碳分子篩的再生方法
2023-12-02 19:55:06
專利名稱：碳分子篩的再生方法
技術領域：
本發明屬於分子篩技術領域，特別是涉及一種制氮分子篩的再生方法。
背景技術：
碳分子篩(CMS)是變壓吸附空分制氮的高效吸附劑，由於碳分子篩對水、油等分子具有較強的親和力，這就要求原料空氣必須十分潔淨，必須作淨化預處理。同時由於變壓吸附使用空氣壓縮機等因素，就不可避免地在空氣中帶入水、油蒸氣和其他有害化學氣體。從而導致制氮碳分子篩微孔堵塞，分離效果漸降，直至喪失作用，即所謂制氮碳分子篩「中
母O目前，我國變壓吸附(PSA)技術的快速發展，隨著氮氣製造在各大工業領域的廣泛·應用，空分制氮(PSA)行業得到不斷發展，制氮碳分子篩使用量大大增加，而制氮碳分子篩作為變壓吸附空分制氮裝置中必不可少的高效吸附劑，由於其使用年限僅5-8年，據不完全統計我國每年約有5000噸「中毒」制氮碳分子篩廢棄。如果被當作工業垃圾廢棄，不僅對我國生態環境造成汙染，還浪費了資源，而且這種資源浪費與環境破壞隨著工業發展的加速，也會隨之增加。而國內、外的企業和研究機構只對碳分子篩的生產進行了大量研究，對「中毒」碳分子篩的活化再生均無相關的研究及生產應用的報導。因此，目前國內、外對這種廢棄物尚無有效的、經濟的循環利用方法。
發明內容
基於此，本發明的目的是提供一種中毒碳分子篩的再生方法。具體的技術方案如下一種碳分子篩的再生方法，包括如下步驟(I)酸洗將中毒碳分子篩置於鹽酸溶液中進行充分的攪拌、清洗，以溶解碳分子篩中的氧化物等無機雜質；(2)水洗將步驟(I)酸洗後的碳分子篩用清水漂洗2-3次，以充分去除步驟(I)溶解的氧化物及其他雜質，減少其對後期活化和調孔過程的影響；(3)碳化將步驟(2)水洗後的碳分子篩置於氮氣環境中在700-900°C下進行碳化，即得再生的碳分子篩；(4)活化將步驟(3)碳化後的碳分子篩置於氮氣環境中在500-800°C下先通入二氧化碳進行開孔，然後再通入水蒸氣進行孔容增大；(5)調孔將步驟(4)活化後的碳分子篩置於氮氣環境中在600-750°C下通入調孔劑進行調孔，即得再生的碳分子篩。在其中一些實施例中，所述步驟(I)中鹽酸溶液的體積百分濃度為5-20%。在其中一些實施例中，所述步驟(3) 700-900°C碳化的時間為2_6h。在其中一些實施例中，所述步驟(4) 500-800°C活化的時間為l_3h。
在其中一些實施例中，所述步驟(5)調孔的溫度為650_750°C，所述調孔劑為苯或甲苯。本發明的優點和有益效果如下本發明提供一種中毒碳分子篩的再生工藝，使碳分子篩在性能和質量不下降的前提下實現了重複使用。本發明將中毒、失效、廢棄的碳分子篩再生處理後，進行重複利用，在減少了資源浪費、減輕環境汙染、保護環境的同時，為碳分子篩行業的企業找到了新的利潤增長點。本發明提供的碳分子篩再生工藝的一系列工藝參數是發明人通過大量的實驗、總結和歸納獲得的，對中毒碳分子篩的再生具有非常明顯的效果。將中毒碳分子篩通過本發明提供的再生工藝進行處理，其質量能達到企業標準Q/CSK03-2011《活化再生制氮碳分子篩》。企業標準性能指標如下·
'￥1活化再生制氮碳分子篩I
250
注:ΚΑ產氮濃度為>99. 5%，吸附壓力為0,；8Mpa
圖I為本發明碳分子篩再生工藝流程示意圖。
