測定熔敷金屬化學成分的方法
2023-06-21 20:13:46 3
專利名稱：測定熔敷金屬化學成分的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定熔敷金屬化學成分的方法。
背景技術：
目前焊材材料廣泛的應用於船舶及海洋結構、橋梁、石油化工、壓力容器、 電力、鐵路機車、高層建築、鋼結構等，對熔敷金屬化學成分的檢測是判定不同類別焊接材料好壞的重要指標之一，熔敷金屬化學成分是保證焊縫使用性能的基礎。傳統對熔敷金屬化學成分的檢測主要是採用溼法化學分析和ICP光譜法，溼法化學分析需對各個元素進行逐個分析，過程繁瑣、周期長、試劑消耗量大、汙染環境、耗用的人力比較多。ICP光譜法分析雖然時間短，但對固體樣品需進行試樣分解，且因為工作時需要消耗大量的Ar氣，所以費用比較高。隨著X-射線螢光光譜法在各個領域的廣泛應用，由於其前處理過程相對較簡單， 只需進行簡單的磨光，省去了鑽屑、溶解樣品等複雜的化學分析操作過程，可同時測定多元素，具有制樣簡便、分析速度快、分析範圍寬、重現性好、準確度高的特點。同時可以避免由於傳統化學分析產生的廢棄物的排放，減少環境汙染，達到了節能減排的目的，具有明顯的社會效益。
發明內容
為了解決上述技術問題，本發明提供一種測定熔敷金屬化學成分的全新方法，從而提高工作效率、節約成本、減少環境汙染。本發明提供的測定熔敷金屬化學成分的方法，步驟包括
1)繪製工作曲線
選擇GSB03-1063-1999熱模具鋼、38CrMoAl、CrMnTi、CrNiW和碳工鋼作為標準樣品，表面拋光後，採用χ-射線螢光光譜儀測定標準樣品中各元素分析線的淨強度，測量條件為電流電壓為MKV/100mA ；真空光路；Ar-CH4混合氣體，體積比為9 :1，繪製淨強度對元素含量的工作曲線；
2)熔敷金屬試樣的製備
取焊縫熔敷金屬試樣，其分析面打磨，去皮，至表面紋理清晰，用酒精棉擦拭乾淨；
3)熔敷金屬試樣中元素含量的測定
以X-射線螢光光譜儀測定熔敷金屬試樣各元素的淨強度，熔敷金屬試樣分析面的長寬中心位於焊縫表面中心，測量條件為電流電壓為MKV/100mA ；真空光路；Ar-CH4混合氣體，體積比為9 :1，根據工作曲線計算各元素在熔敷金屬試樣中的含量。上述測定熔敷金屬化學成分的方法，具體步驟可為 1)繪製工作曲線
選擇GSB03-1063-1999熱模具鋼、38CrMoAl、CrMnTi、CrNiW和碳工鋼作為標準樣品，表面拋光後，採用χ-射線螢光光譜儀測定標準樣品中各元素分析線的淨強度，測量條件為電流電壓為MKV/100mA，真空光路，Ar-CH4混合氣體，體積比為9 1，建立標準樣品資料庫，所有標準樣品測量完畢後，進行線性回歸，繪製出工作曲線，採用基本參數法和經驗係數法將標準樣品擬合成一條工作曲線，實現線性範圍內多元素定量分析，同時建立工作曲線的漂移校正程序，從而確保χ-射線螢光光譜儀連續工作狀態的穩定性和結果的準確性；
2)熔敷金屬試樣的製備
取焊縫熔敷金屬試樣，其分析面打磨，去皮，至表面紋理清晰，用酒精棉擦拭乾淨；
3)熔敷金屬試樣中元素含量的測定
將準備好的熔敷金屬試樣，放入樣品杯中，以X-射線螢光光譜儀進行測量，選擇已經建立的應用，測量，由軟體直接輸出測量結果。優選地，上述X-射線螢光光譜儀的X光管為尖銳端窗型銠靶X光管。優選地，步驟1)所述標準樣品表面拋光的方法為使用砂紙或剛玉砂紙打磨，對標準樣品的分析面進行拋光，至分析面平整、無氣孔、無夾渣，紋路一致。優選地，步驟2)所述熔敷金屬試樣的分析面打磨的方法為用觀00轉/分以上的高速旋轉拋光機研磨，以砂紙或砂輪片的粒度打磨，或用磨床或用銑床加工，至所述熔敷金屬試樣沒有明顯的夾渣或直徑大於1. 5mm的氣孔缺陷。本發明能夠達到以下技術效果
本發明具有分析速度快、操作簡單、測量數據準確度高的特點，該方法的應用拓寬了螢光分析的應用範圍，同時可以避免由於傳統化學分析產生的廢棄物的排放，減少環境汙染， 達到了節能減排的目的，具有明顯的社會效益。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，以使本領域的技術人員可以更好的理解本發明並能予以實施，但所舉實施例不作為對本發明的限定。一種測定熔敷金屬化學成分的方法，其測量過程包括1)繪製工作曲線；2)熔敷金屬試樣的製備；3)熔敷金屬試樣中元素含量的測定。結合實例對本發明作進一步說明如下 實施例
