一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法與流程
2024-02-17 04:07:15
本發明屬於粉末冶金工藝中的制粉技術領域，具體涉及一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法。
背景技術：
鈦是一種20世紀出現的、在人類歷史上具有劃時代意義的新型結構功能材料，和其他金屬相比，金屬鈦具有一系列特殊的物理與化學性能,如低的密度、高的比強度、優良的抗腐蝕性以及良好的高溫性能等。鈦粉是一種重要的鈦材。鈦粉主要用作鋁合金的晶粒細化劑和特種煙火、禮花爆燃劑。鈦粉還可以用作電真空吸氣劑、表面塗料添加劑、粉末冶金和3d列印用原料。我國鈦粉製造工業正處在困境，尤其是隨著3d列印行業的快速發展，對金屬鈦粉的需求量激增。目前，我國金屬鈦粉的工業生產方法都是以海綿鈦為原料利用物理機械破碎法或氫化-脫氫法製備，所製備的金屬鈦粉存在二次雜質汙染、鈦粉粒度分布不理想以及活性差等缺陷，嚴重影響鈦粉的應用。
針對現有金屬鈦粉製備方法存在的技術難題，本方法在系統分析鈦氧化物還原過程中價態演變規律，提出了多級深度還原直接製備金屬鈦粉的新思路，即首先以自蔓延快速反應進行一次還原得到中間產物(燃燒產物)，然後將中間產物進行多級深度還原得到深度還原產物，最後將深度還原產物進行酸浸除雜提純得到金屬鈦粉。
傳統以海綿鈦為原料製備鈦粉成本高且海綿鈦中雜質對鈦粉性能影響很大，因此以鈦的氧化物為原料製備鈦粉有更大的發展空間。同時以自蔓延法製取鈦粉，具有工藝流程短、無中間工序、成本低、產品性能好的優點，因此更易實現連續化。多級深度還原製備金屬鈦粉是最具發展潛力的鈦製備工藝之一，符合降低原材料成本、節約能源的國民經濟發展戰略，這一技術的工業化經濟效益和社會效益都十分可觀。
技術實現要素：
針對現有技術製備鈦粉的缺點，本發明提供一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法，通過自蔓延高溫合成、深度還原及稀酸浸出獲得低氧含量的還原鈦粉產品，還原鈦粉主要用於藥皮電焊條等焊接材料的造渣劑，也可用於脫氧、脫氫的工藝。本方法原料成本低，操作簡單，對工藝條件和儀器設備要求低，為工業化生產奠定了基礎，所得的還原鈦粉具有純度高，粒度微細，粒度分布可控，粉末活性高等優點。
本發明的一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將二氧化鈦粉置於烘箱中，烘乾，得到烘乾後的二氧化鈦粉；將烘乾後的二氧化鈦粉與鎂粉混合均勻，得到混合物料；
將混合物料加入自蔓延反應爐中，引發自蔓延反應，反應物料冷卻後，得到低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，按摩爾比，tio2：mg＝1：(0.8～1.2)，低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價鈦氧化物的混合物，x取值在0.6～1之間；
步驟2，一次浸出
將低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，得到濾液和浸出產物，去除濾液，將浸出產物洗滌、真空乾燥，得到低價鈦氧化物tixo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1～6mol/l；
步驟3，二次深度還原
將低價鈦氧化物tixo前驅體和鈣粉混合均勻，然後在2～20mpa下壓制，得到塊狀坯料；將塊狀坯料置於真空還原爐中，加熱升溫至700～1200℃，進行二次深度還原1～6h；二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為，低價鈦氧化物tixo前驅體中tixo：ca＝1：(1.5～3)；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，得到浸出液和濾渣，除去浸出液，將濾渣洗滌、真空乾燥，得到還原鈦粉，其中，鹽酸的摩爾濃度為1～6mol/l；
所述的還原鈦粉，含有的成分及其質量百分比為：ti：98～99.5％，o：0.1～2％，餘量為不可避免的雜質，其粒度為8～42μm。
所述的步驟1中，所述的混合物料，加入自蔓延反應爐前，經過以下兩種方式中的一種進行處理：
第一種：在10～60mpa下壓制，得到塊狀坯料，然後加入自蔓延反應爐中；
第二種：不經過處理，直接加入自蔓延反應爐中。
所述的步驟1中，所述的烘乾，其烘乾參數為：100～150℃烘乾24h以上。
所述的步驟1中，進行自蔓延反應的目的在於，以自蔓延形式體現的一次還原反應過程為得到一氧化鈦為主的中間產物，這樣做節約能耗，同時能抑制還原反應過程中，複合金屬氧化物雜質的生成。
所述的步驟1中，所述的自蔓延反應的引發方式分別局部點火法和整體加熱法，局部點火法是指在自蔓延反應爐中用電熱絲加熱混合物料局部，引發自蔓延反應；整體加熱法是指在自蔓延反應爐中將混合物料整體升溫，直至自蔓延反應發生為止，溫度控制在500～750℃。
所述的步驟2中，所述的鹽酸作為浸出液浸出中間產物時，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10～40％配比，反應所依據的化學方程式為mgo+2h+＝mg2++h2o。
所述的步驟2中，所述的浸出中間產物的浸出溫度為20～30℃，浸出時間為60～180min。
所述的步驟2中，得到的低價鈦氧化物tixo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：ti：75～88％，o：12～25％，不可避免的雜質≤0.5％，各個成分的質量百分數總和為100％，其粒度為0.8～15μm。
所述的步驟2中，所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為20～30℃，時間至少為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
所述的步驟3中，所述的二次深度還原反應具體為，真空還原爐在真空度≤10pa的條件下升溫。
所述的步驟4中，所述的浸出深度還原產物時，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量5～30％配比，反應所依據的化學方程式為cao+2h+＝ca2++h2o。
