有機矽膠及其應用的製作方法
2023-12-02 09:20:37 4
1.本技術屬於有機矽高分子材料領域，具體地涉及一種有機矽膠及其應用。
背景技術：
2.隨著社會的高速發展，人們對於膠黏劑的固化速率以及膠黏劑的黏度提出了更高的要求。縮合型有機矽膠主要是通過溼氣固化進行縮合反應，具有膠體強度高，粘接力強等優點，但是固化慢，製程長，效率低；同時對環境有一定影響。加成型有機矽膠的固化方式主要有加成固化，uv光照固化；其固化速度快，但是膠體強度低，粘接力弱，易開膠。除此之外，採用uv溼氣固化製備的膠黏劑多為異氰酸酯改性丙烯酸酯樹脂或甲氧基矽烷丙烯酸酯樹脂，此膠黏劑因存在丙烯酸而易腐蝕器件、線路板等材料。
技術實現要素：
3.針對現有技術中存在的上述問題，本技術的目的在於提供一種有機矽膠及其應用。該有機矽膠可以快速預固化，縮短製程；且完全固化後具有較好的粘結性，同時能夠避免對材料的腐蝕。
4.為達上述目的，本技術採用以下技術方案：
5.本技術提供一種有機矽膠，以重量份數計，包括如下重量份數的製備原料：
[0006][0007][0008]
所述羥基乙烯基改性聚矽氧烷的黏度為5000cp～10000cp，所述羥基乙烯基改性聚矽氧烷中乙烯基的質量分數為0.01％～2.5％；所述羥基乙烯基改性聚矽氧烷的結構為：
[0009]
其中，m為正整數，r1、r3、r4、r5、r6、r7和r8各自獨立地選自烷基、羥基或乙烯基，r2選自乙烯基，且羥基和乙烯基分別連接在不同的si原子上。
[0010]
在其中一個實施例中，以重量份數計，包括如下重量份數的製備原料：
[0011][0012]
在其中一個實施例中，所述含氫矽油的結構為
[0013][0014]
其中，n為正整數，r各自獨立地選自烷基或氫，r9選自氫，r
10
選自氫或烷基。
[0015]
在其中一個實施例中，所述乙烯基封端矽樹脂中乙烯基的質量分數為0.1％～0.8％。
[0016]
在其中一個實施例中，所述乙烯基封端矽樹脂包括乙烯基封端mq矽樹脂、乙烯基封端mt矽樹脂和乙烯基封端md矽樹脂中的一種或多種。
[0017]
在其中一個實施例中，所述光引發劑包括鉑系催化劑和錫系催化劑中的一種或兩種，
[0018]
進一步地，所述鉑系催化劑包括三甲基環辛二烯鉑、乙醯丙酮鉑(ii)、β-二羰基鉑、三甲基環戊二烯鉑和乙醯丙酮鉑中的一種或多種，
[0019]
進一步地，所述錫系催化劑包括二乙醯丙酮錫、乙醯乙酸乙酯錫、辛酸亞錫、二(十二烷基硫)二丁基錫和二月桂酸二丁基錫一種或多種。
[0020]
在其中一個實施例中，所述填料為二氧化矽，所述二氧化矽的比表面積為150m/g～400m/g。
[0021]
在其中一個實施例中，所述其他助劑包括粘結促進劑，
[0022]
進一步地，所述粘結促進劑包括γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、2-(3，4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、含矽氫基的矽氧烷低聚物、β-二酮基的矽氧烷低聚物、乙烯基三乙氧基矽烷和雜氮矽三環衍生物中的一種或多種。
[0023]
本技術還提供一種有機矽膠的固化方法，所述固化方法為紫外-溼氣雙固化。
[0024]
本技術還提供一種有機矽膠在顯示屏、觸控螢幕和光學器件製作中的應用。
[0025]
本技術提供一種有機矽膠，在合理控制各組分配比的基礎上，通過乙烯基封端的聚矽氧烷和含氫矽油的配合，使其在光引發劑的作用下交聯，可以快速預固化成具有一定的粘接力和膠體強度的矽膠，達到縮短製程的目的；之後能夠通過空氣中的水分引發縮合反應，使該有機矽膠在完全固化後具有較好的粘結力，且能夠避免在使用過程中對器件、線
路板等材料的腐蝕。
具體實施方式
[0026]
