一種高流動性二氧化矽的製備方法與流程

2023-12-10 01:13:41

本發明涉及化工材料領域，具體涉及一種高流動性二氧化矽的製備方法。

背景技術：

合成二氧化矽能夠在各種工業中得到應用，作為助劑而不是原材料的時候，合成二氧化矽也能夠作為流動助劑來使用，只需要少量的添加量，即能夠解決問題。二氧化矽也可以作為液體、固液混合體和漿狀物質的載體。在任何應用過程中，粉末狀物質很容易結塊和團聚。這使原材料在生產過程中遇到問題，例如自動投料、包裝及儲存過程中需要防止粉末結塊。因此，隨著工業自動化的發展，要求粉末產品的流動性好，同時也要求在相對潮溼、溫度變化的環境中保持良好的儲存穩定性。

技術實現要素：

為解決上述現有技術中存在的問題，本發明提供一種高流動性二氧化矽的製備方法，通過本發明所述方法製得的二氧化矽，不僅流動性好，而且儲存穩定性也優異。

本發明提供一種高流動性二氧化矽的製備方法，其具備下列步驟:

（1）向合成釜內加入質量分數為10-15%的矽酸鈉水溶液，攪拌，滴入質量分數30-40%硫酸溶液，控制硫酸滴速調節ph為1～4，室溫下反應2-4小時，，製得漿料；

向步驟（1）的漿料中加入分散劑及表面活性劑，攪拌均勻後，升溫至70-90℃保持2-3小時，恆溫老化後，洗滌、乾燥；所述分散劑為矽酸鈉質量的1-5%，所述表面活性劑為矽酸鈉質量的1-5%。

如上所述的製備方法，所述分散劑為檸檬酸鈉或檸檬酸鉀。

如上所述的製備方法，所述表面活性劑為甲基丙烯酸或二氯丙烯酸。

根據本發明所述的製備方法製得的二氧化矽流動性高，可用作橡膠生產、塗料組合物等中的流動助劑。

具體實施方式

下面對本發明的製備方法進行詳述，但本發明並不限定於此。

一、二氧化矽的製備

實施例中所用原料的來源及型號等如下所示：

矽酸鈉：青島超旭工貿有限公司、工業級；

檸檬酸鈉：蘇州明震化工有限公司、一級品；

檸檬酸鉀：蘇州明震化工有限公司、一級品；

甲基丙烯酸：鄭州市寶瑞化工產品有限公司；

二氯丙烯酸：上海金錦樂實業有限公司、一級品。

實施例1

向合成釜內加入200g質量分數為10%的矽酸鈉水溶液，攪拌，滴入質量分數30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調節ph為1～4，室溫下反應2小時，製得漿料；向製得的漿料中加入0.2g檸檬酸鈉及1g甲基丙烯酸，攪拌均勻後，升溫至70℃保持2小時，恆溫老化後，洗滌、乾燥，製得二氧化矽。

實施例2

向合成釜內加入200g質量分數為10%的矽酸鈉水溶液，攪拌，滴入質量分數40%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調節ph為1～4，室溫下反應4小時，製得漿料；向製得的漿料中加入1g檸檬酸鉀及0.5g二氯丙烯酸，攪拌均勻後，升溫至90℃保持3小時，恆溫老化後，洗滌、乾燥，製得二氧化矽。

實施例3

向合成釜內加入200g質量分數為15%的矽酸鈉水溶液，攪拌，滴入質量分數30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調節ph為1～4，室溫下反應3小時，製得漿料；向製得的漿料中加入0.8g檸檬酸鈉及0.3g甲基丙烯酸，攪拌均勻後，升溫至80℃保持2小時，恆溫老化後，洗滌、乾燥，製得二氧化矽。

實施例4

向合成釜內加入200g質量分數為15%的矽酸鈉水溶液，攪拌，滴入質量分數30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調節ph為1～4，室溫下反應2小時，製得漿料；向製得的漿料中加入1.2g檸檬酸鉀及0.3g二氯丙烯酸，攪拌均勻後，升溫至90℃保持2小時，恆溫老化後，洗滌、乾燥，製得二氧化矽。

二、性能測試

將40gucb生產的高羥基丙烯酸樹脂sm515(固體70％，羥基含量4.5％，無支鏈)，10g拜耳生產的低羥基丙烯酸樹脂a870ba(固體60％，羥基含量1.8％，支鏈碳數小於3)加入到以乙酸丁脂35g、二甲苯14g、尼龍酸二甲酯10g、正丁醇5g中，並分別各自加入10g本發明實施例1-4製得的二氧化矽作為流動性助劑，攪拌混合均勻，製得塗料組合物。此外，以市售普通二氧化矽作為對照組，同樣製得塗料組合物。

使用高化型流變儀，在280℃、負荷160kgf的條件下測定組合物的每單位時間的流出量q值(單位：×10-2cm3/sec)，評價流動性。需要說明的是，使用直徑1mm×長度10mm的口模。此外，流動性數值越高代表流動性越好。

此外，將實施例製得的二氧化矽保存3個月後，以同樣製得塗料組合物測定流動性。

表1

由表1可以看出，將本發明製得的二氧化矽用作流動性助劑時，可大大改善組合物的流動性，並且三個月後流動性雖然有所下降，但仍然保持了高水平的流動性，而對照組流動性下降明顯。