所述的步驟4中，所述的浸出深度還原產物的浸出溫度為20～30℃，浸出時間為15～90min。
所述的步驟4中，所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為20～30℃，時間至少為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
本發明的一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法，其原理及優勢在於：
(1)利用鈦氧化物在還原過程中的價態演變規律，將自蔓延高溫合成過程作為一次還原反應，充分利用化學反應的化學能。自蔓延高溫合成過程將化學能轉化為熱能，反應一經引發自行蔓延，無需外加能量即可自我維持，同時反應的溫度梯度高，產物的活性高，產品的粒度可控。由於自蔓延反應溫度很高，在反應過程中mg會發生氣化，造成mg的損失。通過調控鎂的配料量，可以控制tixo產物的成分和物相。
自蔓延高溫合成反應的方程式為：
tio2+ymg＝tixo+(2-x)mgo+(x+y-2)mg；
其中，x、y為化學反應方程式配平中，化學計量數中的參數，x為0.6～1，y根據x進行調整。
為使自蔓延反應操作簡便，節能，自蔓延反應可採用局部點火法引發。
自蔓延反應過程中生成的mgo雜質疏鬆，產物易於破碎，mgo雜質反應活性高，中間產物tixo為顆粒或顆粒骨架形式存在，mgo雜質包裹在tixo表面或填充在tixo骨架中，利於稀鹽酸的浸出。
(2)在浸出過程中為保證mgo完全去除，需將鹽酸過量，同時為保證洗滌效果，在洗滌過程中採用動態循環洗滌，即洗滌過程中洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。為了保證浸出效率並防止中間產物氧化，浸出過程需在密閉釜中進行。
(3)為保證徹底脫氧，得到低氧高純還原鈦粉，提出了多級深度還原脫氧的理念，即採用比自蔓延高溫還原時採用的鎂還原劑還原性更強的鈣對自蔓延高溫還原得到的低價鈦氧化物前驅體進行深度還原脫氧，保證了還原脫氧效果。
深度還原反應的化學反應方程式為：
tixo+xca＝ti+xcao
其中，x為0.6～1。
(4)本工藝高效、節能、流程短、對設備要求低，是清潔高效安全的生產工藝，易於工業推廣。該方法同樣可以用來製備其他高熔點變價金屬粉體。
附圖說明
圖1為本發明的多級深度還原製備還原鈦粉方法的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明。
以下實施例中採用的二氧化鈦、鎂粉、鈣粉、鹽酸均為工業級產品。二氧化鈦為金紅石型，鎂粉、鈣粉的粒度均≤0.5mm。
以下實施例中採用的自蔓延反應爐為專利「zl200510047308.2」公開的自蔓延反應爐，該反應爐由反應容器、加熱器、窺視鏡、變壓器、函數記錄儀、熱電偶、通氣閥門構成。
以下實施例中自蔓延反應的時間為5～90s。
以下實施例中烘乾時間為至少24h。
以下實施例採用的多級深度還原製備還原鈦粉方法的工藝流程圖見圖1。
實施例1
一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將二氧化鈦粉置於烘箱中，100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的二氧化鈦粉；將烘乾後的二氧化鈦粉與鎂粉混合均勻，得到混合物料；將混合物料在20mpa下壓制，得到塊狀坯料，將混合物料的塊狀坯料加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在500℃，反應物料冷卻後，得到低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，按摩爾比，tio2：mg＝1：1，低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價鈦氧化物的混合物，x取值在0.6～1之間；
步驟2，一次浸出
將低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為120min，得到濾液和浸出產物，去除濾液，將浸出產物洗滌、真空乾燥，得到低價鈦氧化物tixo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10％配比；
得到的低價鈦氧化物tixo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：ti：86％，o：13.5％，不可避免的雜質為0.5％，各個成分的質量百分數總和為100％，其粒度為12μm。
所述的洗滌、真空乾燥是將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為20℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
步驟3，二次深度還原
將低價鈦氧化物tixo前驅體和鈣粉混合均勻，然後在5mpa下壓制，得到塊狀坯料；將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件，加熱升溫至1000℃，進行二次深度還原2h；二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為，低價鈦氧化物tixo前驅體中tixo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為24℃，浸出時間為30min，得到浸出液和濾渣，除去浸出液，將濾渣洗滌、真空乾燥，得到還原鈦粉，其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量12％配比；
所述的還原鈦粉，含有的成分及其質量百分比為：ti：99.0％，o：0.23％，餘量為不可避免的雜質，其粒度為34μm。
所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為30℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
實施例2