具體實施例方式以下通過實施例對本發明做進一步的闡述。實施例I一種碳分子篩的再生方法，包括如下步驟(I)酸洗將中毒碳分子篩置於體積濃度為8%的鹽酸溶液中進行充分的攪拌、清洗，以溶解碳分子篩中的氧化物等無機雜質；(2)水洗將步驟(I)酸洗後的碳分子篩用清水漂洗2-3次，以充分去除步驟(I)溶解的氧化物及其他雜質，減少其對後期活化和調孔過程的影響；(3)碳化將步驟(2)水洗後的碳分子篩置於氮氣環境中在700°C下碳化6h，即得再生的碳分子篩。實施例2一種碳分子篩的再生方法，包括如下步驟(I)酸洗將中毒碳分子篩置於體積濃度為8%的鹽酸溶液中進行充分的攪拌、清洗，以溶解碳分子篩中的氧化物等無機雜質；
(2)水洗將步驟(I)酸洗後的碳分子篩用清水漂洗2-3次，以充分去除步驟(I)溶解的氧化物及其他雜質，減少其對後期活化和調孔過程的影響；(3)碳化將步驟(2)水洗後的碳分子篩置於氮氣環境中在750°C下碳化3h ；(4)活化將步驟(3)碳化後的碳分子篩置於氮氣環境中在600°C下先通入二氧化碳進行開孔30min，然後再通入水蒸氣進行孔容增大40min ；(5)調孔將步驟(4)活化後的碳分子篩置於氮氣環境中在650°C下通入甲苯進行調孔，即得再生的碳分子篩。實施例3—種碳分子篩的再生方法，包括如下步驟(I)酸洗將中毒碳分子篩置於體積濃度為15%的鹽酸溶液中進行充分的攪拌、清洗，以溶解碳分子篩中的氧化物等無機雜質；(2)水洗將步驟(I)酸洗後的碳分子篩用清水漂洗2-3次，以充分去除步驟(I)溶解的氧化物及其他雜質，減少其對後期活化和調孔過程的影響；(3)碳化將步驟(2)水洗後的碳分子篩置於氮氣環境中在800°C下碳化3h ；(4)活化將步驟(3)碳化後的碳分子篩置於氮氣環境中在750°C下先通入二氧化碳進行開孔40min，然後再通入水蒸氣進行孔容增大30min ；(5)調孔將步驟(4)活化後的碳分子篩置於氮氣環境中在700°C下通入甲苯進行調孔，即得再生的碳分子篩。上述實施例所得的再生碳分子篩的性能如下
權利要求
1.一種碳分子篩的再生方法，其特徵在於，包括如下步驟 (1)酸洗將中毒碳分子篩置於鹽酸溶液中進行充分的攪拌、清洗； (2)水洗將步驟(I)酸洗後的碳分子篩用清水漂洗2-3次； (3)碳化將步驟(2)水洗後的碳分子篩置於氮氣環境中在700-900°C下進行碳化； (4)活化將步驟(3)碳化後的碳分子篩置於氮氣環境中在500-800°C下先通入二氧化碳進行開孔，然後再通入水蒸氣進行孔容增大； (5)調孔將步驟(4)活化後的碳分子篩置於氮氣環境中在600-750°C下通入調孔劑進行調孔，即得再生的碳分子篩。
2.根據權利要求I所述的碳分子篩的再生方法，其特徵在於，所述步驟(I)中鹽酸溶液的體積百分濃度為5-20%。
3.根據權利要求I所述的碳分子篩的再生方法，其特徵在於，所述步驟(3)700-9000C碳化的時間為2-6h。
4.根據權利要求I所述的碳分子篩的再生方法，其特徵在於，所述步驟(4)500-8000C活化的時間為l_3h。
5.根據權利要求I所述的碳分子篩的再生方法，其特徵在於，所述步驟(5)調孔的溫度為650-750°C，所述調孔劑為苯或甲苯。
全文摘要
本發明公開了一種制氮碳分子篩的再生方法，包括酸洗、水洗、碳化、活化、調孔等步驟。該再生方法使碳分子篩在性能和質量不下降的前提下實現了重複使用，在減少了資源浪費、減輕環境汙染、保護環境的同時，為碳分子篩行業的企業找到了新的利潤增長點。
文檔編號B01J20/34GK102784631SQ20121030193
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月23日 優先權日2012年8月23日
發明者張斌斐, 王偉媛, 胡耀明 申請人:長興山立化工材料科技有限公司