以下結合具體實施例對本技術的有機矽膠及有機矽膠的固化方式和該有機矽膠應用作進一步詳細的說明。本技術可以以許多不同的形式來實現，並不限於本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本技術的公開內容的理解更加透徹全面。當然，它們僅僅為示例，並且目的不在於限制本技術。
[0027]
當本文中公開一個數值範圍時，上述範圍視為連續，且包括該範圍的最小值及最大值，以及這種最小值與最大值之間的每一個值。進一步地，當範圍是指整數時，包括該範圍的最小值與最大值之間的每一個整數。此外，當提供多個範圍描述特徵或特性時，可以合併該範圍。換言之，除非另有指明，否則本文中所公開之所有範圍應理解為包括其中所歸入的任何及所有的子範圍。
[0028]
除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬於本技術的技術領域的技術人員通常理解的含義相同。本文中在本技術的說明書中所使用的術語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在於限制本技術。除非另外說明或存在矛盾之處，本文中使用的術語或短語具有以下含義：
[0029]
本技術中，涉及「多個」、「多種」、「多次」、「多元」等，如無特別限定，指在數量上大於2或等於2。例如，「一種或多種」表示一種或大於等於兩種。
[0030]
本技術中，涉及「第一方面」、「第二方面」、「第三方面」、「第四方面」等中，術語「第一」、「第二」、「第三」、「第四」等僅用於描述目的，不能理解為指示或暗示相對重要性或數量，也不能理解為隱含指明所指示的技術特徵的重要性或數量。而且「第一」、「第二」、「第三」、「第四」等僅起到非窮舉式的列舉描述目的，應當理解並不構成對數量的封閉式限定。
[0031]
本技術中，以開放式描述的技術特徵中，包括所列舉特徵組成的封閉式技術方案，也包括包含所列舉特徵的開放式技術方案。
[0032]
本技術中，涉及「其組合」、「其任意組合」、「其任意組合方式」等中包括所列項目中任兩個或任兩個以上項目的所有合適的組合方式。
[0033]
本技術中，涉及「合適的組合方式」、「合適的方式」、「任意合適的方式」等中所述「合適」，以能夠實施本技術的技術方案、解決本技術的技術問題、實現本技術預期的技術效果為準。
[0034]
本技術中，涉及「優選」、「更好」、「更佳」、「為宜」僅為描述效果更好的實施方式或實施例，應當理解，並不構成對本技術保護範圍的限制。
[0035]
本技術中，涉及「進一步」、「更進一步」、「特別」等用於描述目的，表示內容上的差異，但並不應理解為對本技術保護範圍的限制。
[0036]
本技術中，涉及「可選地」、「可選的」、「可選」，指可有可無，也即指選自「有」或「無」兩種並列方案中的任一種。如果一個技術方案中出現多處「可選」，如無特別說明，且無矛盾之處或相互制約關係，則每項「可選」各自獨立。
[0037]
本技術中，涉及到數值區間(也即數值範圍)，如無特別說明，可選的數值分布在上述數值區間內視為連續，且包括該數值範圍的兩個數值端點(即最小值及最大值)，以及這兩個數值端點之間的每一個數值。如無特別說明，當數值區間僅僅指向該數值區間內的整
數時，包括該數值範圍的兩個端點整數，以及兩個端點之間的每一個整數，在本文中，相當於直接列舉了每一個整數，比如t為選自1～10的整數，表示t為選自由1、2、3、4、5、6、7、8、9和10構成的整數組的任一個整數。此外，當提供多個範圍描述特徵或特性時，可以合併這些範圍。換言之，除非另有指明，否則本文中所公開之範圍應理解為包括其中所歸入的任何及所有的子範圍。
[0038]
本技術中的溫度參數，如無特別限定，既允許為恆溫處理，也允許在一定溫度區間內存在變動。應當理解的是，所述的恆溫處理允許溫度在儀器控制的精度範圍內進行波動。允許在如
±
5℃、
±
4℃、
±
3℃、
±
2℃、
±
1℃的範圍內波動。
[0039]
本技術中，涉及到百分比含量，如無特別說明，對於固液混合和固相-固相混合均指質量百分比，對於液相-液相混合指體積百分比。
[0040]