一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將二氧化鈦粉置於烘箱中，100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的二氧化鈦粉；將烘乾後的二氧化鈦粉與鎂粉混合均勻，得到混合物料；將混合物料在40mpa下壓制，得到塊狀坯料，將混合物料的塊狀坯料加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在600℃，反應物料冷卻後，得到低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，按摩爾比，tio2：mg＝1：1.2，低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價鈦氧化物的混合物，x取值在0.6～1之間；
步驟2，一次浸出
將低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為90min，得到濾液和浸出產物，去除濾液，將浸出產物洗滌、真空乾燥，得到低價鈦氧化物tixo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為4mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量20％配比；
得到的低價鈦氧化物tixo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：ti：75～88％，o：12～25％，不可避免的雜質≤0.5％，各個成分的質量百分數總和為100％，其粒度為8μm。
所述的洗滌、真空乾燥是將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為20℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
步驟3，二次深度還原
將低價鈦氧化物tixo前驅體和鈣粉混合均勻，然後在5mpa下壓制，得到塊狀坯料；將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件，加熱升溫至900℃，進行二次深度還原4h；二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為，低價鈦氧化物tixo前驅體中tixo：ca＝1：2.4；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為20min，得到浸出液和濾渣，除去浸出液，將濾渣洗滌、真空乾燥，得到還原鈦粉，其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量26％配比；
所述的還原鈦粉，含有的成分及其質量百分比為：ti：98.2％，o：1.05％，餘量為不可避免的雜質，其粒度為28μm。
所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為20℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
實施例3
一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將二氧化鈦粉置於烘箱中，100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的二氧化鈦粉；將烘乾後的二氧化鈦粉與鎂粉混合均勻，得到混合物料；將混合物料在60mpa下壓制，得到塊狀坯料，將混合物料的塊狀坯料加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在500℃，反應物料冷卻後，得到低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，按摩爾比，tio2：mg＝1：0.8，低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價鈦氧化物的混合物，x取值在0.6～1之間；
步驟2，一次浸出
將低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為60min，得到濾液和浸出產物，去除濾液，將浸出產物洗滌、真空乾燥，得到低價鈦氧化物tixo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為6mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量25％配比；
得到的低價鈦氧化物tixo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：79％，o：21.6％，不可避免的雜質為0.4％，各個成分的質量百分數總和為100％，其粒度為6μm。
所述的洗滌、真空乾燥是將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為25℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
步驟3，二次深度還原
將低價鈦氧化物tixo前驅體和鈣粉混合均勻，然後在20mpa下壓制，得到塊狀坯料；將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件，加熱升溫至800℃，進行二次深度還原3h；二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為，低價鈦氧化物tixo前驅體中tixo：ca＝1：1.5；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為15min，得到浸出液和濾渣，除去浸出液，將濾渣洗滌、真空乾燥，得到還原鈦粉，其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量15％配比；
所述的還原鈦粉，含有的成分及其質量百分比為：ti：97.5％，o：1.85％，餘量為不可避免的雜質，其粒度為20μm。
所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為30℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
