一種萜烯樹脂的製備方法與流程

2023-06-21 06:24:11 4

本發明屬於有機高分子領域，為一種萜烯樹脂的製備方法。

背景技術：

萜烯樹脂是以蒎烯為原料，經陽離子催化聚合而得到的聚合物。萜烯樹脂具有無毒、疏水、不結晶、電絕緣、粘接力強等優良的物理性能和耐酸鹼、抗老化等化學性能，易溶於芳香烴及植物油，是一種優良的增粘劑和熱熔材料的改良劑，廣泛應用在橡膠、塑料、油墨、塗料、紡織、膠粘劑、壓敏膠、電纜、油漆、包裝、防鏽油、食品工業等領域。

目前，萜烯樹脂使用的催化劑還是以AlCl3為主的一系列催化劑，AlCl3不易溶於甲苯類非極性溶劑，而萜烯樹脂合成工藝通常採用甲苯類作溶劑，所製得的萜烯樹脂聚合度小、軟化點低、色澤深、催化劑用量大、反應時間較長，導致反應不充分，原料轉化率低。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種萜烯樹脂的製備方法，這種方法採用納米CuO和納米ZnO的混合物做催化劑，負載到分子篩過程中進行超聲分散，可以加快反應速度，提高轉化率。

為了達到以上目的，本發明採用如下技術方案：一種萜烯樹脂的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟：在催化劑負載到分子篩過程中進行超聲分散，負載後的分子篩放入管式反應器中,將反應原料、溶劑、偶聯劑加入管式反應器，控制反應溫度70～80℃，管式反應器出口處連接水洗機對產物進行水洗，水洗後產品進入蒸餾裝置，經蒸餾後得到溶劑和萜烯樹脂，溶劑返回系統循環利用；所述反應原料為α-蒎烯或β-蒎烯；所述溶劑為甲苯；所述偶聯劑為矽烷偶聯劑。

上述催化劑為納米CuO和納米ZnO重量比為1:1～2的混合物；上述催化劑在分子篩上的負載量為分子篩和催化劑總質量的29～30%。

上述反應原料為100～120份；所述溶劑為140～160份；所述偶聯劑為15～20份。

上述超聲過程中超聲時間為10～15分鐘，超聲頻率為25000～30000Hz。

和現有技術相比，本發明具有以下優點：

本發明採用納米CuO和納米ZnO的混合物做催化劑，納米CuO作為活性物質，納米ZnO作為分散體，二者按照1：1～2比例混合可以使催化劑活性達到最佳，加快反應速率，提高原料轉化率，減少副反應發生。

本發明採用分子篩作為載體，將催化劑納米CuO和納米ZnO負載於分子篩的微孔道內，負載後的催化劑均勻分布在分子篩中，可以與原料充分接觸，由於分子篩的選擇性，二者相結合，可以促進萜烯樹脂的生成，減少副反應的發生同時減少催化劑的消耗節約成本，負載量為29～30%時萜烯樹脂的轉化率達到最大，繼續增加催化劑在分子篩上的負載量時，轉化率逐漸降低。

本發明採用納米CuO和納米ZnO的混合物做催化劑，納米CuO作為活性物質，納米ZnO作為分散體，負載到分子篩過程中進行超聲分散，該方法製得的催化劑可以加快反應速度，轉化率增加，從而達到連續製備的目的。

具體實施例

下面結合實施例，對本發明做進一步說明。

實施例一

以納米CuO和納米ZnO重量比為1:1.5的混合物為催化劑，在催化劑負載到分子篩過程中進行超聲分散，超聲頻率25000Hz超聲時間為10分鐘，負載量為分子篩和催化劑總質量的29%，負載後的分子篩放入管式反應器中，將β-蒎烯100份、甲苯140份、矽烷偶聯劑15份加入管式反應器，控制反應溫度70℃，管式反應器出口處接水洗機對產物進行水洗，水洗後進入蒸餾裝置，經蒸餾後得到甲苯和萜烯樹脂，甲苯返回系統循環利用。

實施例二

以納米CuO和納米ZnO重量比為1:2的混合物為催化劑，在催化劑負載到分子篩過程中進行超聲分散，超聲頻率30000Hz超聲時間為15分鐘，負載量為分子篩和催化劑總質量的30%，負載後的分子篩放入管式反應器中，將β-蒎烯120份、甲苯160份、矽烷偶聯劑20份加入管式反應器，控制反應溫度80℃，管式反應器出口處接水洗機對產物進行水洗，水洗後進入蒸餾裝置，經蒸餾後得到甲苯和萜烯樹脂，甲苯返回系統循環利用。

對實施例一和實施例二得到的產品進行轉化率計算得到實施例一和實施例二的轉化率均在97%以上，說明本發明可以加快反應速度，提高轉化率，進行連續生產。

上述僅是本發明較佳的實施例而已，需要指出的是，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應該為本發明的保護範圍。