一種從結香花中提取分離香豆素類化合物的方法
2023-12-03 05:47:46 1
專利名稱：一種從結香花中提取分離香豆素類化合物的方法
技術領域：
本發明屬於天然植物提取分離技術領域，涉及一種從結香花中提取分離香豆素類化合物的方法。
背景技術：
結香Edgeworthia chrysantha Lindl.為瑞香科結香屬植物，其花蕾、莖和根皮均可入藥。結香花自清代起常用來代替密蒙花，用於治療目赤腫痛、多淚、目翳等眼科疾病。在浙南地區是重要的經濟作物，種植面廣，是一種常用中藥。結香花水提取物對革蘭氏陽性菌如金黃色葡萄球菌、乙型溶血性鏈球菌有抗菌作用。結香花中主要含有黃酮類和香豆素類化合物，對黃酮類成分研究的報導較多，而對香豆素類成分的研究報導不多。結香中含有大量的香豆素類化學成分，其生理活性都具有植物生長調節作用、抗菌抗病毒作用、平滑肌鬆弛作用、抗凝血作用等。提取香豆素類化合物通常是採用色譜法或層析法提取總香豆素，然後用不同的洗脫劑分離其中的某個成分。通常所用的層析法包括矽膠層析和氧化鋁層析，矽膠的酸性和鹼性氧化鋁會使一些香豆素變質，所以在使用的時候要謹慎。目前尚未見從結香花中提取分離香豆素類化合物的相關報導。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從結香花中提取分離香豆素類化合物的方法。本發明採用超臨界萃取技術，避免使用大量有機試劑，減少對操作人員的危害，大大降低對環境的汙染。本發明的技術方案如下—種從結香花中提取分離香豆素類化合物的方法，其特徵在於包括以下步驟a、將結香花葯材放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，進行超臨界CO2萃取，解析， 收集結香花香豆素類提取物；b、將步驟a中得到的結香花香豆素類提取物用80-95%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚醯胺樹脂拌樣，揮幹裝柱，依次用去離子水、20-50 %乙醇溶液和75-90 %乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫乾燥得到產品。步驟a中所述超臨界萃取溫度為40-50°C，萃取壓力為20_35MPa，解析溫度為 20-45°C，解析壓力為6-lOMPa，CO2流量為18_25L/h，夾帶劑使用量為藥材重量的1. 8-2. 5 倍。本發明存在以下優點1)採用超臨界提取技術，高效無溶劑殘留，對環境無汙染；2)通過聚醯胺樹脂對香豆素類化合物的吸附和洗脫，操作簡單、分離效果好。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 將結香花葯材粉碎，取1kg，放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，夾帶劑使用量為藥材重量的1. 8倍，通入超臨界CO2流體，CO2流量為18L/h，超臨界萃取溫度為40°C，萃取壓力為25MPa，解析溫度為25°C，解析壓力為6MPa，進行超臨界(X)2萃取，解析，收集結香花香豆素類提取物，結香花香豆素類提取物用80%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚醯胺樹脂拌樣，揮幹裝柱，依次用去離子水、50%乙醇溶液和90%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫乾燥得到產品26. 5g，含量為90. 3%。實施例2:將結香花葯材粉碎，取1kg，放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，夾帶劑使用量為藥材重量的2. 5倍，通入超臨界CO2流體，CO2流量為20L/h，超臨界萃取溫度為50°C，萃取壓力為20MPa，解析溫度為40°C，解析壓力為lOMPa，進行超臨界(X)2萃取，解析，收集結香花香豆素類提取物，結香花香豆素類提取物用85%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚醯胺樹脂拌樣，揮幹裝柱，依次用去離子水、30%乙醇溶液和75%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫乾燥得到產品22. lg，含量為91. 9%。實施例3:將結香花葯材粉碎，取^g，放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，夾帶劑使用量為藥材重量的2倍，通入超臨界(X)2流體，CO2流量為25L/h，超臨界萃取溫度為45°C，萃取壓力為35MPa，解析溫度為20°C，解析壓力為lOMPa，進行超臨界(X)2萃取，解析，收集結香花香豆素類提取物，結香花香豆素類提取物用95%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚醯胺樹脂拌樣，揮幹裝柱，依次用去離子水、30%乙乙醇溶液和75%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫乾燥得到產品56. 9g，含量為90. 6%。實施例4:將結香花葯材粉碎，取^g，放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，夾帶劑使用量為藥材重量的2倍，通入超臨界(X)2流體，CO2流量為25L/h，超臨界萃取溫度為45°C，萃取壓力為25MPa，解析溫度為35°C，解析壓力為7MPa，進行超臨界CO2萃取，解析，收集結香花香豆素類提取物，結香花香豆素類提取物用95%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚醯胺樹脂拌樣，揮幹裝柱，依次用去離子水、50%乙醇溶液和80%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫乾燥得到產品50. 4g，含量為92. 4%。實施例5 將結香花葯材粉碎，取lg，放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，夾帶劑使用量為藥材重量的1. 8倍，通入超臨界CO2流體，CO2流量為25L/h，超臨界萃取溫度為50°C，萃取壓力為35MPa，解析溫度為45°C，解析壓力為8. 5MPa，進行超臨界(X)2萃取，解析，收集結香花香豆素類提取物，結香花香豆素類提取物用85%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚醯胺樹脂拌樣，揮幹裝柱，依次用去離子水、40 %乙醇溶液和80%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫乾燥得到產品80. 8g，含量為87. 2%。
權利要求
1.一種從結香花中提取分離香豆素類化合物的方法，其特徵在於包括以下步驟a、將結香花葯材放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，進行超臨界CO2萃取，解析，收集結香花香豆素類提取物；b、將步驟a中得到的結香花香豆素類提取物用80-95%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚醯胺樹脂拌樣，揮幹裝柱，依次用去離子水、20-50%乙醇溶液和75-90%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫乾燥得到產品。
2.根據權利要求1所述一種從結香花中提取分離香豆素類化合物的方法，其特徵在於步驟a中所述超臨界萃取溫度為40-50°C，萃取壓力為20-35MPa，解析溫度為20_45°C，解析壓力為6-lOMPa，CO2流量為18_25L/h，夾帶劑使用量為藥材重量的1. 8-2. 5倍。
全文摘要
本發明涉及一種從結香花中提取分離香豆素類化合物的方法，包括下列步驟將結香花葯材放入萃取釜中，進行超臨界CO2萃取，解析，收集結香花香豆素類提取物，採用聚醯胺樹脂分離，依次用去離子水、20-50％乙醇溶液和75-90％乙醇溶液洗脫，收集高度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫乾燥得到產品。本發明工藝合理，操作簡單，環保高效，適合工業化生產。
文檔編號A61K36/83GK102233062SQ20111011760
公開日2011年11月9日 申請日期2011年5月6日 優先權日2011年5月6日
發明者萬冬梅, 劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司