實施例4
一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將二氧化鈦粉置於烘箱中，100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的二氧化鈦粉；將烘乾後的二氧化鈦粉與鎂粉混合均勻，得到混合物料；將混合物料在10mpa下壓制，得到塊狀坯料，將混合物料的塊狀坯料加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在550℃，反應物料冷卻後，得到低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，按摩爾比，tio2：mg＝1：1.1，低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價鈦氧化物的混合物，x取值在0.6～1之間；
步驟2，一次浸出
將低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為120min，得到濾液和浸出產物，去除濾液，將浸出產物洗滌、真空乾燥，得到低價鈦氧化物tixo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10％配比；
得到的低價鈦氧化物tixo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：ti：87.2％，o：12.6％，不可避免的雜質為0.2％，各個成分的質量百分數總和為100％，其粒度為15μm。
所述的洗滌、真空乾燥是將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為30℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
步驟3，二次深度還原
將低價鈦氧化物tixo前驅體和鈣粉混合均勻，然後在5mpa下壓制，得到塊狀坯料；將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件，加熱升溫至1100℃，進行二次深度還原3h；二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為，低價鈦氧化物tixo前驅體中tixo：ca＝1：2.2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為24℃，浸出時間為30min，得到浸出液和濾渣，除去浸出液，將濾渣洗滌、真空乾燥，得到還原鈦粉，其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10％配比；
所述的還原鈦粉，含有的成分及其質量百分比為：ti：99.5％，o：0.11％，餘量為不可避免的雜質，其粒度為42μm。
所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為20℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
實施例5
一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將二氧化鈦粉置於烘箱中，100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的二氧化鈦粉；將烘乾後的二氧化鈦粉與鎂粉混合均勻，得到混合物料；將混合物料在30mpa下壓制，得到塊狀坯料，將混合物料的塊狀坯料加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在700℃，反應物料冷卻後，得到低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，按摩爾比，tio2：mg＝1：0.9，低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價鈦氧化物的混合物，x取值在0.6～1之間；
步驟2，一次浸出
將低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為20℃，浸出時間為180min，得到濾液和浸出產物，去除濾液，將浸出產物洗滌、真空乾燥，得到低價鈦氧化物tixo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
得到的低價鈦氧化物tixo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：ti：88％，o：11.9％，不可避免的雜質為0.1％，各個成分的質量百分數總和為100％，其粒度為14μm。
所述的洗滌、真空乾燥是將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為20℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
步驟3，二次深度還原
將低價鈦氧化物tixo前驅體和鈣粉混合均勻，然後在10mpa下壓制，得到塊狀坯料；將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件，加熱升溫至1100℃，進行二次深度還原2h；二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為，低價鈦氧化物tixo前驅體中tixo：ca＝1：3；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為24℃，浸出時間為30min，得到浸出液和濾渣，除去浸出液，將濾渣洗滌、真空乾燥，得到還原鈦粉，其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量20％配比；
所述的還原鈦粉，含有的成分及其質量百分比為：ti：99.4％，o：0.12％，餘量為不可避免的雜質，其粒度為40μm。
所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為20℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
