具有電催化去除硝基苯功能的改性陶瓷粒子電極及製備方法與流程
2024-04-07 16:50:05 3
本發明屬於難降解有機廢水電催化氧化法處理技術領域，特別涉及一種具有電催化去除硝基苯功能的改性陶瓷粒子電極及製備方法。
背景技術：
電催化氧化技術是近年來逐漸發展起來的一種非常有前景的水處理技術，主要是通過產生羥基自由基等具有強氧化性的活性基團對廢水中的有機汙染物進行氧化降解，可以將難降解有機物或生物毒性汙染物轉化為可生物降解或無毒物質，提高廢水的可生化性，從而利於後續的生物處理。因此，電催化氧化水處理技術在處理高濃度、難生化降解工業廢水方面具有無二次汙染、成本低、適用性強、效率高等特點。電極材料是電催化氧化技術的核心部件，它的性能對於電催化氧化技術的處理效率和運行成本具有決定性影響，因此探索和製備綜合性能好的電催化材料是目前電催化氧化技術的研究重點。但是傳統電極材料的電阻較大、導電率低使得其在廢水處理中電流效率低、穩定性不夠、壽命短、電極材料成本較高，限制了電催化氧化技術在水處理中的推廣應用與發展，所以新型電極材料的研究與製備還需要進一步加強。目前還缺少對硝基苯特定汙染物具有高效電催化去除功能的電極材料及製備方法。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種具有電催化去除硝基苯功能的改性陶瓷粒子電極及製備方法，其製備方法的具體步驟如下：
(1)將粒徑為4～6mm的98g陶瓷顆粒用1000mL去離子水洗滌後放入500mL燒杯中，加入300mL摩爾濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液並浸泡0.5h，過濾後除去液體得到物質A01，將物質A01加入到250mL摩爾濃度為1.44mol/L的AgNO3溶液中，在溫度為65℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質A02，物質A02經900mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在85℃的乾燥箱中放置1.5h，然後置於馬弗爐中在480℃條件下焙燒1h，得到物質A1；
(2)將9.31克硝酸鉑和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入15mL濃硝酸，搖勻後分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(3)將619毫克Bi(NO3)3和42mL摩爾濃度為0.33mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L1；
(4)將物質A1加入到混合液L1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質A2，物質A2經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質A3；
(5)將639毫克Bi(NO3)3和52mL摩爾濃度為0.53mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L2；
(6)將物質A3加入到混合液L2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質A4，物質A4經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質A5；
(7)將659毫克Bi(NO3)3和62mL摩爾濃度為0.73mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L3；
(8)將物質A5加入到混合液L3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質A6，物質A6經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質A7；
(9)將679毫克Bi(NO3)3和72mL摩爾濃度為0.93mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L4；
(10)將物質A7加入到混合液L4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質A8，物質A8經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質A；
(11)將5.28克AgNO3和850mL乙醚加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量5份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5；
(12)將214毫克AgNO3和88mL摩爾濃度為0.66mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N1；
(13)將物質A加入到混合液N1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質B，物質B經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質B1；
(14)將234毫克AgNO3和29mL摩爾濃度為1.03mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N2；
(15)將物質B1加入到混合液N2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質B2，物質B2經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質B3；
(16)將254毫克AgNO3和39mL摩爾濃度為1.23mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N3；
(17)將物質B3加入到混合液N3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質B4，物質B4經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質B5；
(18)將274毫克AgNO3和49mL摩爾濃度為1.43mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N4；
(19)將物質B5加入到混合液N4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質B6，物質B6經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質C；
(20)將294毫克AgNO3和59mL摩爾濃度為1.63mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N5；
(21)將物質C加入到混合液N5中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質D，物質D經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質E；
(22)將8.26克Cu(NO3)2和750mL乙醇加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入5mL濃硝酸，搖勻後分成等量3份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3；
(23)將83mL摩爾濃度為0.92mol/L的AlCl3溶液加入到混合液P1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q1；
(24)將物質E加入到混合液Q1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質F1，物質F1經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質F2；
(25)將67mL摩爾濃度為0.69mol/L的Cu(NO3)2溶液加入到混合液P2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q2；
(26)將物質F2加入到混合液Q2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質F3，物質F3經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質F4；
(27)將63mL摩爾濃度為0.52mol/L的AlCl3溶液加入到混合液P3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q3；
(28)將物質F4加入到混合液Q3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質F5，物質F5經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質F；
(29)將6.27g NbCl4和800mL質量百分比濃度為10％的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量4份，得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4；
(30)將37mL摩爾濃度為0.44mol/L的MgCl2溶液和63mL摩爾濃度為0.98mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S1；
(31)將物質F加入到混合液S1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質G1，物質G1經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質H1；
(32)將47mL摩爾濃度為0.64mol/L的MgCl2溶液和53mL摩爾濃度為0.88mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S2；
(33)將物質H1加入到混合液S2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質G2，物質G2經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質H2；
(34)將57mL摩爾濃度為0.84mol/L的MgCl2溶液和43mL摩爾濃度為0.78mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S3；
(35)將物質H2加入到混合液S3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質G3，物質G3經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質H3；