以檢測某普通焊條熔敷金屬試樣為例
標準樣品的選擇根據測試項目及範圍的要求，選擇GSB03-1063-1999熱模具鋼光譜標樣6個，38CrMoAl光譜標樣6個，CrMnTi光譜標樣5個，CrNiW光譜標樣5個，碳工鋼光譜標樣6個，共5套光譜標樣。標準樣品的濃度覆蓋了整個定量分析的濃度範圍。表1實施例的化學元素測量範圍
權利要求
1.一種測定熔敷金屬化學成分的方法，其特徵在於，步驟包括1)繪製工作曲線選擇GSB03-1063-1999熱模具鋼、38CrMoAl、CrMnTi、CrNiW和碳工鋼作為標準樣品，將所述標準樣品分析面的表面拋光後，採用χ-射線螢光光譜儀測定所述標準樣品中各元素分析線的淨強度，測量條件為電流電壓為MKV/100mA，真空光路，體積比為9 1的Ar-CH4混合氣體，繪製淨強度對元素含量的工作曲線；2)熔敷金屬試樣的製備取焊縫熔敷金屬試樣，其分析面打磨，去皮，至表面紋理清晰，用酒精棉擦拭乾淨；3)熔敷金屬試樣中元素含量的測定以X-射線螢光光譜儀測定熔敷金屬試樣各元素的淨強度，熔敷金屬試樣分析面的長寬中心位於焊縫表面中心，測量條件為電流電壓為MKV/100mA，真空光路，體積比為9 1的 Ar-CH4混合氣體，根據工作曲線計算各元素在熔敷金屬試樣中的含量。
2.根據權利要求1所述的測定熔敷金屬化學成分的方法，其特徵在於，步驟包括1)繪製工作曲線選擇GSB03-1063-1999熱模具鋼、38CrMoAl、CrMnTi、CrNiW和碳工鋼作為標準樣品，將所述標準樣品分析面的表面拋光後，採用χ-射線螢光光譜儀測定所述標準樣品中各元素分析線的淨強度，測量條件為電流電壓為MKV/100mA，真空光路，體積比為9 1的Ar-CH4混合氣體，建立標準樣品資料庫，所有標準樣品測量完畢後，進行線性回歸，繪製出淨強度對元素含量的工作曲線，採用基本參數法和經驗係數法將標準樣品擬合成一條工作曲線，實現線性範圍內多元素定量分析，同時建立工作曲線的漂移校正程序，從而確保X-射線螢光光譜儀連續工作狀態的穩定性和結果的準確性；2)熔敷金屬試樣的製備取焊縫熔敷金屬試樣，其分析面打磨，去皮，至表面紋理清晰，用酒精棉擦拭乾淨；3)熔敷金屬試樣中元素含量的測定將準備好的熔敷金屬試樣，放入樣品杯中，以X-射線螢光光譜儀進行測量，選擇步驟 1)建立的工作曲線，計算，得出結果。
3.根據權利要求1或2所述的測定熔敷金屬化學成分的方法，其特徵在於，所述X-射線螢光光譜儀的X光管為尖銳端窗型銠靶X光管。
4.根據權利要求1或2所述的測定熔敷金屬化學成分的方法，其特徵在於，步驟1)所述標準樣品表面拋光的方法為使用砂紙或剛玉砂紙打磨，對標準樣品的分析面進行拋光， 至分析面平整、無氣孔、無夾渣，紋路一致。
5.根據權利要求1或2所述的測定熔敷金屬化學成分的方法，其特徵在於，步驟2)所述熔敷金屬試樣的分析面打磨的方法為用觀00轉/分以上的高速旋轉拋光機研磨，以砂紙或砂輪片的粒度打磨，或用磨床或用銑床加工，至所述熔敷金屬試樣沒有明顯的夾渣或直徑大於1.5mm的氣孔缺陷。
6.根據權利要求1或2所述的測定熔敷金屬化學成分的方法，其特徵在於，所述熔敷金屬試樣的長為32 38mm，寬為32 38mm，高為10 25讓。
全文摘要
本發明公開了一種X-射線螢光光譜法測定熔敷金屬化學成分的方法，包括以下步驟1)繪製工作曲線；2)熔敷金屬試樣的製備；3)熔敷金屬試樣中元素含量的測定。本發明具有分析速度快、操作簡單、測量數據準確度高的特點，該方法的應用拓寬了螢光分析的應用範圍，同時可以避免由於傳統化學分析產生的廢棄物的排放，減少環境汙染，達到了節能減排的目的，具有明顯的社會效益。
文檔編號G01N1/32GK102253067SQ20111009658
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月18日 優先權日2011年4月18日
發明者吳浩, 魏豔 申請人:武漢鐵錨焊接材料股份有限公司