實施例6
一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將二氧化鈦粉置於烘箱中，100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的二氧化鈦粉；將烘乾後的二氧化鈦粉與鎂粉混合均勻，得到混合物料；將混合物料直接加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在650℃，反應物料冷卻後，得到低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，按摩爾比，tio2：mg＝1：0.9，低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價鈦氧化物的混合物，x取值在0.6～1之間；
步驟2，一次浸出
將低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為120min，得到濾液和浸出產物，去除濾液，將浸出產物洗滌、真空乾燥，得到低價鈦氧化物tixo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量40％配比；
得到的低價鈦氧化物tixo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：ti：75％，o：24.5％，不可避免的雜質為0.5％，各個成分的質量百分數總和為100％，其粒度為0.8μm。
所述的洗滌、真空乾燥是將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為30℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
步驟3，二次深度還原
將低價鈦氧化物tixo前驅體和鈣粉混合均勻，然後在20mpa下壓制，得到塊狀坯料；將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件，加熱升溫至1200℃，進行二次深度還原1h；二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為，低價鈦氧化物tixo前驅體中tixo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為20℃，浸出時間為90min，得到浸出液和濾渣，除去浸出液，將濾渣洗滌、真空乾燥，得到還原鈦粉，其中，鹽酸的摩爾濃度為6mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的還原鈦粉，含有的成分及其質量百分比為：ti：99.5％，o：0.18％，餘量為不可避免的雜質，其粒度為8μm。
所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為30℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
實施例7
一種多級深度還原製備還原鈦粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將二氧化鈦粉置於烘箱中，100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的二氧化鈦粉；將烘乾後的二氧化鈦粉與鎂粉混合均勻，得到混合物料；將混合物料直接加入自蔓延反應爐中，以整體加熱法的方式引發自蔓延反應，溫度控制在750℃，反應物料冷卻後，得到低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，按摩爾比，tio2：mg＝1：0.9，低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價鈦氧化物的混合物，x取值在0.6～1之間；
步驟2，一次浸出
將低價鈦氧化物tixo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為150min，得到濾液和浸出產物，去除濾液，將浸出產物洗滌、真空乾燥，得到低價鈦氧化物tixo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10％配比；
得到的低價鈦氧化物tixo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：ti：75～88％，o：12～25％，不可避免的雜質≤0.5％，各個成分的質量百分數總和為100％，其粒度為15μm。
所述的洗滌、真空乾燥是將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為25℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
步驟3，二次深度還原
將低價鈦氧化物tixo前驅體和鈣粉混合均勻，然後在2mpa下壓制，得到塊狀坯料；將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件，加熱升溫至700℃，進行二次深度還原6h；二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為，低價鈦氧化物tixo前驅體中tixo：ca＝1：3；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為24℃，浸出時間為60min，得到浸出液和濾渣，除去浸出液，將濾渣洗滌、真空乾燥，得到還原鈦粉，其中，鹽酸的摩爾濃度為5mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量5％配比；
所述的還原鈦粉，含有的成分及其質量百分比為：ti：98％，o：2％，其粒度為40μm。
所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，烘乾溫度為20℃，時間為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中，洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。