(36)將67mL摩爾濃度為1.04mol/L的MgCl2溶液和33mL摩爾濃度為0.68mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S4；
(37)將物質H3加入到混合液S4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質G4，物質G4經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質H；
(38)將3.81g十二烷基硫酸鈉、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容積為250mL錐形瓶中，再加入5.14g偏釩酸銨和150mL去離子水，置於70℃水浴中在1000r/min條件下攪拌1h，然後加入25mL摩爾濃度為2.40mol/L的鹽酸溶液，在溫度為45℃的搖床中搖動0.5h，冷卻到室溫後在7500r/min條件下離心15min，去除上清液，用500mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌，得到物質I；
(39)將物質I和750mL質量百分比濃度為15％的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量3份，得到混合液T1、混合液T2、混合液T3；
(40)將46mL摩爾濃度為0.52mol/L的MgCl2溶液和54mL摩爾濃度為0.34mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U1；
(41)將物質H加入到混合液U1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質J1，物質J1經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質K1；
(42)將56mL摩爾濃度為0.72mol/L的MgCl2溶液和44mL摩爾濃度為0.64mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U2；
(43)將物質K1加入到混合液U2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質J2，物質J2經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質K2；
(44)將66mL摩爾濃度為0.92mol/L的MgCl2溶液和34mL摩爾濃度為0.94mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U3；
(45)將物質K2加入到混合液U3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質J3，物質J3經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質K；
(46)將11.02g聚乙烯醇和900mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量5份，得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4、混合液V5；
(47)將94mL摩爾濃度為0.81mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W1；
(48)將物質K加入到混合液W1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質L1，物質L1經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質Z1；
(49)將84mL摩爾濃度為0.71mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W2；
(50)將物質Z1加入到混合液W2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質L2，物質L2經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質Z2；
(51)將74mL摩爾濃度為0.61mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W3；
(52)將物質Z2加入到混合液W3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質L3，物質L3經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質Z3；
(53)將64mL摩爾濃度為0.51mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W4；
(54)將物質Z3加入到混合液W4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質L4，物質L4經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質Z4；
(55)將54mL摩爾濃度為0.41mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W5；
(56)將物質Z4加入到混合液W5中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質L5，物質L5經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到的物質即為具有電催化去除硝基苯功能的改性陶瓷粒子電極。
本發明的有益效果是，製得的具有電催化去除硝基苯功能的改性陶瓷粒子電極具有電流效率高、穩定性強、電極壽命長、對硝基苯去除效率高等特點。
具體實施方式
本發明提供一種具有電催化去除硝基苯功能的改性陶瓷粒子電極及製備方法，下面通過一個實例來說明其實施過程。
實施例1.
(1)將粒徑為4～6mm的98g陶瓷顆粒用1000mL去離子水洗滌後放入500mL燒杯中，加入300mL摩爾濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液並浸泡0.5h，過濾後除去液體得到物質A01，將物質A01加入到250mL摩爾濃度為1.44mol/L的AgNO3溶液中，在溫度為65℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質A02，物質A02經900mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在85℃的乾燥箱中放置1.5h，然後置於馬弗爐中在480℃條件下焙燒1h，得到物質A1；
(2)將9.31克硝酸鉑和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入15mL濃硝酸，搖勻後分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(3)將619毫克Bi(NO3)3和42mL摩爾濃度為0.33mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L1；
(4)將物質A1加入到混合液L1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質A2，物質A2經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質A3；
(5)將639毫克Bi(NO3)3和52mL摩爾濃度為0.53mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L2；
(6)將物質A3加入到混合液L2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質A4，物質A4經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質A5；
(7)將659毫克Bi(NO3)3和62mL摩爾濃度為0.73mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L3；
(8)將物質A5加入到混合液L3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質A6，物質A6經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質A7；
(9)將679毫克Bi(NO3)3和72mL摩爾濃度為0.93mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L4；
(10)將物質A7加入到混合液L4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質A8，物質A8經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質A；
(11)將5.28克AgNO3和850mL乙醚加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量5份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5；
(12)將214毫克AgNO3和88mL摩爾濃度為0.66mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N1；
(13)將物質A加入到混合液N1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質B，物質B經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質B1；
(14)將234毫克AgNO3和29mL摩爾濃度為1.03mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N2；
(15)將物質B1加入到混合液N2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質B2，物質B2經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質B3；
(16)將254毫克AgNO3和39mL摩爾濃度為1.23mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N3；
(17)將物質B3加入到混合液N3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質B4，物質B4經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質B5；
