水中氟含量測定方法
2023-12-09 06:29:11 1
專利名稱：水中氟含量測定方法
技術領域：
本發明涉及環境分析與監測領域，具體地，涉及一種液體中的氟含量的測定方法。
背景技術：
氟是與人體健康密切相關的微量元素，也是人體必需的十四種微量元素 之一，它與食物中的其他礦物質一樣，能起到預防疾病的作用。但是，長期飲用含氟量高於1 1.5mg/L的水時，則易患斑齒病，如水中含氟量高於 4mg/L時，則可導致氟骨病〔2〕。長期接觸(約10 20年)高水平氟化物 可導致骨氟中毒。由於氟化物對人體健康影響的兩重性，因此對相關物質中 氟化物含量的準確測定顯得極為重要。氟元素廣泛存在於地表、水體及大氣 中，為食品檢驗、飲料生產、環境監測、土壤水質及醫藥衛生等，是常規監 測項目。水體受氟汙染情況較複雜，因為氟的存在形式有多種多樣。水體中的氟 大致可為游離態氟、配位態氟、含氟鹽。游離態氟可通過目前廣泛應用的氟 離子選擇電極法很容易被測定。配位態氟的存在形式通常是氟離子與水體中 經常存在的F^+、 Si4+、 A產等形成的穩定配位化合物，該配位化合物無法被 氟離子電極響應。另外，進入到部分有機化合物中的氟形成的有機氟化物的 結構穩定(不包括氟碳化合物)，更不能通過離子選擇電極法直接測定。為 了準確測定水體中的氟含量，有必要對樣品進行有效預處理，將不同形態的 氟都轉化為離子態氟。發明內容本發明旨在解決非離子態的氟無法使用氟離子選擇電極法來測定的問 題，提供一種水中氟含量的測定方法。本發明的方法能全面測定水中氟含量，抗幹擾能力強，結果準確。本發明是這樣實現的 一種水中氟含量的測定方法，所述方法包括下列 步驟步驟一，取一定量的被測溶液，加入過量的濃硝酸和過氧化氫混合物；步驟二，在上述溶液中，加入過量的絡合劑，振蕩混合；步驟三，將上述溶液置於微波環境下以氧化分解水中可消解物質；步驟四，調節溶液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩衝劑，然後用氟離子選擇電極直接測定氟含量。所述的水中氟含量的測定方法，所述濃硝酸和過氧化氫混合物的總量為2 5mL，所用的絡合劑為無機鹽類的，其濃度為0. 2 0. 6mol/L。所述的水中氟含量的測定方法，所述消解微波功率為800W，消解時間為5-8分鐘。所述的水中氟含量的測定方法，所述濃硝酸和過氧化氫的摩爾比為1: 0.8-1.4。本發明的氟含量測定方法的精密度、準確度、加標回收率均符合專業實驗室 要求。在已被確定的消解條件下對於不同複雜程度的廢水做分析測定實驗，結果 滿足實驗室質量控制要求。本發明首次實現了酸性條件下消解含氟化合物卻不損 失氟，較傳統鹼熔法更加快速和完全，對於相關領域的應用，如礦樣、土壤分析 等，有很大借鑑意義。
具體實施方式
下面，結合若干實施例來進一步說明本發明實施例一，取100ml煉鋼廠連鑄工段工業廢水，加入2ml的濃硝酸和過 氧化氫(l: 1.3)，及時滴加0.5mol/L的AlCl3作為絡合劑，攪拌或振蕩溶液 至均勻；將上述溶液於800W的微波中消解6分鐘後，使氟完全轉化為離子 型，調節溶液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩衝劑，然後用氟離 子選擇電極直接測定氟含量。同時按照原氟離子選擇電極直接測定氟含量， 前者結果高於後者11.2%。實施例二，取200ml無機化工廠工業廢水，加入4.5ml的濃硝酸和過氧 化氫(l: 1.2)，及時滴加0.6mol/L的TiCl3作為絡合劑，攪拌或振蕩溶液至 均勻；將上述溶液於800W的微波中8分鐘使氟完全轉化為離子型後，調節 溶液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩衝劑，然後用氟離子選擇電 極直接測定氟含量。同時按照原氟離子選擇電極直接測定氟含量，前者結果 高於後者10.3%。實施例三，取100ml有機化工廠工業廢水，加入5ml的濃硝酸和過氧化 氫(1: 1.4)，及時滴加0.6mol/L的Fe(N03)3作為絡合劑，攪拌或振蕩溶液 至均勻；將上述溶液於800W的微波中8分鐘使氟完全轉化為離子型後，調 節溶液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩衝劑，然後用氟離子選擇 電極直接測定氟含量。同時按照原氟離子選擇電極直接測定氟含量，前者結 果高於後者13.1%。實施例四，取250ml普通工廠工業廢水，加入2ml的濃硝酸和過氧化氫 (1: 0.8)，及時滴加0.2mol/L的CaCl2作為絡合劑，攪拌或振蕩溶液至均 勻；將上述溶液於800W的微波中5分鐘使氟完全轉化為離子型後，調節溶 液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩衝劑，然後用氟離子選擇電極 直接測定氟含量。同時按照原氟離子選擇電極直接測定氟含量，前者結果高 於後者9.1%。上述的實施例說明，本發明的方法較原有方法對水體受氟汙染說明更全 面，測定到的各種形態氟更多；實現在酸性條件下消解含氟化合物卻不損失氟。
權利要求
1.一種水中氟含量的測定方法，其特徵在於，所述方法包括下列步驟步驟一，取一定量的被測溶液，加入過量的濃硝酸和過氧化氫混合物；步驟二，在上述溶液中，加入過量的絡合劑，振蕩混合；步驟三，將上述溶液置於微波環境下以氧化分解水中可消解物質；步驟四，調節溶液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩衝劑，然後用氟離子選擇電極直接測定氟含量。
2. 根據權利要求1所述的水中氟含量的測定方法，其特徵在於，所述濃硝酸 和過氧化氫的混合物總用量為2 5mL，所用的絡合劑為無機金屬鹽類的，其濃度 為0. 2 0. 6mol/L。
3. 根據權利要求1所述的水中氟含量的測定方法，其特徵在於，所述消解微 波功率為800W，消解時間為5-8分鐘。
4. 根據權利要求1或2所述的水中氟含量的測定方法，其特徵在於，所述濃 硝酸和過氧化氫的摩爾比為1: 0.8-1.4。
5. 根據權利要求1或2所述的水中氟含量的測定方法，其特徵在於，所述絡 合劑為鋁鹽、鐵鹽、鈣鹽中的一種。
全文摘要
本發明涉及環境分析與監測領域，具體地，涉及一種液體中的氟含量的測定方法。一種水中氟含量的測定方法，所述方法包括下列步驟步驟一，取一定量的被測溶液，加入過量的濃硝酸和過氧化氫混合物；步驟二，在上述溶液中，加入過量的絡合劑，振蕩混合；步驟三，將上述溶液置於微波環境下以氧化分解水中可消解物質；步驟四，調節溶液pH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩衝劑，然後用氟離子選擇電極直接測定氟含量。本發明的方法能全面測定水中氟含量，抗幹擾能力強，結果準確。
文檔編號G01N27/49GK101334379SQ20071004308
公開日2008年12月31日 申請日期2007年6月29日 優先權日2007年6月29日
發明者汪慧萍 申請人:上海寶鋼工業檢測公司