6，熱解析加熱絲調壓器調壓旋鈕8設置在熱解析加熱絲調壓器6上，熱解析加熱絲調壓器6還與熱解析加熱絲開關2和熱解析加熱絲控時開關3連接；所述熱裂解組件包括熱裂解加熱絲開關4、熱裂解加熱絲控時開關5、熱裂解加熱絲調壓器7、熱裂解加熱絲調壓器調壓旋鈕9、熱裂解加熱絲12和石英管13，所述石英管13豎向置於柱箱14的頂部，石英管13的外側安裝熱裂解加熱絲12，熱裂解加熱絲12通過導線與安裝在調壓控溫開關箱盒20一側的熱裂解加熱絲調壓器7連接，熱裂解加熱絲調壓器調壓旋鈕9安裝在熱裂解加熱絲調壓器7上，熱裂解加熱絲調壓器7還與熱裂解加熱絲開關4、熱裂解加熱絲控時開關5依次連接；所述氣相分離組件包括柱箱14、柱箱控制顯示屏15、柱箱門16、電源總開關17、吹風降溫開關18、柱箱內風扇開關19、分離柱，分離柱設於柱箱14的內部，柱箱門16安裝在柱箱14一側，柱箱控制顯示屏15、電源總開關17、吹風降溫開關18、柱箱內風扇開關19安裝在柱箱門16一側的柱箱14上；所述輔助組件包括氣體流量計1和調壓控溫開關箱盒20，氣體流量計1安裝在調壓控溫開關箱盒20的一側，氣體流量計1的一側連接有Teflon FEP管路21，Teflon FEP管路21與Tenax吸附管、石英管連接。

所述熱解析加熱絲控時開關3為單雙倒計時開關。

所述分離柱為OV-3填料分離柱。

所述Teflon FEP管路21為外徑1/8英寸、內徑1/16英寸的Teflon FEP管路。

所述調壓控溫箱盒20為鐵質結構。

下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。

如圖1所示，本發明實施例中，基於苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統，包括熱解析部分、氣相分離部分、熱裂解部分以及其它部分。本系統集熱解析、氣相分離、熱裂解於一體，造價低廉，操作簡單，可高效測定樣品中的甲基汞和乙基汞。

熱解析部分包括：熱解析加熱絲開關2、熱解析加熱絲控時開關3、熱解析加熱絲調壓器6、熱解析加熱絲調壓器調壓旋鈕8、熱解析加熱絲10、Tenax吸附管11。其工作程序為通過調節調壓控溫開關箱盒20上的熱解析加熱絲調壓器旋鈕8調節熱解析電熱絲調壓器6使得熱解析加熱絲10的溫度在15秒內加熱到200℃，使Tenax吸附管11上的樣品熱解析，加熱時間由熱解析加熱絲控時開關3（單雙倒計時開關）控制。

氣相分離部分包括：柱箱14，柱箱控制顯示屏15，柱箱門16，電源總開關17，吹風降溫開關18，柱箱內風扇開關19，分離柱（圖2）。工作程序為打開柱箱門16，連接OV-3填料分離柱，關閉柱箱門16，打開電源總開關17，設置所需的升溫程序，打開柱箱內風扇開關19，使柱箱內受熱均勻，開始程序升溫，不同溫度下分離不同形態汞。

熱裂解部分包括：熱裂解加熱絲開關4、熱裂解加熱絲控時開關5、熱裂解加熱絲調壓器7、熱裂解加熱絲調壓器調壓旋鈕9、熱裂解加熱絲12、石英管13。其工作程序為通過調節熱裂解加熱絲調壓器調壓旋鈕9調節熱裂解加熱絲調壓器7電壓，打開熱裂解加熱絲開關4使熱裂解加熱絲12內的石英管13溫度達到800℃，各形態烷基汞通過800℃的石英管13被熱裂解為單質汞狀態。時間由熱裂解加熱絲控時開關5控制，樣品分析時需要石英管13一直保持800℃的溫度，時間設置為熱裂解加熱絲控時開關5設置的最長時間99小時。

輔助部分包括：氣體流量計1，調壓控溫開關箱盒20。具體功能為，氣體流量計1控制由Teflon FEP管路21導入高純氬氣；由於樣品為氣態，各部分間均由外徑1/8英寸，內徑1/16英寸的Teflon FEP管路連接，轉接部分由內徑為1/8英寸的Teflon兩通轉接頭連接；調壓控溫箱盒20為鐵質結構，為熱裂解加熱絲控時開關5、熱解析加熱絲控時開關3、熱裂解加熱絲調壓器7、熱解析加熱絲調壓器6、熱裂解加熱絲調壓器調壓旋鈕9、熱解析加熱絲調壓器調壓旋鈕8的安裝提供支撐。

在進行有機汞含量分析時，按照下述步驟操作：

步驟1.調節熱解析加熱絲調壓器調壓旋鈕8至電壓10V，設置熱解析加熱時間為15s；調節熱裂解加熱絲調壓器調壓旋鈕9至電壓38V，設置熱裂解時間為99h，隨後打開熱裂解加熱絲開關4，加熱石英管13至800℃。

步驟2.通過柱箱控制顯示屏15上的按鈕設置柱箱14內的程序升溫條件，使其內部的填充柱在特定的溫度下分離不同形態的汞。

步驟3.打開氬氣鋼瓶，氬氣流經Teflon FEP管路21至氣體流量計1下端接口，調節氣體流量計1使流速穩定在所需的流量。

步驟4.氬氣由氣體流量計1上端出口流出到達已吸附了樣品的Tenax吸附管11，打開熱解析加熱絲開關2使熱解析加熱絲10在15s內溫度達到200℃，熱解析Tenax吸附管11上吸附的樣品。

步驟5.熱解析後的樣品通過Teflon FEP管路進入柱箱14內的分離柱，各烷基汞被分離開。

步驟6.樣品經Teflon FEP管路至石英管13，各形態汞被熱裂解為單質汞。

步驟7.樣品被高純氬氣帶入檢測器，完成有機汞的分析。

上面對本專利的較佳實施方式作了詳細說明，但是本專利並不限於上述實施方式，在本領域的普通技術人員所具備的知識範圍內，還可以在不脫離本專利宗旨的前提下做出各種變化。