(18)將274毫克AgNO3和49mL摩爾濃度為1.43mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N4；
(19)將物質B5加入到混合液N4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質B6，物質B6經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質C；
(20)將294毫克AgNO3和59mL摩爾濃度為1.63mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N5；
(21)將物質C加入到混合液N5中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質D，物質D經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質E；
(22)將8.26克Cu(NO3)2和750mL乙醇加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入5mL濃硝酸，搖勻後分成等量3份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3；
(23)將83mL摩爾濃度為0.92mol/L的AlCl3溶液加入到混合液P1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q1；
(24)將物質E加入到混合液Q1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質F1，物質F1經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質F2；
(25)將67mL摩爾濃度為0.69mol/L的Cu(NO3)2溶液加入到混合液P2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q2；
(26)將物質F2加入到混合液Q2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質F3，物質F3經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質F4；
(27)將63mL摩爾濃度為0.52mol/L的AlCl3溶液加入到混合液P3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q3；
(28)將物質F4加入到混合液Q3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質F5，物質F5經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質F；
(29)將6.27g NbCl4和800mL質量百分比濃度為10％的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量4份，得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4；
(30)將37mL摩爾濃度為0.44mol/L的MgCl2溶液和63mL摩爾濃度為0.98mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S1；
(31)將物質F加入到混合液S1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質G1，物質G1經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質H1；
(32)將47mL摩爾濃度為0.64mol/L的MgCl2溶液和53mL摩爾濃度為0.88mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S2；
(33)將物質H1加入到混合液S2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質G2，物質G2經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質H2；
(34)將57mL摩爾濃度為0.84mol/L的MgCl2溶液和43mL摩爾濃度為0.78mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S3；
(35)將物質H2加入到混合液S3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質G3，物質G3經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質H3；
(36)將67mL摩爾濃度為1.04mol/L的MgCl2溶液和33mL摩爾濃度為0.68mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S4；
(37)將物質H3加入到混合液S4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質G4，物質G4經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質H；
(38)將3.81g十二烷基硫酸鈉、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容積為250mL錐形瓶中，再加入5.14g偏釩酸銨和150mL去離子水，置於70℃水浴中在1000r/min條件下攪拌1h，然後加入25mL摩爾濃度為2.40mol/L的鹽酸溶液，在溫度為45℃的搖床中搖動0.5h，冷卻到室溫後在7500r/min條件下離心15min，去除上清液，用500mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌，得到物質I；
(39)將物質I和750mL質量百分比濃度為15％的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量3份，得到混合液T1、混合液T2、混合液T3；
(40)將46mL摩爾濃度為0.52mol/L的MgCl2溶液和54mL摩爾濃度為0.34mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U1；
(41)將物質H加入到混合液U1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質J1，物質J1經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質K1；
(42)將56mL摩爾濃度為0.72mol/L的MgCl2溶液和44mL摩爾濃度為0.64mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U2；
(43)將物質K1加入到混合液U2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質J2，物質J2經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質K2；
(44)將66mL摩爾濃度為0.92mol/L的MgCl2溶液和34mL摩爾濃度為0.94mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U3；
(45)將物質K2加入到混合液U3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質J3，物質J3經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質K；
(46)將11.02g聚乙烯醇和900mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量5份，得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4、混合液V5；
(47)將94mL摩爾濃度為0.81mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W1；
(48)將物質K加入到混合液W1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質L1，物質L1經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質Z1；
(49)將84mL摩爾濃度為0.71mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W2；
(50)將物質Z1加入到混合液W2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質L2，物質L2經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質Z2；
(51)將74mL摩爾濃度為0.61mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W3；
(52)將物質Z2加入到混合液W3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質L3，物質L3經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質Z3；
(53)將64mL摩爾濃度為0.51mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W4；
(54)將物質Z3加入到混合液W4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質L4，物質L4經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到物質Z4；
(55)將54mL摩爾濃度為0.41mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W5；
(56)將物質Z4加入到混合液W5中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質L5，物質L5經100mL質量百分比濃度為93％的乙醇洗滌後在86℃的乾燥箱中放置126分鐘，然後置於馬弗爐中在482℃條件下焙燒75分鐘，得到的物質即為具有電催化去除硝基苯功能的改性陶瓷粒子電極。
下面是運用本發明方法製得的具有電催化去除硝基苯功能的改性陶瓷粒子電極在電催化反應器中對含有硝基苯的廢水進行了電催化氧化降解試驗，進一步說明本發明。
將本發明方法製得的具有電催化去除硝基苯功能的改性陶瓷粒子電極裝填在電催化反應器中，對含有硝基苯的廢水進行了降解試驗，結果表明由該電極裝填的電催化反應器能夠高效去除廢水中的硝基苯，當廢水中的硝基苯濃度為71.3mg/L時，在pH為5.0，電壓為14V，處理時間為45min條件下，處理後出水中的硝基苯濃度降低到4.7mg/L。