一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法
2023-12-03 04:58:06
專利名稱：一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法
技術領域：
本發明屬於一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法，具體地說是用單、雙長鏈烷基叔胺和一種季銨化劑碳酸二甲酯合成叔胺季銨鹽的方法。
背景技術：
長鏈脂肪叔胺的季銨鹽是一類很重要的有機化學品，作為殺菌劑、洗滌劑和抗靜電劑等主要應用於石油化工、農業化學品、醫藥衛生、紡織及日化行業等。目前工業上使用的陽離子季銨鹽衍生物的季銨化劑主要有氯甲烷、氯化苄、硫酸二甲酯等，有毒且對設備存在腐蝕。碳酸二甲酯在1992年就被歐洲列為無毒產品，是一種符合現代「清潔工藝」要求的環保綠色原料。用碳酸二甲酯作季銨化劑合成酯胺類季銨鹽的專利有DE4338998、CN1562960A，合成咪唑啉類季銨酯的專利有JP1017554。對於使用碳酸二甲酯作為季銨化劑合成長鏈脂肪叔胺季銨鹽衍生物尚未見報導。
發明內容
本發明的目的是發明一種使用碳酸二甲酯作為季銨化劑製備脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法。
本發明單、雙脂肪叔胺和碳酸二甲酯反應生成的季銨鹽的化學結構式如下 式中R為C8～C18的飽和或不飽和直鏈或帶有支鏈的烴基；R』為CH3-或同R。
本發明的合成方法將長鏈脂肪叔胺與碳酸二甲酯放入高壓釜中，同時加入低碳醇溶劑，升溫至130℃～160℃，保持反應壓力0.5MPa～1.5MPa，反應4～10hr，得到季銨酯；各組分用量為脂肪叔胺和碳酸二甲酯的摩爾比1.0∶1.5～6.0，最好為1.0∶3.0～5.0，低碳醇溶劑用量為脂肪叔胺質量的50％～200％，最好為80～150％。
如上所述的長鏈脂肪叔胺為C8～C18的單長鏈脂肪叔胺、C8～C18雙長鏈脂肪叔胺。
如上所述的單長鏈脂肪叔胺為十二烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺等。
如上所述的雙長鏈脂肪叔胺為雙C8-10烷基甲基叔胺、雙C12烷基甲基叔胺、雙C18烷基甲基叔胺等。
如上所述的低碳醇溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇中的一種或幾種。
本發明製備的產品為陽離子表面活性劑，具有陽離子表面活性劑的特性，可用作工業水處理、養殖業、油田注水殺菌劑及遊樂器具、公共設施等的消毒殺菌劑，合成纖維抗靜電劑，梳毛助劑及礦物浮造劑等。
本發明與現有技術相比具有如下優點1.本產品具有優良的生物降解性、生態毒性低、和環境相容性好。
2.該工藝使用綠色環保原料碳酸二甲酯替代對設備有腐蝕及有毒的季銨化劑氯甲烷、氯化苄等，避免了對環境的汙染及對設備的腐蝕。
3.採用本合成方法合成的產品性能高於或等同於同種叔胺以氯甲烷為季銨化劑的季銨鹽產品。
具體實施例方式
實施例1稱取十二烷基二甲基叔胺55g，碳酸二甲酯45g，異丙醇100g，加入1L高壓釜中，升溫至150℃，0.8MPa下反應4hr。十二烷基二甲基叔胺的轉化率為83.89％。
實施例2稱取雙C18烷基甲基叔胺88g，碳酸二甲酯61g，乙二醇50g，加入1L高壓釜中，升溫至150℃，15MPa下反應6hr，轉化率為80.28％。
實施例3稱取十八烷基二甲基叔胺48g，碳酸二甲酯22g，異丙醇70g，加入1L高壓釜中，升溫至130℃，0.5MPa下反應10hr，轉化率為55.13％。
實施例4稱取十二烷基二甲基叔胺55g，碳酸二甲酯45g，甲醇40g，丙二醇40g，加入1L高壓釜中，升溫至150℃，1.0MPa下反應8hr，轉化率為96.91％。
實施例5稱取雙C8-10烷基甲基叔胺73g，碳酸二甲酯38g，異丙醇35g，甲醇5g，加入1L高壓釜中，升溫至160℃，10MPa下反應6hr，轉化率為68.82％。
實施例6稱取雙C12烷基甲基叔胺58g，碳酸二甲酯72g，甲醇3g、無水乙醇10g、異丙醇7g、乙二醇8g、丙二醇5g，加入1L高壓釜中，升溫至150℃，0.8MPa下反應8hr，轉化率為91.93％。
實施例7稱取雙C8-10烷基甲基叔胺58g，碳酸二甲酯90g，無水乙醇33g，加入1L高壓釜中，升溫至150℃，0.9MPa下反應8hr，轉化率為95.56％。
權利要求
1.一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法，其特徵在於包括如下步驟將長鏈脂肪叔胺與碳酸二甲酯放入高壓釜中，同時加入低碳醇溶劑，升溫至130℃～160℃，保持反應壓力0.5MPa～1.5MPa，反應4～10hr，得到季銨酯；各組分用量為脂肪叔胺和碳酸二甲酯的摩爾比1.0∶1.5～6.0，低碳醇溶劑用量為脂肪叔胺質量的50％～200％。
2.如權利要求1所述的一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法，其特徵在於所述的脂肪叔胺和碳酸二甲酯的摩爾比1.0∶3.0～5.0。
3.如權利要求1所述的一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法，其特徵在於所述的低碳醇溶劑用量為脂肪叔胺質量的80～150％。
4.如權利要求1所述的一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法，其特徵在於所述的長鏈脂肪叔胺為C8～C18的單長鏈脂肪叔胺或C8～C18雙長鏈脂肪叔胺。
5.如權利要求4所述的一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法，其特徵在於所述的單長鏈脂肪叔胺為十二烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺。
6.如權利要求4所述的一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法，其特徵在於所述的雙長鏈脂肪叔胺為雙C8-10烷基甲基叔胺、雙C12烷基甲基叔胺或雙C18烷基甲基叔胺。
7.如權利要求1所述的一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法，其特徵在於所述的低碳醇溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇中的一種或幾種。
全文摘要
一種脂肪叔胺季銨鹽衍生物的合成方法是將長鏈脂肪叔胺與碳酸二甲酯放入高壓釜中，同時加入低碳醇溶劑，升溫至130℃～160℃，保持反應壓力0.5MPa～1.5MPa，反應4～10hr，得到季銨酯；各組分用量為脂肪叔胺和碳酸二甲酯的摩爾比1.0∶1.5～6.0，低碳醇溶劑用量為脂肪叔胺質量的50％～200％。本發明具有優良的生物降解性、生態毒性低、和環境相容性好，避免了對環境的汙染及對設備腐蝕的優點。
文檔編號C07C211/63GK1939889SQ20061004820
公開日2007年4月4日 申請日期2006年8月24日 優先權日2006年8月24日
發明者李秋小, 李運玲, 張明慧, 李明, 侯素珍, 李永勝 申請人:中國日用化學工業研究院