本技術中，涉及到百分比濃度，如無特別說明，均指終濃度。所述終濃度，指添加成分在添加該成分後的體系中的佔比。
[0041]
本技術中，術語「烷基」是指包含伯(正)碳原子、或仲碳原子、或叔碳原子、或季碳原子、或其組合的飽和烴基。包含該術語的短語，例如，「c1～c4烷基」是指包含1～4個碳原子的烷基，每次出現時，可以互相獨立地為c1烷基、c2烷基、c3烷基、c4烷基。合適的實例包括但不限於：甲基(me、-ch3)、乙基(et、-ch2ch3)、1-丙基(正丙基、n-pr、n-丙基、-ch2ch2ch3)、2-丙基(i-pr、i-丙基、-ch(ch3)2)、1-丁基(正丁基、n-bu、n-丁基、-ch2ch2ch2ch3)、2-甲基-1-丙基(i-bu、i-丁基、-ch2ch(ch3)2)、2-丁基(s-bu、s-丁基、-ch(ch3)ch2ch3)、叔丁基(1,1-二甲基乙基和2-甲基-2-丙基(t-bu、t-丁基、-c(ch3)3)。
[0042]
本技術提供一種有機矽膠，以重量份數計，包括如下重量份數的製備原料：
[0043][0044][0045]
所述羥基乙烯基改性聚矽氧烷的黏度為5000cp～10000cp，所述羥基乙烯基改性聚矽氧烷中乙烯基的質量分數為0.01％～2.5％；所述羥基乙烯基改性聚矽氧烷的結構為：
[0046]
其中，m為正整數，r1、r3、r4、r5、r6、r7和r8各自獨立地選自烷基、羥基或乙烯基，r2選自乙烯基，且羥基和乙烯基分別連接在不同的si原子上。
[0047]
以重量份數計，本技術提供的有機矽膠包括重量份數為30份～65份的羥基乙烯基
改性聚矽氧烷。具體地，羥基乙烯基改性聚矽氧烷的重量份數包括但不限於30份、35份、40份、41份、45份、50份、51份、60份、63份、64份或65份。
[0048]
以重量份數計，本技術提供的有機矽膠包括重量份數為15份～35份的乙烯基封端矽樹脂。具體地，乙烯基封端矽樹脂的重量份數包括但不限於15份、19份、20份、25份、26份、30份、34份或35份。
[0049]
以重量份數計，本技術提供的有機矽膠包括重量份數為5份～10份的含氫矽油。具體地，含氫矽油的重量份數包括但不限於5份、6份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份或10份。
[0050]
以重量份數計，本技術提供的有機矽膠包括重量份數為0.2份～0.6份的光引發劑。具體地，光引發劑的重量份數包括但不限於0.2份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份或0.6份。
[0051]
以重量份數計，本技術提供的有機矽膠包括重量份數為5份～20份的填料。具體地，所述填料的重量份數包括但不限於5份、6份、8份、10份、13份、15份、18份或20份。
[0052]
以重量份數計，本技術提供的有機矽膠包括重量份數為0份～5份的其他助劑。具體地，所述其他助劑的重量份數包括但不限於0份、1份、2份、3份、4份或5份。
[0053]
在其中一個示例中，所述羥基乙烯基改性聚矽氧烷中，所述烷基為c1～c4烷基。
[0054]
在其中一個示例中，r5、r6為羥基，r1和r2為乙烯基。
[0055]
本技術中，羥基乙烯基改性聚矽氧烷的側鏈能夠靈活選擇烷基、羥基或乙烯基中的任意一種，同時乙烯基封端聚矽氧烷的結構與含氫矽油的配合使其具備了紫外光固化和可溼氣固化的特性。使羥基乙烯基改性聚矽氧烷和含氫矽油能夠在光引發劑的條件下快速交聯，完成預固化，並具有一定的黏度；之後，通過空氣中的水分引發，進行縮合反應，製備有機矽膠，使其在完全固化後具有較好的粘結力。羥基乙烯基改性聚矽氧烷的側鏈能夠靈活選擇烷基、羥基或乙烯基中的任意一種，能夠靈活控制有機矽膠的硬度、粘結性及其他力學性能，以滿足在不同的實際應用上的需要。同時，本技術無需使用任何的丙烯酸酯，能夠在使用過程中能夠避免其對器件、線路板等材料的腐蝕。
[0056]
作為優選地，以重量份數計，所述有機矽膠包括如下重量份數的製備原料：
[0057][0058]
通過對所述有機矽膠的製備原料的重量份數進行調整，能夠使羥基乙烯基改性聚矽氧烷和含氫矽油更好地發揮共聚特性，使其交聯固化，增強有機膠體的強度，進而使製備的有機矽膠具有更好的粘結力。
[0059]
在其中一個示例中，所述含氫矽油的結構為
[0060]
其中，n為正整數，r各自獨立地選自烷基或氫，r9選自氫，r
10
選自氫或烷基。
[0061]
在其中一個示例中，所述含氫矽油中，烷基為c1～c4烷基。
[0062]
在其中一個示例中，所述含氫矽油中，n≥4，且n為正整數。
[0063]
在其中一個示例中，所述含氫矽油包括聚二甲基氫矽氧烷、氫封端聚二甲基矽氧烷和部分氫封端聚二甲基矽氧烷中的一種或多種。
[0064]
在其中一個具體的示例中，r為甲基，r9選自氫，r
10
選自氫；所述含氫矽油的結構式為
[0065]
在其中一個具體的示例中，r為甲基，r9選自氫，r
10
選自甲基；所述含氫矽油的結構式為
[0066]
在其中一個示例中，所述乙烯基封端矽樹脂中乙烯基的質量分數為0.1％～0.8％。
[0067]
在其中一個示例中，所述乙烯基封端矽樹脂包括乙烯基封端mq矽樹脂、乙烯基封端mt矽樹脂和乙烯基封端md矽樹脂中的一種或多種。
[0068]
在其中一個示例中，所述光引發劑包括鉑系催化劑和錫系催化劑中的一種或兩種。
[0069]
進一步地，所述鉑系催化劑包括三甲基環辛二烯鉑、乙醯丙酮鉑(ii)、β-二羰基鉑、三甲基環戊二烯鉑和乙醯丙酮鉑中的一種或多種。
[0070]
進一步地，所述錫系催化劑包括二乙醯丙酮錫、乙醯乙酸乙酯錫、辛酸亞錫、二(十二烷基硫)二丁基錫和二月桂酸二丁基錫一種或多種。
[0071]
在其中一個示例中，所述光引發劑為複合光引發劑，所述複合光引發劑包括鉑系催化劑和錫系催化劑。
[0072]
在其中一個示例中，所述複合光引發劑中，鉑系催化劑和錫系催化劑的重量份數比為1：(0.6～4)。
[0073]
在其中一個具體的示例中，所述複合光引發劑為三甲基環戊二烯鉑和二月桂酸二丁基錫。
[0074]
本技術中，通過選用複合光引發劑，將鉑系催化劑和錫系催化劑復配，能夠更好地引發羥基乙烯基改性聚矽氧烷和含氫矽油的加成反應，實現羥基乙烯基改性聚矽氧烷和含氫矽油之間的快速固化。
[0075]
在其中一個示例中，所述鉑系催化劑中鉑的質量百分比為3000ppm～8000ppm。
[0076]
在其中一個示例中，所述填料為二氧化矽，進一步地，所述二氧化矽的比表面積為150m/g～400m/g。
[0077]
在其中一個示例中，所述其他助劑包括粘結促進劑。
[0078]
在其中一個示例中，所述粘結促進劑包括γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、2-(3，4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、含矽氫基的矽氧烷低聚物、β-二酮基的矽氧烷低聚物、乙烯基三乙氧基矽烷和雜氮矽三環衍生物中的一種或多種。
[0079]
在其中一個具體的示例中，所述粘結促進劑為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷。
[0080]
在其中一個示例中，所述有機矽膠的製備原料還包括消泡劑、流平劑、穩定劑、抑制劑。
[0081]
本技術還提供一種有機矽膠的固化方法，所述固化方法為紫外-溼氣雙固化。
[0082]
本技術中，通過對乙烯基對聚矽氧烷進行改性，同時引入-oh基團，使其能夠先經過光照發生加成反應進行預固，之後通過空氣中的水分引發縮合反應，使該有機矽膠體系可以實現紫外-溼氣雙固化。
[0083]
本技術還提供一種有機矽膠的製備方法，包括以下步驟：
[0084]
將所述製備原料按照重量份數混合，製備所述有機矽膠。
[0085]
在其中一個示例中，將所述製備原料按照重量份數混合的步驟包括：
[0086]
將所述製備原料按照重量份數加入反應容器，混合均勻並進行脫泡處理，所述脫泡處理的攪拌時間為2min～5min，按1500rpm～2000rpm的轉速進行攪拌，溫度為25℃，壓力條件為真空度-0.1mpa～-0.2mpa。
[0087]
可以理解地，本技術中並不限制反應容器的類型，所述反應容器可舉例為不鏽鋼、搪瓷或玻璃容器。
[0088]
本技術還提供一種有機矽膠的使用方法，包括以下步驟：
[0089]
將有機矽膠點在基板上，進行uv固化，保持2min，形成一定的粘接力；固化後，將其放置在熟化房熟化24h。
[0090]
可以理解地，本技術中並不限制基板的材料，所述基板可舉例為玻璃和pc。
[0091]
在其中一個示例中，進行uv固化的能量設置為3000mj～9000mj。
[0092]
本技術還提供一種有機矽膠在顯示屏、觸控螢幕和光學器件的貼合時的應用。
[0093]
為了使本發明的目的以及優點更加清楚，以下結合具體實施例對本發明的有機矽膠及其效果做進一步詳細的說明，應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，並不得用以限定本發明。以下實施例如未特殊說明，則不包括除不可避免的雜質外的其他組分。實施例中採用藥物和儀器如非特別說明，均為本領域常規選擇。實施例中未註明具體條件的實驗方法，按照常規條件，例如文獻、書本中所述的條件或者生產廠家推薦的方法實現。
[0094]
以下各實施例和對比例中所使用的原料如下所述：
[0095]
羥基乙烯基改性聚矽氧烷，乙烯基2.31wt％，購自博馳化工(徐州)有限公司，型號vds-6065；
[0096]
乙烯基封端mt樹脂，乙烯基0.5～0.8wt％，購自江西新嘉懿新材料有限公司，型號xjy-8206e；
[0097]
含氫矽油，si-h含量：0.3％，購自安必亞特種有機矽(南通)有限公司，型號：andsil xl-1340；
[0098]
二氧化矽的比表面積為比表面積為380m2/g，購自湖北匯富納米材料股份有限公司，型號hl-380；
[0099]
實施例1～實施例7、對比例1
[0100]
實施例1～實施例7、對比例1中有機矽膠的製備原料如下：
[0101][0102]
實施例1～實施例7、對比例1中有機矽膠的製備方法以及使用方法為：
[0103]
將上述有機矽膠的製備原料按照比例，在玻璃容器內混合均勻後並進行脫泡處理，所述脫泡處理的攪拌時間為5min，按1500rpm的轉速進行攪拌，溫度為25℃，壓力條件為真空度-0.1mpa。
[0104]
使用時，將有機矽膠分別點在基板上，在3000mj能量中進行uv固化，保持2min，形成一定的粘接力；後將該有機矽膠及基板放置於熟化房熟化24h。
[0105]
性能測試
[0106]
將待測有機矽膠樣品與兩片基底材料交叉疊放後置於拉力機上測試得到。
[0107]
測試結果：
[0108]
[0109]
以上所述實施例的各技術特徵可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術特徵所有可能的組合都進行描述，然而，只要這些技術特徵的組合不存在矛盾，都應當認為是本說明書記載的範圍。
[0110]
以上所述實施例僅表達了本技術的幾種實施方式，便於具體和詳細地理解本技術的技術方案，但並不能因此而理解為對發明專利保護範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本技術構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本技術的保護範圍。應當理解，本領域技術人員在本技術提供的技術方案的基礎上，通過合乎邏輯地分析、推理或者有限的實驗得到的技術方案，均在本技術所附權利要求的保護範圍內。因此，本技術專利的保護範圍應以所附權利要求的內容為準，說明書可以用於解釋權利要求的內容。